POP - Calibração de Vidraias

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UNIP 
 UNIVERSIDADE PAULISTA 
 
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO – POP 
 
TÍTULO: Calibração de Vidrarias Volumétricas 
 
 
 
 
 
 
 
SUMÁRIO 
 
I - INTRODUÇÃO ......................................................................................................................................... 3 
1. Objetivos ................................................................................................................................................. 3 
1.1. Objetivo geral ..................................................................................................................................... 3 
1.2. Objetivo específico ............................................................................................................................. 3 
2. Referência normativas a calibração. .................................................................................................... 3 
3. Porquê calibrar uma vidraria? ............................................................................................................. 5 
4. Calibração ............................................................................................................................................... 6 
5. Erros gerais que devem ser evitados..................................................................................................... 6 
6. Glossário.................................................................................................................................................. 6 
7. Campo de aplicação/Alcance. ................................................................................................................ 6 
8. Lista de figuras ....................................................................................................................................... 7 
9. Lista de tabelas ....................................................................................................................................... 7 
II – CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO ................................................................................. 8 
10. Balão Volumétrico – Aspectos Gerais .................................................................................................. 8 
11. Definição.................................................................................................................................................. 8 
12. Método de Calibração – Balão volumétrico ......................................................................................... 9 
13.1. Procedimentos iniciais. ....................................................................................................................... 10 
13.2. Procedimento prático – calibragem do Balão Volumétrico. ....................................................... 11 
III – CALIBRAÇÃO DE PIPETA VOLUMETRICA .............................................................................. 17 
14. Pipeta Volumétrica – Aspectos Gerais ............................................................................................... 17 
15. Definição................................................................................................................................................ 17 
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16. Método de Calibração – Pipeta volumétrica ...................................................................................... 18 
16.1. Procedimentos iniciais. ................................................................................................................... 19 
16.2. Procedimento prático – Calibragem da Pipeta Volumétrica. ..................................................... 20 
17. Bureta – Aspectos Gerais ..................................................................................................................... 26 
18. Definição................................................................................................................................................ 26 
19. Método de Calibração – Bureta volumétrica ..................................................................................... 27 
19.1. Procedimentos iniciais. ....................................................................................................................... 28 
19.2. Procedimento prático – Calibragem da Bureta volumétrica de 10 ml. .......................................... 30 
20. Referências ............................................................................................................................................ 36 
21. Anexos ................................................................................................................................................... 38 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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I - INTRODUÇÃO 
 
1. Objetivos 
1.1. Objetivo geral 
 
Estabelecer neste POP, as orientações necessárias para a calibração de vidraria volumétrica e 
garantir que os parâmetros de calibração sejam obtidos através de equipamentos e materiais de 
qualidade; que a vidraria após calibrada possa ser alvo de comparação em termos de exatidão e 
precisão volumétrica e as diretrizes gerais contidas nesse POP possuam inteligibilidade e 
executabilidade. 
 
1.2. Objetivo específico 
 
Realizar a calibração de um Balão Volumétrico, Pipeta Volumétrica e Bureta volumétrica, a 
saber: 
 Em temperatura de trabalho, determinar o volume real da vidraria. 
 Determinar o erro de medição. 
 Verificar inconformidades em relação ao certificado de calibração. 
 Verificar se a vidraria mantém o critério de aceitação. 
 
2. Referência normativas a calibração. 
 
RDC 301/2019 – Dispõe sobre as Diretrizes Gerais de Boas Práticas de Fabricação de 
Medicamentos. 
Das definições: 
Art. 3° - VII - calibração: conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, 
a relação calibração entre os valores indicados por um instrumento ou sistema de medição, ou 
valores representados por uma medida materializada, e os valores correspondentes conhecidos 
de um padrão de referência. 
 
As instruções de processo devem incluir: 
Art.134 - II - os métodos, ou referência aos métodos, a serem utilizados para preparar os 
equipamentos críticos (por exemplo, limpeza, montagem, calibração, esterilização). 
4 
 
 
RDC 67/2007 – Anexo 1. Dispõe sobre Boas Práticas de Manipulação de Preparações 
Magistrais e Oficinais para Uso Humano em farmácias. 
5. Materiais, equipamentos e utensílios. 
(...) 
c) vidraria verificada contra um padrão calibrado ou adquirida de fornecedores credenciados 
pelos Laboratórios da Rede Brasileira de Calibração, quando for o caso. 
(...) 
5.2.1. As calibrações dos equipamentos e instrumentos de medição devem ser executadas por 
empresa certificada, utilizando padrões rastreáveis à Rede Brasileira de Calibração, no 
mínimo uma vez ao ano ou, em função da frequência de uso do equipamento. Deve ser mantido 
registro das calibrações realizadas dos equipamentos, instrumentos e padrões. 
 
ABNT NBR ISO 9001/2015 – Dispõe sobre Boas Práticas em Sistemas de Gestão da 
Qualidade. 
No item: 7.1.5. (Recursos de monitoramento e medição), estabelece, o seguinte: 
A organização deve determinar e prover os recursos necessários para assegurar resultados 
válidos e confiáveis quando monitoramento ou medição for usado para verificar a 
conformidade de produtos e serviços com requisitos. 
 
