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1 Apostila de aula prática de Química analítica quantitativa. Curso Licenciatura em Química. Turma: 2016/1. Dr. Frederico S. Fortunato e MSc. Max José Belo de Souza. INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - CAMPUS ARACRUZ CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA (6º APOSTILA) 1 TITULAÇÃO COMPLEXOMETRICA A complexometria com um íon metálico envolve a formação de complexos internos muito estáveis e solúveis. Assim o metal substitui os átomos de hidrogênio dos grupos carboxílicos e liga-se por uma ligação de coordenação com os átomos de nitrogênio. Os grupos ligados ao íon central são chamados ligantes. O mais importante dos ligantes utilizados é o ácido etilenodoaminotetra-acético ou EDTA, que se comporta como um ácido dicarboxílico com dois grupos fortemente ácidos e dois prótons amônio. Outros complexantes às vezes usados são o ácido nitrilotriacético (III), NTA ou complexona I. ácido trans-1,2-diaminocicloexano- N,N,N’,N’,-tetra-acético (IV), CDTA,DCyTA, DCTA ou complexona IV. Curva de titulação de 100,0 ml de solução de Ca +2 0,01 M com solução de EDTA 0,01 M O diidrogenoetilenodiaminotetra-acetato de dissódico com qualidade de reagente analítico pode ser adquirido comercialmente e contém traços de umidade. As soluções-padrão podem ser preparadas diretamente e as mais usadas são as de 0,1 M,0,05 M e 0,01 M . As soluções mais diluídas podem ser preparadas diretamente ou por diluição das de concentração 0,1 M. 1.1. DOSAGEM DE Mg+2 EM SOLUÇÃO DE MgSO4.7H2O COM SOLUÇÃO-PADRÃO DE EDTA 0.1 M Este doseamento é uma titulação direta de íon magnésio com EDTA em presença do negro de eriocromo-T como indicador. A titulação direta consiste em titular a 0 2 4 6 8 10 0 50 100 150 p C a Volume de EDTA (ml) 2 Apostila de aula prática de Química analítica quantitativa. Curso Licenciatura em Química. Turma: 2016/1. Dr. Frederico S. Fortunato e MSc. Max José Belo de Souza. solução que contém os íons a determinar diretamente com solução-padrão de EDTA após de convenientemente tamponada. PROCEDIMENTO Colocar no erlenmeyer 20 mL de solução padrão de MgSO4 . 7 H2O que corresponde à cerca de 0,05g de Mg2+. Diluir à 100 mL com água deionizada. Adicionar 5 mL da solução tampão (pH=10). Acrescentar uma pitada do indicador Eriocromo-T. Titular com solução do EDTA 0,1M até a viragem de vermelho para azul. Calcular a %m/v de Mg e dar a equação da reação. INDICADOR:Pulverizar 10g de NaCl com 1 mg de Eriocromo-T e guardar em vidro de boca larga e bem fechada. TAMPÃO:7 g de NH4Cl. 57 ml de NH4OH concentrado e completar para 100 ml com água destilada. 1.2. DOSAGEM DE Ca+2 EM SOLUÇÃO DE CaCl2.2H2O POR SOLUÇÃO-PADRÃO DE EDTA 0,1 M A dosagem é titulação direta dos íons cálcio com EDTA usando murexide como indicador. O pH é fortemente alcalino e deve ser ajustado com uma solução de NaOH. PROCEDIMENTO Pesar 1,47g de CaCl2 . 2H2O, diluir a 100 ml em balão volumétrico. Retirar uma alíquota de 10 ml desta solução e passar para erlenmeyer. Diluir com 50 ml de água destilada. Adicionar 5 ml da solução de NaOH 2 M (pH = 12). Adicionar uma pitada do indicador Murexide para produzir uma coloração perceptível. Titular imediatamente com solução de EDTA 0,1 M até a viragem. Calcular a % m/v de cálcio e dar a equação da reação. INDICADOR: Pulverizar 10g de NaCl em 500 mg de Murexide, guardar em vidro de boca larga e bem fechada. 3 Apostila de aula prática de Química analítica quantitativa. Curso Licenciatura em Química. Turma: 2016/1. Dr. Frederico S. Fortunato e MSc. Max José Belo de Souza. 1.3. DETERMINAÇÃO DA DUREZA DE ÁGUAS A dureza da água é propriedade decorrente da presença de metais alcalinos terrosos e resulta da dissolução de minerais do solo e das rochas ou do aporte de resíduos industriais. E definida como uma característica da água, a qual representa a concentração total de sais de Cálcio e de Magnésio, expressa como carbonato de cálcio (mg/L). Quando a concentração desses sais é alta, diz-se que a água é dura e, quando baixa, que é mole. Geralmente se classifica uma água de acordo com sua concentração total de sais conforme o Quadro abaixo (Langelier, 1946). Classificação de águas naturais, de acordo com a concentração total de sais de cálcio e de magnésio, expressa como carbonato de cálcio – CaCO3 (mg/l) Classificação Concentração como CaCO3 (mg/L) Águas moles < 50 Águas moderadamente moles 50 a 100 Águas levemente duras 100 a 150 Águas moderadamente duras 150 a 250 Águas duras 250 a 350 Águas muito duras > 350 PROCEDIMENTO Transferir 100,00 mL da amostra de água para um erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Adicionar 4 mL de solução-tampão de pH igual a 10, uma “pitada” do indicador Negro de Eriocromo-T. Titular com a solução padrão de EDTA 0,001M até viragem de vermelho-vinho para azul. Anotar o volume gasto, e repetir a titulação. Calcular a dureza total da água, em mg/L, expressa em termos de CaCO3. REFERÊNCIAS HARRIS, D. Análise química quantitativa. 7 Ed. Rio de Janeiro: LTC., 2008. POSTMA, J. M.; Jr. ROBERTS, J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no laboratório. 5 a Ed. Barueri,SP: Manole, 2009. OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa. 4 a Ed. V.2. Rio de Janeiro: LTC., 1984. (Edição esgotada)
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