Prática nº 3 Padronização do HCl

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
ANÁLISE TITULOMÉTRICA 
O termo análise titulométrica refere-se à análise química 
efetuada pela medida da quantidade de uma solução (titulante), cuja 
concentração é exatamente conhecida. Esta solução reage 
quantitativamente com uma quantidade conhecida de solução da 
substância a ser determinada (titulado). O titulado, também, pode 
apresentar concentração exatamente conhecida e, neste caso, a 
concentração do titulante é determinada. A solução de concentração 
exatamente conhecida é denominada solução-padrão. 
A concentração da substância a ser titulada é calculada a 
partir da quantidade do reagente-padrão que foi usado, da equação 
química da reação e das massas moleculares dos compostos que 
reagem. 
No preparo da solução de um reagente padrão primário, apenas 
é medida uma massa definida e dissolvida no solvente apropriado. 
Quando o reagente não é padrão-primário (como hidróxidos alcalinos 
e ácidos inorgânicos), prepara-se uma solução de concentração 
aproximada, que é padronizada posteriormente através de uma 
titulação, utilizando-se um reagente-padrão primário ou uma solução 
já padronizada. 
TITULAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO 
INTRODUÇÃO 
A titulação de neutralização ou ácido-base envolve a 
determinação de espécies ácidas ou básicas. A metodologia analítica 
baseia-se na reação entre os íons H3O
+ e OH-, de acordo com a 
equação 
 
H3O
+ + OH- 2H2O 
 
Soluções-padrão de ácidos fortes e bases fortes são muito 
utilizadas na determinação de espécies ácidas ou básicas. Ácidos e 
bases fracos geralmente não são utilizados como soluções titulantes. 
A representação gráfica que mostra a variação do logaritmo de 
uma concentração com a quantidade de uma solução titulante 
adicionada é chamada de curva de titulação. O logaritmo desta 
concentração sofre uma variação brusca nas imediações do ponto de 
equivalência e este fato é de grande importância para a localização do 
ponto final da titulação. Na titulação de neutralização, a concentração 
variável refere-se ao íon hidrônio (H3O
+) e a curva de titulação é 
obtida lançando-se o valor de pH obtido de acordo com o volume de 
solução-padrão adicionada, como mostrado na Figura 36. A variação 
brusca nas imediações do ponto de equivalência pode ser determinada 
medindo-se o pH da solução durante a titulação. 
Uma alternativa para os medidores de pH é o uso de indicadores 
ácido-base, isto é, a faixa de viragem do indicador deve estar contida 
no intervalo de variação brusca do pH da solução. A Figura 36 mostra 
os indicadores fenolftaleína, vermelho-de-metila e alaranjado-de-
metila com suas respectivas faixas de viragem, empregados na 
titulação de um ácido forte com uma base forte. 
A maior ou menor intensidade de variação do pH, próxima ao 
ponto de equivalência, depende da concentração das espécies titulante 
e titulada e das constantes de ionização. 
 