Já no item 7.1.5.2. (Rastreabilidade de medição), diz que: 
a. Verificados ou calibrados, ou ambos, a intervalos especificados, ou antes do uso, contra 
padrões de medição rastreáveis a padrões de medição internacionais ou nacionais; quando 
tais padrões não existirem, a base usada para calibração ou verificação deve ser retida como 
informação documentada; 
 
ABNT NBR ISO 45001/2018 – Dispõe sobre avaliação e desempenho. 
Cita no item: 9.1.1. (Em generalidades) 
e) quando os resultados de monitoramento e medição devemser analisados e comunicados, 
diz: 
5 
 
A organização deve assegurar que os equipamentos de monitoramento e medição estejam 
calibrados ou verificados conforme aplicável e que sejam usados e mantidos como 
apropriados. 
 
ABNT NBR ISO/IEC 17025/2017. Dispõe sobre requisitos gerais para a competência de 
laboratórios de ensaio e calibração. 
Observação: esta norma expões os requisitos relacionados a calibração em vários aspectos: 
 
Cita no item: 3.3. (Em termos e definições). Laboratório = organização que realiza uma ou 
mais das seguintes atividades: ensaio, calibração, amostragem. 
Também no item: 6.4.6. (Em equipamentos). Os equipamentos de medição devem ser 
calibrados quando: a exatidão de medição ou a incerteza de medição afetar a validade dos 
resultados relatados. 
 
ABNT NBR 11588/1989. Dispõe sobre Vidraria volumétrica de laboratório – Métodos de 
aferição da capacidade e utilização. 
Cita no item: 3.3 (Em aferição). Verificação da capacidade real da vidraria volumétrica em 
relação à nominal. 
 
3. Porquê calibrar uma vidraria? 
 
A calibração de uma vidraria, é ação principal do processo de gestão de vidrarias, e isso, integra-
se a um conjunto de requisitos de gestão da qualidade, onde: monitoramento, medição ou 
aferição e rastreabilidade são palavras chaves contidas no escopo da ABNT NBR ISO 9001. 
Contudo, ao calibrar uma vidraria, o alvo que se deseja atingir além de cumprir as normas ou 
obter a precisão e exatidão volumétrica e, que a vidraria esteja disponível e tenha aceitação para 
cumprir o seu papel – o de medir volumes. 
 
 
 
 
 
6 
 
4. Calibração 
 
Conjunto de operações padronizadas, que executadas sob condições controladas destinam-se a 
determinar um valor ou faixa de valores que um determinado instrumento pode alcançar. Essa 
calibração é obtida por comparação, assim o resultado do instrumento em análise é confrontado 
com um valor de referência estabelecido como padrão. 
 
5. Erros gerais que devem ser evitados 
 
 Cuidados com a limpeza. 
 Manuseio incorreto – uso de luvas ou pinças. 
 Erro de pesagem – balança em desnível, Formação de bolhas na vidraria. 
 Erros de operação – falta de padronização 
 Influência da temperatura. 
 Falhas durante o procedimento – exemplo: não secar o gargalo do balão volumétrico. 
 Tempo de escoamento dos líquidos. 
 Erros no ajuste do menisco. 
 Corrente de ar no local – janelas abertas. 
 
6. Glossário 
 
ABNT – Associação Brasileira de Normas Técnicas 
ASTM – Sociedade Americana para Testes e Materiais 
POP – Procedimento Operacional Padrão 
RDC – Resolução da Diretoria Colegiada 
 
7. Campo de aplicação/Alcance. 
 
Este POP aplica-se aos laboratórios multidisciplinares de ensino; as farmácia manipulação 
alopática, homeopática e cosmética, de análises clínicas, dentre outros, principalmente os que 
fazem amplo uso de vidrarias volumétricas em suas atividades operacionais. 
7 
 
8. Lista de figuras 
 
FIGURA 01 – Balão volumétrico 
FIGRUA 02 – Fluxo processos iniciais do Balão Volumétrico 
FIGURA 03 – Fluxo procedimento prático do Balão Volumétrico 
FIGRUA 04 – Posição de menisco 
FIGURA 05 – Pipeta volumétrica 
FIGURA 06 – Pipetadores 
FIGURA 07 – Fluxo procedimentos inicias da Pipeta Volumétrica 
FIGURA 08 – Fluxo procedimento prático da Pipeta Volumétrica 
FIGURA 09 – Bureta 
FIGURA 10 – Fluxo procedimentos inicias da Bureta Volumétrica 
FIGURA 11 – Fluxo procedimentos práticos da Bureta Volumétrica 
 
9. Lista de tabelas 
 
TABELA 01 – Cálculo da massa da água 
TABELA 02 – Cálculo do volume real da vidraria 
TABELA 03 – Cálculo média erro de medição 
TABELA 04 – Densidade da água em diferentes temperaturas 
 
 
 
 
 
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 UNIP 
 UNIVERSIDADE PAULISTA 
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP 
 
Código 
PGV-POP-001 
Data Emissão 
05/05/2021 
Data de Vigência 
05/05/2021 
Próxima Revisão 
Maio/2022 
Versão 
1.0 
 
RESPONSÁVEL: Alexandre da Ascenção Machado de Paula 
 
 
TÍTULO: Calibração de Balão Volumétrico de 100 ml 
 
 
II – CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO 
 
10. Balão Volumétrico – Aspectos Gerais 
 
11. Definição. 
 
Os Balões Volumétricos são recipientes com formato semelhante a uma pêra, possuem fundo 
plano, pescoço cilíndrico e longo, conforme figura 01, podem ser produzidos em vidro ou 
polipropileno. No laboratório, essas vidrarias são empregadas no preparo de soluções com 
elevado volume, onde a precisão e exatidão são indispensáveis. A medição do volume em um 
balão volumétrico limita-se ao traço de aferição, localizado na região intermediária do pescoço 
da vidraria, também é possível visualizar no corpo do balão a sua capacidade, geralmente de: 
50, 100, 250, 500, 1000 (ml), são os mais comuns em laboratório. 
 
