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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: calibração de vidrarias
Curso: Técnico em Química
Adriely Coelho de Assunção
Darlan Martins do Nascimento
Jhonatan de Souza Nascimento
Márcia Eduarda Maciel Vito
Marina Bezerra Gomes
Matheus Gonçalves Rodrigues
Wania Lorena Barra Alves
Belém/Pa
2016
Sumário
INTRODUÇÃO	3
OBJETIVO	4
MATERIAIS	4
METODOLOGIA	5
PROCEDIMENTO	6
RESULTADOS	8
CONCLUSÃO	14
ANEXOS	15
REFERÊNCIAS BIOGRÁFICAS	16
 INTRODUÇÃO
 Todo resultado de medição é apenas uma estimativa do valor verdadeiro. Isto é, devido à influência de diversos fatores que interferem no processo de medição, tais como variações associadas ao instrumento de medição, ao operador, as condições ambientes, entre outros (NIST, 1994), é praticamente impossível obter resultado sem que haja erros (ALBERTAZZI JUNIOR; SOUZA, 2008).
 Quando se emite resultados de qualquer espécie é necessário conhecer, ou ao menos estimar, o quanto se pode confiar nele ou o quanto esse resultado se aproxima da realidade (VICENTE, 2010). Por tal motivo, laboratórios analíticos nas suas mais diversas áreas de atuação necessitam garantir a confiabilidade de seus resultados através de procedimentos e técnicas validadas. Como meio de garantir o resultado analítico, é necessário que toda vidraria volumétrica utilizada seja calibrada (PADILHA et al., 2004).
 A calibração é definida como um conjunto de operações que estabelece, sob condições específicas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões (PADILHA et al., 2004). Para calibração de vidraria volumétrica são exigidas condições ambientais tais como: temperatura ambiente, temperatura da água utilizada para calibração, umidade relativa, pressão atmosférica, controladas por instrumentos calibrados por laboratórios credenciados à Rede Brasileira de Calibração (RBC).
 A verificação e calibração de vidrarias são de suma importância a fim de reduzir incertezas envolvidas nas medições em análises quantitativas, tais como o erro de medição, denominado pela diferença entre o valor encontrado em uma medição e o valor verdadeiro. Em muitos processos, o valor verdadeiro é desconhecido, sendo o erro de medição dado pela diferença entre resultados da medição e o valor obtido através da calibração (INMETRO, 2007).
 O uso correto, combinado com manutenção, limpeza e calibração periódicas das vidrarias não garante que o instrumento funcione adequadamente, visto que a vidraria pode sofrer desgaste devido ao uso constante, contudo em condições brandas de uso a vidraria dificilmente perde a calibração, devendo ser realizadas verificações periódicas de desempenho quando apropriado (SILVA, 2005).
OBJETIVO
 Determinação do volume real das vidrarias usadas em laboratórios, bureta, proveta, pipeta, balão volumétrico, para diminuir os erros sistemáticos e fazer as análises corriqueiras em laboratório.
 Utilizar o cálculo da densidade para obter os volumes reais das vidrarias, para isso deve-se calibrar a balança analítica, para que os resultados serem o mais exato possível.
MATERIAIS UTILIZADOS
- Béqueres de 150 mL/100 mL/50 mL ;
- Balança Analítica Master, modelo AYZZO – 0,01-220 g ;
- Balão Volumétrico 100 mL ;
- Bureta 50 mL ;
- Provetas de 10 mL/100 mL/500 mL/1000 mL ;
- Pipeta Graduada 10 mL ;
- Pipeta Volumétrica 25 mL .
METODOLOGIA
Metodologia Ⅰ
1- Pesar o balão volumétrico de 100 mL vazio e seco;
2- Ambientar com água destilada medindo sua temperatura, até que fique constante;
3- Aferir com a água ambientada o volume do balão até o menisco;
4- Pesar o balão cheio e descontar o peso vazio;
5- Secar o balão e repetir os procedimentos 3 e 4 por pelo menos 7(sete) vezes;
6- Determinar o volume da calibragem por meio da relação de densidade ;
Metodologia Ⅱ
1- Aferir a proveta de 100 mL com água;
2- Passar o volume 5x(cinco vezes) para a proveta de 500 mL;
3- Aferir a proveta de 500 mL com água e passar para a proveta de 1000 mL até o menisco;
4- Medir a margem de erro das provetas;
Metodologia Ⅲ
1- Utilizar uma proveta de 10 mL, pesa-la vazia e seca;
2- Ambientar com água destilada;
3- Aferir a proveta com água destilada e passar o volume para a proveta de 100 mL, sendo que a cada 3x( três vezes) medir o volume obtido na proveta de 100 mL;
4- Calcular por meio da densidade o volume da proveta e a margem de erro;
Metodologia Ⅳ
1- Usar uma bureta de 50 mL e aferi as gotas;
2- Pesar o béquer vazio e seco;
3- Transferir para um béquer volumes de 5 mL e 50 mL da bureta e pesa-lo novamente;
4- Fazer a diferença do valor cheio para o vazio;
5- Determinar o volume da calibração pela relação de densidade;
6- Usar uma pipeta graduada e aferir as gotas a partir de 1 mL;
7- Pesar o béquer vazio e seco;
8- Pesar o béquer com o volume e tirar a diferença do valor;
9- Repetir o procedimento 7 e 8 com volumes de 5 mL e 10mL;
10- Utilizar uma pipeta volumétrica de 25 mL e fazer o procedimento 7 e 8;
11- Fazer os cálculos para a calibragem, a partir da densidade, erro e desvio.
