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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia /Departamento de Ciências Naturais – DCN Química Analítica /Lúcia Pires PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE HCl 0,1 mol L-1 Introdução Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise. O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de titulação. o reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada. O ponto exato onde a reação completa é chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico. O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários. MATERIAL UTILIZADO Bureta; garra; suporte universal; becker ; pisseta; pipeta de paster; balão volumétrico erlenmeyer. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) Preparo de solução de HCl aproximadamente 0,1 mol L-1 O ácido clorídrico concentrado pró-análise (P.A.) não é substância padrão, pois a sua concentração é em função de sua densidade, e varia com o tempo. A solução 0,1 mol L-1 é preparada pela diluição de certo volume de ácido concentrado. Por ser padrão secundário, a solução deve ser titulada com uma substância padrão primário: Bórax (tetra borato de sódio, Na2B4O7 . 10 H2O) ou carbonato de sódio P.A. (Na2CO3). Atenção!!!! Utilizar a capela para medir o volume de HCl, devido a liberação de vapores de cloreto de hidrogênio. Procedimento: - Calcular o volume de HCl concentrado, necessário para preparar 200 mL do ácido 0,1 mol L -1; - Verificar a densidade do HCl concentrado no rótulo ( ~1,16 g cm); - Medir o volume do ácido em uma proveta, na capela; - Transferir o ácido para um balão volumétrico de 200 mL, com certo volume de água destilada; Lavar a proveta repetidas vezes com pequenas porções de água destilada; - Completar o volume até o traço de referencia e homogeneizar. b)Titulação pelo bórax (padronização do HCl) Na2B4O710.H2O recristalizado, é uma substância padrão. P.M. = 381,43 e = Na2B4O710.H2O = 381,43 e = 190,7 me = 0,1907 2 2 Equação: Na2B4O710.H2O + 2 HCl 2 NaCl + H3BO3 + 5 H2O Pesar por diferença em pesa-filtro, 0,4 a 0,5 g de Bórax e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; Dissolver em 50 mL de água destilada e juntar algumas gotas de um dos indicadores: vermelho de metila, metil–orange, índigo carmim ou Bromo- cresol verde; Lavar a bureta com porções de 5 mL do ácido preparado. Enche-la até 1 a 2 cm acima do zero e ajustar o volume a “ 0 ” mL; Anotar, a leitura inicial da bureta, que não precisa ser obrigatoriamente 0,00 mL; FIGURA 1 - Montagem da padronização do HCl Colocar o Erlenmeyer, contendo a substância padrão em solução e o indicador, sobre o fundo branco (folha de papel) e juntar o ácido lentamente da bureta. Durante a adição do ácido, o frasco deve ser constantemente agitado com a mão direita, enquanto a outra (esquerda) controla a torneira da bureta. Continuar a titulação cuidadosamente juntando o ácido, gota a gota, até obter a cor rósea do indicador. Anotar a leitura final da bureta com precisão de +/- 0,02 mL; CÁLCULOS A partir do peso de Bórax e do volume do ácido gasto na titulação, calcular a concentração da solução, a 20º C, através da fórmula: M = peso do Bórax em g Vol. HCl (mL) x 0,1907 Calcular o fator de correção “f ”para a solução 0,1 mol L-1 f = M 0,1 re sponda O que é padronização? Quando ela é necessária? O que é padrão primário? Quais dos equipamentos utilizados nesta prática devem estar necessariamente secos: Quais são as fontes de erros no preparo e padronização de soluções?
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