 
 Figura 01 – Balão Volumétrico 
 
9 
 
12. Método de Calibração – Balão volumétrico 
 
Equipamentos, vidrarias e materiais. 
 Balão volumétrico de 100 ml. 
 Béquer de 100 ml 
 Pipetas Pasteur de 5 ml 
 Termômetro 
 Água destilada 
 Balança analítica 
 Bastão de vidro 
 Lupa de mão 75 mm 
 Papel absorvente 
 Luvas descartáveis 
 Caneta 
 Folha de papel tipo A4. 
 Fita adesiva 
 Calculadora 
 Álcool 70% 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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12.1. Procedimentos iniciais. 
 
Fluxograma 
 
Figura 02 – Fluxograma processos iniciais (Balão volumétrico) 
 
1. Higienize a bancada de trabalho e, verifique a estabilidade. 
2. Disponha os materiais sobre a bancada e, confira, faça o checklist. 
3. Durante a conferência dos materiais, realize uma breve inspeção visual, a fim de encontrar 
avariais, resíduos ou qualquer elemento que prejudica a operação. 
4. Certifique de que os equipamentos e vidrarias estejam devidamente limpos e secos. 
 
ATENÇÃO: execute o teste de fluidez da água na vidraria. 
 
5. Caso a vidraria esteja suja, realize a limpeza conforme orientação contidas neste manual. 
6. Ligue, ajuste e nivele a balança. 
ATENÇÃO: Para o perfeito nivelamento da balança, a bolha de ar deverá estar no centro do 
círculo no corpo do nível. 
 
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7. Meça a temperatura do ambiente do laboratório. Para isso, coloque um béquer com água 
destilada sobre a bancada e mergulhe um termômetro no líquido. Ante de iniciar a 
calibração verifique a temperatura real do ambiente e registre. 
 
12.2. Procedimento prático – Calibragem do Balão Volumétrico. 
 
Fluxograma 
 
 
Figura 03 – Fluxograma procedimento prático (Balão volumétrico) 
 
 
Após todos os procedimentos iniciais, execute a seguinte sequência: 
 
1. Calce uma luva descartável. 
2. Imprima as tabelas: 
 (01 - Cálculo de massa da água); 
 (02 - Cálculo do volume real); 
 (03 - Média do erro de medição) e; 
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 (04 - Densidade da água em diferentes temperaturas). 
 
3. Pese a massa de um Balão Volumétrico de 100 ml em uma balança analítica, da seguinte 
maneira: 
 
ATENÇÃO: essa medição será em triplicata. 
 
a. Zere a balança, não havendo mensagem de erro, a balança pode receber a vidraria. 
b. Abra a porta lateral da capela, coloque cuidadosamente o balão volumétrico sobre o prato 
da balança, feche a porta lateral da capela. 
 
ATENÇÃO: coloque o balão volumétrico sempre no centro do prato da balança. 
LEMBRE-SE: colocar o balão volumétrico com a tampa. 
 
c. Aguarde a estabilidade do equipamento, faça a leitura e anote a massa do balão volumétrico. 
Repita esta etapa por mais (02) vezes. 
 
ATENÇÃO: a cada nova pesagem a balança deverá ser zerada. 
 
4. Encha o balão volumétrico com água destilada e pese na balança analítica. Proceda da 
seguinte maneira: 
a. Encha um béquer de 100 ml com água destilada. 
b. Meça a temperatura da água do béquer - coloque o termômetro e aguarde alguns instantes, 
em seguida faça a leitura da temperatura com atenção e anote. 
c. Transfira o volume do béquer para o balão volumétrico.d. Seque o gargalo do balão volumétrico, evitando que gotículas de água interfiram na 
pesagem, faça da seguinte forma: 
 
 Enrole um pedaço de papel absorvente na extremidade de um bastão de vidro e prenda com 
uma fita adesiva, ao final deverá aparentar um cotonete. 
 Introduza o bastão de vidro no gargalo do balão volumétrico e realize a operação de 
secagem. 
 
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e. Estabilize o balão volumétrico e, com auxílio de uma pipeta Pasteur, ajuste cuidadosamente 
o volume da solução, o menisco, até a marca de aferição, conforme figura 04. 
 
ATENÇÃO: use uma lupa para melhor visualização e ajuste do menisco. 
 
 
Figura 04 – Posição do menisco 
 
f. Certifique-se que não há bolhas de ar no interior da vidraria. Tampe firmemente o balão 
volumétrico, inverta a posição do balão e com leve movimento rotativo, agite e misture o 
conteúdo. 
 
ATENÇÃO: Repita essa operação algumas vezes eliminando as bolhas. 
 
g. Certifique-se que não há gotas de água aderente na parede externa do balão volumétrico. 
Caso existam, seque externamente o balão volumétrico. 
h. Pese o balão volumétrico: abra a porta lateral da capela, certificando-se que a balança foi 
zerada. Coloque o balão cuidadosamente sobre o prato da balança, feche a porta lateral da 
capela. 
 