PROCEDIMENTOS
1ª Balão Volumétrico:
- Pesar um balão volumétrico de 100 mL vazio; em seguida aferi-lo com água destilada; pesar novamente o balão aferido e determinar o volume aferido;
2ª Provetas com maiores volumes:
- Utilizar uma proveta de 100 mL, aferi-la e despejar em outra proveta de 500 mL; repetir esta etapa outras quatro(4) vezes, para chegar próximo ou igual a aferição da proveta de 500 mL. 
- Encher a proveta de 500 mL com a de 100 mL, medir a margem de erro, para tirar o real volume.
- Com a proveta de 500 mL, aferi-la e despejar na de 1000 mL, duas(2) vezes, e medir a margem de erro.
3ª Proveta com menores volumes:
- Com uma proveta de 10 mL, deve-se pesa-la vazia; em seguida aferi-la e pesa-la novamente;
- Passar o volume da proveta de 10 mL para uma outra proveta de 100 mL; a cada três vezes que for adicionado o volume na proveta de 100 mL, deve-se anotar o volume obtido na proveta de 100 mL;
- Medir a quantidade total, obtida na proveta e fazer os cálculos necessários.
4ª Bureta:
- Usar uma bureta de 50 mL, e aferir as gotas em 1mL;
- Com a bureta e um béquer, devemos adicionar ao béquer 5 mL com a bureta, e pesar na balança analítica; Fazer esta mesma etapa com a quantidade total da bureta, no caso 50 mL, e pesar; 
- Com os números fazer os devidos cálculos para achar o volume real, a média, o desvio, entre outros.
5ª Pipeta Graduada e Volumétrica:
- Usar a pipeta graduada e aferir as gotas, a partir de 1 mL;
- Pesar o béquer vazio, e em seguida pesa-lo com os volumes devidos;
- Com a pipeta graduada, deve-se pesar volumes de 5 mL e 10 mL;
- E com a pipeta volumétrica de 25 mL, pesar seu respectivo volume e efetuar os cálculos.
RESULTADOS
1ª Procedimento: Balão Volumétrico:
Balão Vazio: 78,7832 g
Balão Cheio: 178,1532 g
Massa obtida: 99, 37 g
Volume = 
Volume = 99,37: 0,9956502 = 99,80 mL
Erro =| |X100
Erro =| |X 100 = 0,19%
2ª Procedimento: Proveta de 100, 500 e 1000 mL:
Com a aferição da proveta de 100 mL, foi despejado 5 (cinco) vezes na de 500 mL, obtendo aproximadamente 500 mL.
Já com a de 500 mL, foi despejado (aferida) 2(duas) vezes na de 1000 mL, obtendo novamente valores aproximados.
3ª Procedimento: Proveta de 10 e 100 mL:
Proveta vazia: 21,3856 g
Proveta com água: 31,4240 g
Massa da água na proveta: 10,0384 g
Aferições e volume obtido com a transferência de volume da proveta de 10 mL para a de 100 mL: 
	N de vezes transferidos
	Volume da proveta (10 mL)
	Volume obtido (proveta de 100 mL)
	3 vezes
	30 mL
	≅29 mL
	6 vezes
	60 mL
	≅60 mL
	9 vezes
	90 mL
	≅89 mL
	10 vezes
	100 mL
	≅99 mL
Obs: Com o erro da proveta de ±1 mL, obtemos o resultado previsto: aproximadamente 99 mL.
*Cálculopara obter o erro da proveta de 10 mL:
Volume = = 10,0869772mL
Erro: X 100 =0,8 %
4ª Procedimento: Bureta:
- Aferição de gotas:
	Volume (ml)
	Gotas obtidas
	1
	13
	1
	14
	1
	13
	1
	14
	1
	14
M = (13+13+14+14+14)÷5 = 13,6 média de gotas
Moda: 14 gotas; 
Mediana: 14 gotas;
Desvio padrão= 0,273
Arredondando o Desvio para: 0,3 gotas;
Média de gotas: 13,6 ± 0,3 ;
Coeficiente de Variação: 13,3‹13,6‹13,9.
