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Disciplina: Técnica de caracterização de polímeros
Aluna: Ana Carolina Lima da Cruz
Matrícula: 1311341010
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Técnicas de caracterização e 
suas aplicações
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Técnicas de caracterização de polímeros
 Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC)
 Análise Termogravimétrica (TGA)
 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
 Análise Dinâmico-Mecânico (DMA)
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Análise de DSC
Técnica na qual as variações de entalpia da
amostra são monitoradas em relação a um
material de referência termicamente inerte
enquanto ambas são submetidas a uma
programação controlada da temperatura.
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Análise de DSC
Duas modalidades são empregadas para obter os
dados de DSC:
Calorimetria Exploratória Diferencial por
Compensação de Potência;
Calorimetria Exploratória Diferencial por Fluxo
de Calor.
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Análise de DSC
Equipamento genérico de DSC.
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Figura 1:Esquema de um equipamento genérico de DTA e DSC. (a) DTA (b)
DSC com fluxo de calor (c) DSC com compensação de potência
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Análise de DSC
 Transições:
◦ Vítrea
◦ Fusão
◦ Cristalização
◦ Outras
 Reações químicas
◦ Cura
◦ Oxidação
◦ volatilização
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Tipo de informações obtidas:
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Análise de TGA
Técnica que acompanha a perda e/ou ganho de
massa da amostra em função da temperatura.
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Figura 2: diagrama de um equipamento para análises termogravimétricas
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Análise de TGA
Fatores que podem afetar as medidas de TGA.
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Fatores Instrumentais Fatores da Amostra
Razão de aquecimento do forno Quantidade de amostra
Velocidades de registro (papel) Solubilidade dos gases 
envolvidos
Atmosfera do forno Tamanho das partículas e calor 
de reação
Geometria do suporte de 
amostra
Empacotamento da amostra
Sensibilidade da balança Natureza da amostra
Composição do suporte de 
amostra
Condutividade térmica
Tabela 1: Fatores que afetam as medidas de TGA 
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Análise de MEV
O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é
um equipamento que permite a obtenção de
informações estruturais e químicas da amostra.
Possui elevada profundidade de foco (imagem
com aparência tridimensional).
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Análise de DMA
A análise termodinâmico-mecânica (DMTA)
tem como um dos principais objetivos
relacionar as propriedades macroscópicas,
tais como as propriedades mecânicas, às
relaxações moleculares associadas a
mudanças conformacionais e a deformações
microscópicas geradas a partir de rearranjos
moleculares.
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Análise de DMA
Informações obtidas:
• Mudança de fase;
• Reações.
• Propriedade:
• Propriedades mecânicas
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Exemplo da aplicação
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Calorimetria diferencial exploratória (DSC)
Ensaio realizado sob a norma ASTM D3417 em um 
equipamento Q20 da marca TA Instruments;
 Taxa de aquecimento de 20ºC/min;
Na faixa de aquecimento de -50ºC a 250ºC; 
Atmosfera de nitrogênio (N2)(50 mL/min);
Cerca de 10g de mostra em panelinhas de alumínio 
fechadas.
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Calorimetria diferencial exploratória (DSC)
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Análise Termogravimétrica (TGA)
A análise foi realizada para os polímeros puros e
misturas em equipamento modelo Q50 da TA
Instruments;
Taxa de aquecimento de 10 ºC/min;
Faixa de aquecimento de 20ºC até 600ºC;
Atmosfera de N2 (60 mL/min);
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Análise Termogravimétrica (TGA)
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Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV)
As amostras foram fraturadas criogenicamente e
após receberam um recobrimento de ouro;
A observação foi realizada na superfície da fratura;
O equipamento utilizado foi um JEOL JSM 6060;
Os diâmetros das fases dispersas foram medidos
utilizando-se o software livre UTHSCSA ImageTool
versão 2.00 alpha.
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Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV)
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Análise Dinâmico-Mecânica (DMA)
Os ensaios foram realizados em equipamento da TA
Instruments, modelo Q800, localizado no instituto
de química da UFRGS;
Corpos de prova com geometria retangular de
35,8x12,4x3,3 mm3;
Executados no modo dualcantilever de –30 a
125°C a uma taxa de 3°C/min com freqüência
de 1 Hz.
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Análise Dinâmico-Mecânica (DMA)
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Aplicação 2
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Análise de TGA
A estabilidade térmica dos filmes foi avaliada
por TGA;
Comparação entre o epóxi controle e o epóxi A
modificado com Sal esmeraldina de polianilina e
polipirrol;
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Análise de TGA
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Referências Bibliográficas
 Oliveira, R. V. B. et al. - Mistura polipropileno/poliestireno: um
exemplo da relação processamento-estrutura-propriedade no ensino
de polímeros, Polímeros, vol. 23, n. 1, p. 91-96, 2013.
 Armelin, E. et al. – Corrosion protection with polyaniline and
polypyrrole e as anticorrosive additives for epoxy paint, Corrosion
Science, ed.50, pág. 721-728, ano 2008.
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