ATENÇÃO: coloque o balão volumétrico sempre no centro do prato da balança. 
 
i. Aguarde a estabilidade do equipamento, faça a leitura e anote a massa, a saber: (balão 
volumétrico + água), na tabela 01. 
Repita esta etapa por mais (02) vezes. 
 
ATENÇÃO: nos dois (02) próximos ensaios, caso deseje, apenas retire pequena quantidade de 
água do balão volumétrico, deixando o menisco abaixo da marca de aferição. Meça a 
temperatura da água no próprio balão volumétrico e anote. 
 
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ATENÇÃO: a cada nova pesagem a balança deverá ser zerada. 
 
5. Calcule a massa de água das pesagens. Siga as etapas: 
 
a. Com atenção insira os dados na tabela 01 e, realize os cálculos com auxílio de uma 
calculadora. 
b. Para obter os valores de cada massa de água, subtraia a massa do balão volumétrico com a 
água pela massa do balão volumétrico vazio. Conforme o exemplo de cálculo da tabela 01. 
 
Tabela 01 – Cálculo da massa da água. 
 1ª. Pesagem 2ª. Pesagem 3ª. Pesagem Média 
Temperatura da água °C 
Massa do balão vol. 
Massa do balão vol. + 
água 
 
Massa da água 
 
 
6. Calcule os volumes das três pesagens. 
O procedimento será idêntico ao anterior, siga as etapas: 
 
a. Com atenção insira os dados na tabela 02 e, realize os cálculo com auxílio de uma 
calculadora. 
b. Para obter o volume real de cada amostra, faça o seguinte: 
 Divida o valor da massa da água, pelo valor da densidade absoluta em função da 
temperatura. O valor da densidade absoluta deverá ser consultado na Tabela 04, (anexo) 
 
ATENÇÃO: o cálculo da média do volume real, será obtido pela soma dos três (03) ´valores 
do volume real, divido por três (03). 
 
 
 
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Tabela 02 – Cálculo do volume real da vidraria 
Medidas 1 2 3 Média 
Massa da água 
Temperatura 
Densidade absoluta °C 
Volume real 
 
 
7. Calcule o Erro de medição da três pesagens, obtido através da fórmula: 
 
Erro absoluto EM = VM – VR, onde: 
EM= erro de medição 
VM= valor medido 
VR= valor de referência 
Para a realização do cálculo, siga as seguintes etapas: 
 
a. Com atenção insira os dados na tabela 03 e, realize os cálculo com auxílio de uma 
calculadora. 
 
ATENÇÃO: o cálculo da média do Erro de medição, será obtido pela soma dos três (03) valores 
do Erro, divido por três (03). 
 
Conforme exemplo de cálculo da Tabela 03. 
 
 Tabela 03 - Cálculo média erro de medição. 
Medidas/Operações 1 2 3 Média 
Tipo de operação SUBTRAÇÃO 
Volume medido 
Volume tabelado 
Erro de medição 
 
 
 
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8. Verifique a aceitabilidade da vidraria. 
 
a. Compare a média do Erro de medição com o limite tolerância para balões volumétricos no 
certificado de calibração ou especificação do fabricante. 
 
Observação: esse POP, terá como limite de tolerância para Balões volumétricos de 100 ml o 
valor de (0,08 ml), sendo o erro máximo aceitável. 
 
b. Estando o Erro de medição dentro do limite, pode-se considerar a vidraria com qualidade 
aceitável. 
 
9. Histórico de revisões. 
 
Data Versão Descrição Gestor 
Autor/Responsável 
por alterações 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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UNIP 
 UNIVERSIDADE PAULISTA 
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP 
 
Código 
PGV-POP-002 
Data Emissão 
05/05/2021 
Data de Vigência 
05/05/2021 
Próxima Revisão 
Maio/2022 
Versão 
1.0 
 
TÍTULO: Calibração de Pipeta Volumétrico de 10 ml 
 
 
 
III – CALIBRAÇÃO DE PIPETA VOLUMETRICA 
 
13. Pipeta Volumétrica – Aspectos Gerais 
 
14. Definição 
 
Consiste em um tubo de vidro longo e estreito com zona central de maior espessura, possui 
abertura em ambas as extremidades, conforme figura 05. No corpo do instrumento pode ser 
visualizado as seguintes marcações: marca de aferição, na extremidade superior; volume 
nominal e erro, localizado na zona central. Construída geralmente em vidro a sua capacidade 
pode varia de 0,5 a 200 ml, é comumente usada para medição e transferência de volumes de 
forma precisa e, classificada conforme o seu grau de precisão em classe A ou B. 
 
 
Figura 05 – Pipeta volumétrica. 
 
 
O seu uso é bastante simples, com auxílio de um pipetador manual ou tipo pera, conforme figura 
06, aspira-se o líquido para o interior da vidraria ultrapassando o traço de aferição, em seguida 
descarta-se parte do volume até atingir o volume real, posterior a isso, o volume pode ser 
transferido a vidraria desejada. 
 
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Figura 06 - Pipetadores 
 
 
15. Método de Calibração – Pipeta volumétrica 
 
Equipamentos, vidrarias e materiais. 
 