-Massa obtida em 5 mL da bureta:
Béquer vazio: 52,2080 g
	Volume (ml)
	Massa(g) Béquer Cheio
	Massa(g) Béquer Vazio
	Massa obtida(g)
	5 ml
	57,1390 g
	52,2080 g
	4,9310 g
	5 ml
	57,2397 g
	52,2080 g
	5,0317 g
	5 ml
	57,2460 g
	52,2080 g
	5,0380 g
 
Média = = 5,0002 g
Mediana= 5,0317 g;
Desvio padrão: = 0,0424
Arredondando o desvio para: 0,04 g;
Média: 5,00 ± 0,04 g;
Coeficiente de variação: 4,96‹5,00‹5,04;
- Massa, volume, aferição da bureta de 50 mL:
Béquer Vazio: 52,2080 g;
Tabela de massa obtida e massa final:
	Volume (ml)
	Massa Obtida(g)
	Massa do béquer(g)
	Massa final(g)
	50 ml
	102,6243 g
	52,2080 g
	50,4163 g
	50 ml
	102,6965 g
	52,2080 g
	50,4885 g
	50 ml
	102,5828 g
	52,2080 g
	50,3748 g
	50 ml
	102,3973 g
	52,2080 g
	50,1893 g
	50 ml
	102,4227 g
	52,2080 g
	50,2147 g
Média: ( 50,4163+50,4885+50,2147)÷3= 50,3367 g
Volume = = 50,55 mL
Erro =│ │X100 = 1,1 %
Des. P.: =0,1296mL
Média da Massa: 50,3367± 0,1296 g;
Coeficiente de variação da massa: 50,2071‹50,3367‹50,4663.
Obs: Devido problemas com o suporte, obtemos um erro maior, mas dentro do esperado. Ou seja, menor que 1,5%.
5ª Procedimento: Pipeta:
- Aferição de gota:
	Volume (ml)
	Gotas
	1 ml
	21
	1 ml
	20
	1 ml
	23
Média = = 21,33 gotas
Desvio padrão: = 1,5275
Arredondamento do desvio: 1,53 gotas;
Coeficiente de variação: 19,8‹21,33‹22,86;
Média de gotas: 21,33 ± 1,53;
- Pipeta Graduada 10 mL ( Medir 5 mL e pesar):
Béquer vazio: 30,9751 g
Tabela para volume e massa (obtida e final):
	Volume (ml)
	Massa Obtida(g)
	Massa Béquer Vazio(g)
	Massa Final(g)
	5 mL
	36,0606 g
	30,9751 g
	5,0855 g
	5 mL
	36,2218 g
	30,9751 g
	5,2467 g
	5 mL
	36,5661 g
	30,9751 g
	5,5910 g
Média:= 5,3077g
Desvio padrão: = 0,2582
Média da massa: 5,3077±0,2582 g;
Coeficiente de variação: 5,0495‹5,3077‹5,5659;
- Pipeta Graduada 10 mL ( Calibragem):
Béquer Vazio: 31,1007 g
Tabela da massa final pelo volume total:
	Volume (mL)
	Massa Obtida(g)
	Massa do béquer vazio(g)
	Massa final(g)
	10 mL
	41,0783 g
	31,1007 g
	9,9776 g
	10 mL
	40,7624 g
	31,1007 g
	9,6617 g
	10 mL
	40,8348 g
	31,1007 g
	9,7341 g
Média = = 9,7911 g
Volume = = 9,83 mL
Erro=| |X100 = 1,7%
Obs: Este erro obtido refere-se a massa na primeira pesagem 41,0783, aumentando os valores e consequentemente o erro.
Desvio padrão: = 0,1617
Média da massa: 9,7911 ±0,1617 g;
Coeficiente de variação: 9,6294‹9,7911‹9,9528;
- Pipeta de 25 ml volumétrica (Calibração):
Tabela de massa do béquer vazio:
	Pesagem
	Massa(g)
	1ª 
	30,9750 g
	2ª 
	30,8754 g
	3ª 
	30,8830 g
Média: = 30,9111 g
Tabela de massa em 25 ml:
	Volume (ml)
	Massa Obtida(g)
	Média da massa do Béquer
	Massa final(g)
	25 mL
	55,7506 g
	30,9111 g
	24,8395 g
	25 mL
	55,8532 g
	30,9111 g
	24,9421 g
	25 mL
	55,8331 g
	30,9111 g
	24,9220 g
Média: = 24,9012 g
Volume= = 25,009 mL
Erro: | |X 100 = 0,4%
Desvio padrão: = 0,0543 g
Média: 24,9012 ± 0,0543 g;
Coeficiente de variação: 24,8469‹24,9012‹24,9555.
