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OBJETIVO Separação dos analitos nas cromatoplacas por diferença de polaridade, assim como caracterização das polaridades dos solventes utilizados e cálculo dos Rf para cada analito separado. RESULTADOS E DISCUSSÃO TABELA 1: De acordo com as distâncias percorridas na placa pelas manchas de cada corante, tem-se os valores de Rf. Assim como seus determinados tempos de corrida dos solventes. Fase Móvel Componentes Da (cm) Ds (cm) Rf (%) Tempo da corrida (min) AM 3,1 62 TOLUENO VS 1,3 5 26 13 IF 0,7 14 AMP 3,1 62 AM 4,8 96 CLOROFÓRMIO VS 3,2 5 64 5 IF 2,2 44 AMP 4,8 96 AM 0,0 0 CICLOHEXANO VS 0,0 5 0 9 IF 0,0 0 AMP 0,0 0 AM 3,0 60 ACETATO DE ETILA VS 3,0 5 60 10 IF 3,0 60 AMP 3,0 60 AM 3,5 70 VS 2,2 5 44 ACETATO DE ETILA – CICLOHEXANO (10:90, v/v) IF 2,8 56 11 AMP 3,5 70 FIGURA 1: Resultados observados após a exposição a diferentes solventes. Da direita para a esquerda: Clorofórmio, Ciclohexano, Ciclohexano + Acetato de Etila (9:1), Tolueno, Acetato de Etila. Pode ser observado na figura 1 manchas homogêneas e que as manchas que percorreram uma distância maior também apresentam uma dispersão maior. Um fator importante para a homogeneidade das manchas é a umidade da Sílica gel (fase estacionária). A difusão radial das manchas que percorreram uma maior distância na sílica é explicada por sua maior interação com a fase móvel e menor com a fase estacionária. Os valores de Rf para o amarelo manteiga foram iguais dentro de cada placa. De acordo com a figura 1 pode-se observar que na cromatoplaca onde tem-se o ciclohexano como solvente não houve migração dos corantes devido à baixa afinidade dos corantes pela fase móvel e alta afinidade pela fase estacionária. Contudo, pode-se caracterizar os corantes como polares já que a fase estacionária utilizada é a Sílica (polar, apresenta grupos hidroxila – OH) e a fase móvel o ciclohexano (molécula simétrica, apolar). Nas cromatoplacas onde utilizou-se o tolueno e o clorofórmio como fase móvel, observou-se a separação dos corantes Amarelo manteiga, Vermelho Sudan G e Indofenol azul, sendo que o Amarelo manteiga apresentou o maior valor de Rf e o Indofenol Azul o menor valor de Rf comum para os dois solventes. Comparados os valores de Rf foram menores para a fase móvel Tolueno e maiores para a fase móvel Clorofórmio, o que tornou possível afirmar uma maior polaridade do Clorofórmio em relação ao Tolueno, ambos apresentam-se mais polares que o ciclohexano devido a capacidade dos solventes em arrastar as manchas dos corantes. A separação dos corantes dá-se pelas diferentes distâncias percorridas nas cromatoplacas (Rf), que ocorre pelas diferentes polaridades de cada corante. O mais polar percorrerá uma menor distância na cromatoplaca devido à alta interação com a fase estacionária polar (Sílica), como o mais apolar percorrerá uma distância maior pois sua interação com a Sílica é menor. Na cromatoplaca onde usou-se uma mistura de solventes como fase móvel (Ciclohexano – Acetato de Etila 9:1) foi possível observar boa separação dos corantes, porem diferente das placas com tolueno e clorofórmio como fase móvel, o corante vermelho sudan g pareceu apresentar uma polaridade maior do que o indofenol azul, o que foi concluído pelos seus respectivos valores de Rf (0,44 e 0,56). Isto se dá devido ao fato de que o grupo hidroxila (-OH) presente no corante vermelho sudan g, em solventes de menor polaridade realiza ponte de hidrogênio intramolecular com o nitrogênio básico, impedindo a hidroxila de interagir por ponte de hidrogênio com a fase estacionária. Quando é usada uma fase móvel de maior polaridade (como a contribuição do solvente Acetato de Etila nesta fase móvel) a ponte de hidrogênio intramolecular do vermelho sudan g se rompe, passando a interagir com a fase estacionária mais intensamente do que o corante indofenol azul. Para a cromatoplaca com Acetato de Etila como solvente os resultados não foram satisfatórios, pois todos os corantes tiveram maior interação com a fase móvel do que com a fase estacionária com valores de Rf altos e idênticos que se caracteriza também pela não separação das manchas. Escala de polaridade a partir dos dados experimentai observados: Ciclohexano<Tolueno<Clorofórmio<Ciclohexano-Acetato de Etila 9:1<Acetato de Etila A polaridade da fase móvel é primordial na separação dos compostos, por exemplo, se fossem usados ácido benzoico, álcool dodecílico e naftaleno como fase móvel, os maiores valores de Rf seriam para o experimento realizado com ácido benzoico e os menores valores para o experimento realizado com naftaleno, já que a escala de polaridade para os solventes é a seguinte: Naftaleno<álcool dodecílico<ácido benzoico. CONCLUSÃO A partir da realização do experimento e da observação dos resultados pode-se concluir que a fase móvel a ser usada para que tenhamos uma separação satisfatória destes corantes, deve ser de polaridade mediana já que para solventes muito apolares as manchas obtiveram valores de Rf igual a zero e para solventes muito polares as manchas obtiveram valores de Rf muito altos e iguais. No caso do solvente muito apolare os corantes apresentaram muita interação com a sílica gel e muito pouco com a fase móvel, já no caso do solvente muito polar apresentou pouca interação com a Sílica gel e muita com a fase móvel.
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