 Béquer de 100 ml 
 Béquer de 50 ml 
 Pipetas volumétrica de 10 ml 
 Pera de sucção ou pipetador. 
 Termômetro 
 Água destilada 
 Balança analítica 
 Lupa de mão 75 mm 
 Papel absorvente 
 Luvas descartáveis 
 Caneta 
 Calculadora 
 Álcool 70% 
 
 
 
 
 
 
19 
 
 
15.1. Procedimentos iniciais. 
 
Fluxograma 
 
Figura 07 – Fluxograma processos iniciais – (Pipeta volumétrica) 
 
 
1. Higienize a bancada de trabalho e, verifique a estabilidade. 
2. Disponha os materiais sobre a bancada e, confira, faça o checklist. 
3. Durante a conferência dos materiais, realize uma breve inspeção visual, a fim de encontrar 
avariais, resíduos ou qualquer elemento que prejudica a operação. 
4. Certifique de que os equipamentos e vidrarias estejam devidamente limpos e secos. 
 
ATENÇÃO: encha um béquer de 50 ml com água destilada, aspire a água para o interior da 
pipeta volumétrica por várias vezes, eliminando assim qualquer resíduo indesejado, em seguida 
descarte essa água. 
 
5. Caso a vidraria esteja suja, realize a limpeza conforme orientação contidas neste manual. 
6. Ligue, ajuste e nivele a balança. 
 
20 
 
ATENÇÃO: Para o perfeito nivelamento da balança, a bolha de ar deverá estar no centro do 
círculo no corpo do nível. 
 
7. Meça a temperatura do ambiente do laboratório. Para isso, coloque um béquer de 100 ml 
com água destilada sobre a bancada e mergulhe um termômetro no líquido. Ante de iniciar a 
calibração verifique a temperatura real do ambiente e registre. 
 
15.2. Procedimento prático – Calibragem da Pipeta Volumétrica. 
 
Fluxograma 
 
 
Figura 08 – Fluxograma procedimento prático (Pipeta volumétrica) 
 
 
Após todos os procedimentos iniciais, execute a seguinte sequência: 
 
1. Calce uma luva descartável. 
21 
 
2. Imprima as tabelas: 01, 02, 03 e 04 (anexo). 
 (01 - Cálculo de massa da água); 
 (02 - Cálculo do volume real); 
 (03 - Médiado erro de medição) e; 
 (04 - Densidade da água em diferentes temperaturas). 
 
3. Pese a massa de um béquer de 50 ml em uma balança analítica, da seguinte maneira: 
 
ATENÇÃO: essa medição ser em triplicata. 
 
a. Zere a balança, não havendo mensagem de erro, a balança pode receber a vidraria. 
b. Abra a porta lateral da capela, coloque cuidadosamente o béquer de 50 ml sobre o prato da 
balança, feche a porta lateral da capela. 
 
ATENÇÃO: coloque o béquer sempre no centro do prato da balança. 
 
c. Aguarde a estabilidade do equipamento, faça a leitura e anote a massa do béquer de 50 ml. 
Repita esta etapa por mais (02) vezes. 
 
ATENÇÃO: a cada nova pesagem a balança deverá ser zerada. 
 
4. Encha o béquer de 50 ml com o volume de 10 ml de água destilada oriunda da pipeta 
volumétrica e, pese na balança analítica. Proceda da seguinte maneira: 
 
a. Pegue um pipetador manual e acople em uma pipeta volumétrica de 10 ml, aspire a água 
destilada acima da marca de aferição e, faça o ajuste do menisco, conforme figura 04. 
 
ATENÇÃO: use uma lupa para melhor visualização e ajuste do menisco. 
 
22 
 
 
Figura 04 – Posição do menisco 
 
b. Transfira o volume da pipeta de 10 ml, para o béquer de 50 ml, da seguinte maneira: retire 
o pipetador da pipeta, encoste a ponta da pipeta na parede lateral do béquer e deixe escoar toda 
água por gravidade. 
 
ATENÇÃO: após o término do escoamento, aguarde cerca de 20 segundos, objetivando retirar 
todo volume. 
 
c. Verifique novamente a temperatura do ambiente, e registe. 
d. Pese o béquer: abra a porta lateral da capela, certificando-se que a balança foi zerada. 
Coloque o béquer cuidadosamente sobre o prato da balança, feche a porta lateral da capela. 
 
ATENÇÃO: coloque o béquer sempre no centro do prato da balança. 
e. Aguarde a estabilidade da balança, faça a leitura e anote a massa, a saber: (béquer + água), 
na tabela 01. 
Repita esta etapa por mais (02) vezes. 
 
ATENÇÃO: nos dois (02) próximos ensaios, com auxílio de papel absorvente, deverá secar 
totalmente o béquer. 
 
ATENÇÃO: a cada nova pesagem a balança deverá ser zerada. 
 
5. Calcule a massa de água das pesagens. Siga as etapas: 
 
a. Com atenção, a partir dos dados contidos na tabela 01 e, realize os cálculos com auxílio de 
uma calculadora. 
23 
 
b. Para obter os valores de cada massa de água, subtraia a massa do béquer com a água pela 
massa do béquer vazio. Conforme o exemplo de cálculo da tabela 01. 
 
Tabela 01 – Cálculo da massa da água. 
 1ª. Pesagem 2ª. Pesagem 3ª. Pesagem Média 
Temperatura da água 
°C 
 
Massa do balão vol. 
Massa do balão vol. + 
água 
 
Massa da água 
 
 
6. Calcule os volumes das três pesagens. 
 
O procedimento será idêntico ao anterior, siga as etapas: 
 
a. Com atenção insira os dados na tabela 02 e, realize os cálculo com auxílio de uma 
calculadora. 
b. Para obter o volume real de cada amostra, faça o seguinte: 
 Divida o valor da massa da água, pelo valor da densidade absoluta em função da temperatura. 
 