CONCLUSÃO
 A calibração periódica das vidrarias é de suma importância para que os resultados sejam os mais fieis possíveis. Todos os equipamentos devem passar por aferições periódicas, pois uma única medida errada pode comprometer todo o resto da análise. Equipamentos que apresentam uma menor circunferência como a pipeta graduada e a pipeta volumétrica são mais precisos, por isso, devem ser usados como padrão, diferente do béquer, proveta e outros.
 O cálculo da média é importante para condensar uma série de dados em um único número. Assim um problema corriqueiro, é a perda da representatividade da média, entre os números, existem valores muito diferentes um dos outros, ou alguns valores diferentes e a maioria muito próxima.
 A balança analítica é um dos instrumentos de medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados analíticos. A precisão e a confiabilidade das pesagens estão diretamente relacionadas com a operação da balança analítica. 
 É importante que se tenha em mente durante o experimento que a balança analítica exerce influência sobre os resultados finais, pois esta por ser muito sensível, pode ter problemas na pesagem se for levado em conta, alguns empecilhos como variações na temperatura, umidade do ar, eletricidade estática, deixar as laterais da balança fechadas também é fundamental para se obter um bom resultado.
 Ao realizar a análise nas vidrarias, precisou-se realizar mais de uma vez a medida de capacidade volumétrica de determinada vidraria, e para apresentar o resultado final, calculou-se a média e o desvio-padrão. Se o valor da média estiver dentro do esperado e o valor do desvio-padrão for pequeno, isto indica que a capacidade volumétrica está de acordo com o esperado. Ocorreu que em nossa análise as vidrarias, balão volumétrico (99,80 mL, 0,19% erro), proveta (10,08 mL, 0,8% erro), bureta (50,55 mL, 1,1% erro) e pipeta (9,83 mL, 1,7% erro) se mostraram com variações bem precisas e se aproximaram do valor considerado exato. 
 Para verificar se isso ocorreu pode ser utilizada medidas de dispersão, ou seja, medidas que irão estimar a variação existente entre os valores e a média determinada. Um exemplo de medida de dispersão é o desvio-padrão, ele irá descrever a dispersão de medidas individuais ao redor da média. O coeficiente de variação é uma medida de dispersão que descreve a quantidade de variabilidade relativa à média. Como o coeficiente de variação não possui unidades, ele pode ser usado no lugar do desvio padrão para comparar a dispersão dos dados em conjuntos com unidades ou médias diferentes.
 Com os resultados obtidos, conseguiu-se obter os valores aproximados das vidrarias. Alguns problemas de instrumentos podem ter levado a variação dos resultados, como o suporte um pouco inclinado, e também a temperatura no laboratório, variando perto da temperatura ambiente. 
ANEXOS: Vidrarias com precisão volumétrica utilizadas: 
 Figura-01 Bureta de 50 ml
Figura-02 Pipeta Graduada de 10 ml
Figura-03 Pipeta Volumétrica de 25 ml
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ALBERTAZZI JUNIOR, A.G.; SOUZA, A.R. Fundamentos de metrologia científica e industrial. Barueri, SP: Manole. 2008.
CIENFUEGOS, F. Estatística Aplicada ao Laboratório. [S.I.]: Editora Interciência, 2005.
INMETRO. Vocabulario Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia - VIM. 2007.
NIST TECNICAL NOTE 1297. Guide lines for evaluating and expressing the uncertainty of NIST measurement results. National Institute of standards and technology. 1994.
PADILHA, M. C.; GOMES, L. N. F.; SIQUEIRA, J. R. R.; OLIVEIRA, E. C.; AGUIAR, P. F.; AQUINO NETO, F. R. Incertezas de medição envolvidas na calibração de vidraria volumétrica de laboratório. METROSUL IV – Congresso Latino Americano de Metrologia: “A metrologia e a competitividade no mercado globalizado”. Foz do Iguaçu, Paraná. 2004.
SILVA, V. M. P. A. Competência laboratorial e ensaios de proficiência: avanços e desafios. 35ºSem. Tem. ANVISA, 35, Brasília. 2005.
VICENTE, J. Determinação da incerteza expandida associada à análise de açúcares redutores pelo método de Lane-Eynon. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos) – Instituto de Tecnologia, UniversidadeFederal Rural do Rio de Janeiro, Seropédica. 79 f. 2010.
<http://www.ufpa.br/quimicanalitica/sbalancas.htm>.Acesso em: 14 março 2016
<http://laboratorios.curitibanos.ufsc.br/files/2013/07/Calibra%C3%A7%C3%A3o-de-Aparelhos-Volume%C3%A9tricos.pdf>. Acesso em: 14 março 2016