 
Figura 36 - Curva de titulação de 50,0 mL de solução de HCl 0,1 mol 
L-1 (ácido forte) com solução de NaOH 0,1 mol L-1 (base 
forte). 
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
Faixa de Viragem
Alaranjado de metila (3,1 - 4,4)
Vermelho de metila (4,4 - 6,2)
Fenolftaleína (8,0 - 10,0) 
Ponto de Equivalência
p
H
V
NaOH
 / mL
Vermelho-de-metila (4,4 – 6,2) 
Alaranjado-de-metila (3,1 – 4,4) 
VNaOH / mL 
Fenolftaleína (8,0 – 10,0) 
p
H
 Ponto de Equivalência 
Faixa de Viragem 
Nas reações de neutralização, o pH no ponto de equivalência 
pode ser maior, menor ou igual a 7, conforme as espécies envolvidas 
sejam ácido forte ou fraco, base forte ou fraca, ou, ainda, sais. Como 
este método é titulométrico, as reações entre titulantes e titulados 
devem preencher certos requisitos: a reação deve ser descrita por uma 
única equação, o ponto final da titulação com o emprego de 
indicadores ácido-base deve ser de fácil visualização, e a reação deve 
se processar de forma razoavelmente completa no ponto de 
equivalência. 
A titulação de neutralização é usada na maioria dos casos em 
macroquantidades, mas, em alguns casos pode ser aplicada como 
técnica microanalítica. A exatidão das análises titulométricas 
aplicadas a macroquantidades alcança o nível de 0,1%, o que é, 
quimicamente, um bom resultado. 
PRÁTICA NO 3 
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO 
CLORÍDRICO 
OBJETIVO 
a) Preparar e padronizar uma solução de ácido clorídrico (HCl). 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Um dos processos usados na obtenção da solução-padrão de 
ácido clorídrico é a destilação de uma solução desta substância até a 
obtenção de um produto que tenha um ponto de ebulição constante, 
ou seja, a formação do azeótropo do ácido clorídrico. Outro processo, 
mais comum, é a obtenção da solução a partir de ácido clorídrico 
concentrado. Em seguida, usa-se um reagente-padrão primário de 
caráter alcalino para se determinar a concentração real da solução 
anteriormente preparada. 
Usa-se, para esta operação, por exemplo, carbonato de sódio 
(Na2CO3), que é encontrado comercialmente com a pureza de 
99,95%. Cuidados relativos à secagem e à pesagem de cada reagente-
padrão primário devem ser observados antes de seu uso. 
Na padronização da solução de HCl usando o Na2CO3 como 
reagente-padrão primário, a equação da reação envolvida é 
 
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2(g) + H2O 
 
O ponto final da titulação, quando todo o carbonato (CO3
2-) é 
convertido em dióxido de carbono (CO2), ocorrerá em pH 3,9. O 
alaranjado-de-metila é um indicador adequado para esta titulação, 
pois a viragem de cor é do vermelho para amarelo no pH igual a 3,1- 
4,4. 
 
1 - Preparo da solução de ácido clorídrico (HCl) aproximada-
mente 0,1 mol L-1 
 
Verificar no rótulo do frasco de HCl concentrado sua massa 
molar, concentração (porcentagem em massa) e densidade. 
Calcular a sua concentração em mol L-1. Com este dado, calcular 
o volume de HCl concentrado necessário para a preparação de 
250,0 mL de solução aproximadamente 
0,1 mol L-1. Adicionar cerca de 100 mL de água destilada a um 
balão volumétrico de 250,0 mL. Medir em proveta o volume de 
HCl concentrado e transferir para o balão contendo os 100 mL de 
água. Completar o volume com água destilada e homogeneizar a 
mistura. 
 
2 - Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl) 
aproximadamente 0,1 mol L-1 
 
Medir cerca de 0,100 g de carbonato de sódio anidro 
(previamente seco em estufa a 260-270 oC durante meia hora), e 
transferir cada uma para um frasco erlenmeyer de 125 mL. 
Dissolver cada amostra em aproximadamente 25 mL de H2O 
destilada e adicionar 2 gotas de solução de alaranjado-de-metila 
(indicador). Encher a bureta com a solução de HCl recém-
preparada. O frasco erlenmeyer contendo a solução de Na2CO3 e o 
indicador deve ser colocado sobre um fundo branco (folha de 
papel), para facilitar a visualização da mudança de cor do 
indicador. Adicionar o ácido lentamente, com agitação constante 
do erlenmeyer, até que a coloração do indicador comece a se 
modificar. Nesta altura, o ponto de equivalência ainda não foi 
atingido. Aquecer a solução até início de fervura para eliminar o 
excesso de CO2, que poderia proporcionar uma viragem prematura 
do indicador. Esfriar a solução até a temperatura ambiente. Lavar 
as paredes internas do frasco erlenmeyer com H2O destilada, com 
o auxílio do frasco lavador, e continuar a titulação cuidadosamente, 
adicionando ácido gota a gota, até o aparecimento de coloração 
avermelhada. Anotar o volume consumido de HCl. Repetir a 
titulação.