O valor da densidade absoluta deverá ser consultado na Tabela 04. 
 
ATENÇÃO: o cálculo da média do volume real, será obtido pela soma dos três (03) ´valores 
do volume real, divido por três (03). 
 
Tabela 02 – Cálculo do volume real da vidraria 
Medidas 1 2 3 Média 
Massa da água 
Temperatura 
Densidade absoluta °C 
Volume real 
24 
 
 
7. Calcule o Erro de medição da três pesagens, obtido através da fórmula: 
 
Erro absoluto EM = VM – VR, onde: 
EM= erro de medição 
VM= valor medido 
VR= valor de referência 
Para a realização do cálculo, siga as seguintes etapas: 
 
Com atenção insira os dados na tabela 03 e, realize os cálculo com auxílio de uma calculadora. 
 
ATENÇÃO: o cálculo da média do Erro de medição, será obtido pela soma dos três (03) valores 
do Erro de medição, divido por três (03). 
 
Conforme exemplo de cálculo da Tabela 03. 
 
Tabela 03 – Média do erro de medição 
Medidas/Operações 1 2 3 Média 
Tipo de operação SUBTRAÇÃO 
Volume medido 
Volume tabelado 
Erro de medição 
 
 
8. Verifique a aceitabilidade da vidraria. 
 
a. Compare a média do Erro de medição com o limite tolerância para pipetas volumétricas no 
certificado de calibração ou especificação do fabricante. 
 
Observação: esse POP, terá como limite de tolerância para pipetas volumétrica de 10 ml o valor 
de (0,02), sendo o erro máximo aceitável. 
 
25 
 
b. Estando o Erro de medição dentro do limite, pode-se considerar a vidraria com qualidade 
aceitável. 
 
9. Histórico de revisões. 
 
Data Versão Descrição Gestor 
Autor/Responsável 
por alterações 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
26 
 
 UNIP 
 UNIVERSIDADE PAULISTA 
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO - POP 
 
Código 
PGV-POP-002 
Data Emissão 
05/05/2021 
Data de Vigência 
05/05/2021 
Próxima Revisão 
Maio/2022 
Versão 
1.0 
 
RESPONSÁVEL: Alexandre da Ascenção Machado de Paula 
 
 
TÍTULO: Calibração de Bureta Volumétrico de 20 ml 
 
 
 
16. Bureta – Aspectos Gerais 
 
17. Definição 
 
A bureta, figura 07, consiste em um instrumento geralmente confeccionado em vidro 
temperado, seu formato é cilíndrico e estreito com um torneira na extremidade inferior que 
serve para controlar a vazão de uma solução de forma bastante exata. 
 
Figura 09 – Bureta 
 
 
 
A bureta possui uma escala graduada que possibilita medições em frações da sua capacidade 
total, realiza-se a leitura pelo ajuste do menisco, conforme figura 04. 
 
 
27 
 
 
Figura 04 – Posição do menisco 
 
Após fixada no suporte universal, com o auxílio de um funil a solução é colocada no interior 
da bureta até a sua totalidade ou outra escala desejada, posterior poderá ser liberada pela 
torneira. 
 
18. Método de Calibração – Bureta volumétrica 
 
Equipamentos, vidrarias e materiais. 
 
 Suporte universal 
 Bureta de 20 ml 
 Béquer de 100 ml 
 Béquer de 50 ml 
 Termômetro 
 Água destilada 
 Balança analítica 
 Lupa de mão 75 mm 
 Papel absorvente 
 Luvas descartáveis 
 Caneta 
 Calculadora 
 Álcool 70% 
 
 
 
 
 
28 
 
18.1. Procedimentos iniciais. 
 
Fluxograma 
 
 
 
Figura 10 – Fluxo processos iniciais (Bureta Volumétrica) 
 
1. Higienize a bancada de trabalho e, verifique a estabilidade. 
2. Disponha os materiais sobre a bancada e, confira, faça o checklist. 
3. Durante a conferência dos materiais, realize uma breve inspeção visual, a fim de encontrar 
avariais, resíduos ou qualquer elemento que prejudica a operação. 
4. Certifique de que os equipamentos e vidrarias estejam devidamente limpos e secos. 
5. Acople a bureta no suporte universal. 
 
 
29 
 
ATENÇÃO: encha a bureta e esvazie todo o volume em um béquer de 50 ml, ao fazer observe 
o escoamento da solução que deve ser total. 
Repita esse processo por várias vezes, isso também ajudará a eliminar qualquer resíduo 
indesejado. 
 
6. Caso a vidraria esteja suja, substitua por outra limpa ou realize a limpeza conforme 
orientação contidas neste manual. 
 
7. Ligue, ajuste e nivele a balança. 
 
ATENÇÃO: Para o perfeito nivelamento da balança, a bolha de ar deverá estar no centro do 
círculo no corpo do nível. 
 
8. Meça a temperatura do ambiente do laboratório. Para isso, coloque um béquer de 100 ml 
com água destilada sobre a bancada e mergulhe um termômetro no líquido. Antes de iniciar 
cada etapa da calibração verifique a temperatura real do ambiente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
30 
 
 
18.2. Procedimento prático – Calibragem da Bureta volumétrica de 20 ml. 
 
Fluxograma 
 
Figura 10 – Fluxo procedimentos prático (Bureta Volumétrica) 
 
Após todos os procedimentos iniciais, execute a seguinte sequência: 
 
1. Calce uma luva descartável.2. Imprima as tabelas: 
 (01 - Cálculo de massa da água); 
 (02 - Cálculo do volume real); 
 (03 – Cálculo média do erro de medição) e; 
31 
 
 (04 - Densidade da água em diferentes temperaturas). 
 
3. Medir a massa do béquer de 50 ml em uma balança analítica, da seguinte maneira: 
 
 
a. Zere a balança, não havendo mensagem de erro, a balança pode receber a vidraria. 
b. Abra a porta lateral da capela, coloque cuidadosamente o béquer de 50 ml sobre o prato da 
balança, feche a porta lateral da capela. 
 
ATENÇÃO: coloque o béquer sempre no centro do prato da balança. 
 
c. Aguarde a estabilidade do equipamento, faça a leitura e anote a massa do béquer de 50 ml 
na tabela 01. 
 
4. Com a bureta volumétrica de 20 ml fixa no suporte universal, com o auxílio de um funil, 
encha a bureta acima da marca de aferição e, faça o ajuste do menisco, conforme figura 04. 
 
ATENÇÃO: verifique a presença de bolhas em toda a extensão da bureta, caso existam devem 
ser eliminadas. 
 
ATENÇÃO: use uma lupa para melhor visualização e ajuste do menisco. 
 
 
Figura 04 – Posição do menisco 
 
 
 
5. Transfira o volume de 10 ml da bureta para o béquer de 50 ml, 
 
 
32 
 
 
6. Pese o béquer: abra a porta lateral da capela, certificando-se que a balança foi zerada. 
 
Coloque o béquer cuidadosamente sobre o prato da balança, feche a porta lateral da capela. 
 
ATENÇÃO: coloque o béquer sempre no centro do prato da balança. 
 
7. Aguarde a estabilidade da balança, faça a leitura e anote a massa, a saber: (béquer + água), 
na tabela 01. 
 
8. Verifique novamente a temperatura do ambiente, e compare com a medição anterior. 
 
ATENÇÃO: Complete novamente a bureta, faça os ajustes e, repita esta etapa por mais (02) 
vezes. 
 
ATENÇÃO: nos dois ensaios, com auxílio de papel absorvente, deverá secar totalmente o 
béquer. 
 
ATENÇÃO: a cada nova pesagem a balança deverá ser zerada. 
 
9. Calcule a massa de água das pesagens. Siga as etapas: 
 
a. Com atenção, a partir dos dados contidos na tabela 01, realize os cálculos com auxílio de 
uma calculadora. 
b. Para obter os valores de cada massa de água, subtraia a massa do béquer com a água pela 
massa do béquer vazio. 
 
 
 
 
 
 
 
33 
 
Tabela 01 – Cálculo da massa (água). 
 1ª. Pesagem 2ª. Pesagem 3ª. Pesagem Média 
Temperatura da água 
°C 
 
Massa do balão vol. 
Massa do balão vol. + 
água 
 
Massa da água 
 
 
10. Calcule os volumes das três pesagens. 
O procedimento será idêntico ao anterior, siga as etapas: 
 
a. Com atenção insira os dados na tabela 02 e, realize os cálculo com auxílio de uma 
calculadora. 
b. Para obter o volume real de cada amostra, faça o seguinte: 
 Divida o valor da massa da água, pelo valor da densidade absoluta em função da 
temperatura. O valor da densidade absoluta deverá ser consultado na tabela 04. 
 
ATENÇÃO: o cálculo da média do volume real, será obtido pela soma dos três (03) ´valores 
do volume, divido por três (03). 
 
 Tabela 02 – Cálculo do volume real. 
Medidas 1 2 3 Média 
Massa da água 
Temperatura 
Densidade absoluta °C 
Volume real 
 
 
11. Calcule o Erro de medição da três pesagens, obtido através da fórmula: 
 
Erro absoluto ou EM = VM – VR, onde: 
EM= erro de medição 
34 
 
VM= valor medido 
VR= valor de referência 
Para a realização do cálculo, siga as seguintes etapas: 
 
Com atenção insira os dados na tabela 03 e, realize os cálculo com auxílio de uma calculadora. 
 
ATENÇÃO: o cálculo da média do Erro de medição, será obtido pela soma dos três (03) valores 
do Erro de medição, divido por três (03). 
 
Conforme exemplo de cálculo da Tabela 03. 
 
 Tabela 03 - Cálculo média erro de medição 
Medidas/Operações 1 2 3 Média 
Tipo de operação SUBTRAÇÃO 
Volume medido 
Volume tabelado 
Erro de medição 
 
 
12. Verifique a aceitabilidade da vidraria. 
 
c. Compare a média do Erro de medição com o limite tolerância para bureta volumétrica no 
certificado de calibração ou especificação do fabricante. 
 
Observação: esse POP, terá como limite de tolerância para bureta volumétrica de 20 ml o valor 
de (0,02), sendo o erro máximo aceitável, conforme norma ASTM E288. 
 
d. Estando o Erro de medição dentro do limite, pode-se considerar a vidraria com qualidade 
aceitável. 
 
 
 
 
35 
 
13. Histórico e revisões. 
 
Data Versão Descrição Gestor 
Autor/Responsável 
por alterações 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
19. Referências 
 
EBSERH – Empresa Brasileira de Serviços Hospitalares. Manual de Padronização de POPs. 
1ª. Edição – 2014. Disponível em: <http://www2.ebserh.gov.br/documents/ 147715/0/ manual 
padronizacaopops/356c2f1c-27d8-419d-9ddb-49b42607eb8b> Acesso em: 01 mar. 2021. 
 
ASSOCIAÇÃO DE LABORATÓRIOS ACREDITADOS DE PORTIGAL – RELACRE. 
Calibração de Material Volumétrico. Guia Relacre 1, ed. 3 de nov. de 2009. Disponível em: 
<https://www.relacre.pt/assets/relacreassets/files/commissionsandpublications/GuiaRELACR
E1_Ed_3.pdf>. Acesso em: 15 de março de 2021. 
 
RIBAS, Rejane Heyse. Gestão de Equipamentos e Instrumentos de Medição. Revista do 
Técnico Farmacêutico. São Paulo, Ano 4 - n° 18, p. 6 a 13, outubro/novembro/dezembro, 2012. 
Disponível em: 
<https://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%20 
Farmac%C3%AAutico_ED18.pdf>. Acesso em: 15 mar. 2021. 
 
Brasil. INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA 
(IINMETRO) – DOQ-CGCRE-027, Orientação Para a Acreditação de Laboratórios na 
Área de Volume, 2010. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/ 
Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf>. Acesso em: 10 de março de 2021. 
 
Brasil. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA - ANVISA. RDC N° 301 de 
2019. Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos. Disponível em: 
https://www.in.gov.br/en/web/dou/-/resolucao-rdc-n-301-de-21-de-agosto-de-2019-
211914064. Acesso em: 11 março de 2021. 
 
Brasil. AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA - ANVISA. RDC N° 67 de 
2007. Boas Práticas de Manipulação de Preparações Magistrais e Oficinais para Uso 
Humano em farmácias. Disponível em: 
<https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2007/rdc0067_08_10_2007.html>. Acesso 
em: 11 março de 2021. 
 
http://www2.ebserh.gov.br/documents/%20147715/0/%20manual%20padronizacaopops/356c2f1c-27d8-419d-9ddb-49b42607eb8b
http://www2.ebserh.gov.br/documents/%20147715/0/%20manual%20padronizacaopops/356c2f1c-27d8-419d-9ddb-49b42607eb8b
https://www.relacre.pt/assets/relacreassets/files/commissionsandpublications/GuiaRELACRE1_Ed_3.pdf
https://www.relacre.pt/assets/relacreassets/files/commissionsandpublications/GuiaRELACRE1_Ed_3.pdf
https://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%20%20Farmac%C3%AAutico_ED18.pdf
https://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%20%20Farmac%C3%AAutico_ED18.pdf
http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/%20Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf
http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/%20Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-27_01.pdf
https://www.in.gov.br/en/web/dou/-/resolucao-rdc-n-301-de-21-de-agosto-de-2019-211914064
https://www.in.gov.br/en/web/dou/-/resolucao-rdc-n-301-de-21-de-agosto-de-2019-211914064
https://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/anvisa/2007/rdc0067_08_10_2007.html
37 
 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR ISSO 9001 de 2015. Dispõe 
sobre Boas Práticas em Sistemas de Gestão da Qualidade. Disponível em: 
http://www.abnt.org.br/publicacoes 2/category/145-abnt-nbr-iso-9001. Acesso em: 12 março 
de 2021. 
 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR ISO 45001 de 2018. Dispõe 
sobre avaliação e desempenho. Disponível em: <https://www.consultoriaiso.com.br/blog/ 
download-norma-iso-45001-2018-pdf-gratuito>. Acesso em: 13 de março de 2021. 
 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMASTÉCNICAS. NBR ISO/IEC 17025 de 2017. 
Requisitos Gerais para a Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração. Disponível 
em:<https://www.exactusmetrologia.com.br/sites/default/files/3-nbr_iso_iec_17025-
2017_versao _ exclusiva_treinamento.pdf>. Acesso em: 13 de março de 2021. 
 
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. NBR 11588 de 1989. Vidraria 
Volumétrica de Laboratório – Métodos de Aferição da Capacidade e Utilização. 
Disponível em: <https://fdocumentos.tips/document/nbr-11588-1989.html>. Acesso em: 14 de 
maço de 2021. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
http://www.abnt.org.br/publicacoes%202/category/145-abnt-nbr-iso-9001
https://www/
https://www.exactusmetrologia.com.br/sites/default/files/3-nbr_iso_iec_17025-2017_versao%20_%20exclusiva_treinamento.pdf
https://www.exactusmetrologia.com.br/sites/default/files/3-nbr_iso_iec_17025-2017_versao%20_%20exclusiva_treinamento.pdf
https://fdocumentos.tips/document/nbr-11588-1989.html
38 
 
20. Anexos 
 
 Tabela 01 – Cálculo da massa (água). 
 1ª. Pesagem 2ª. Pesagem 3ª. Pesagem Média 
Temperatura da água °C 
Massa do béquer vazio 
Massa do béquer + água 
Massa da água 
 
 
 Tabela 02 – Cálculo do volume real. 
Medidas 1 2 3 Média 
Massa da água 
Temperatura 
Densidade absoluta °C 
Volume real 
 
 
Tabela 03 - Cálculo média erro de medição 
Medidas/Operações 1 2 3 Média 
Tipo de operação SUBTRAÇÃO 
Volume medido 
Volume tabelado 
Erro de medição 
 
 
 
 
 
 
39 
 
 
Tabela 04 – Densidade da água em diferentes temperaturas