EXPERIMENTO PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 molL E DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL EM AMOSTRA DE ÁGUA POTÁVEL

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ CAMPUS - PARNAÍBA
LICENCIATURA EM QUÍMICA
DISCIPLINA: ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA EXPERIMENTAL
PROFESSOR: BARTHOLOMEU ARAÚJO BARROS FILHO
EXPERIMENTO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 mol/L E DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL EM AMOSTRA DE ÁGUA POTÁVEL
Alunos: Maria Clara de Assis Carvalho, Suêdes Gomes da Silva, Lohanny Cristina Lima da Silva e Layanne da Costa Silva.
PARNAÍBA-PI
2022
EXPERIMENTO: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 mol/L E DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL EM AMOSTRA DE ÁGUA POTÁVEL
1 INTRODUÇÃO
Entre os métodos clássicos de análise química podemos citar a volumetria de precipitação, a volumetria de neutralização, a volumetria de oxi-redução e pôr fim, mas não menos importante a volumetria de complexação. A volumetria de complexação é classificada como um método cujo fundamento é direcionado a formação de complexos, que são solúveis em água e são constituídas por um íon metálico (receptor de par de elétrons, ácido de Lewis) e um ou mais ligantes (espécies doadoras de elétrons, base de Lewis) (VOGEL, 1981, SKOOG, et al, 2010).
A dureza da água é descrita como um parâmetro físico-químico na qual tem a função de fornecer a medida da qualidade adequada de água para consumo humano e para o uso industrial. A dureza está relacionada às concentrações dos íons de cálcio (Ca2+) e magnésio (Mg2+) em termos de uma maior quantidade em relação aos demais íons que estão presentes na água. Assim a dureza total da água é expressa por miligramas por litros de carbonato de cálcio (CaCO3) solúvel na mesma (MOREIRA, 2005).
Figura 1 - Formação de incrustação.
 Fonte: Kosloski et al, 2015.
Segundo Soares (2018), a dureza de águas ocorre por meio da dissociação dos íons metálicos, sendo eles provenientes de rochas sedimentares, infiltrações e escoamento dos solos. O calcário e a dolomita são rochas sedimentares, onde se tem a presença do cálcio e do magnésio.
A técnica que é mais empregada para o processo de determinação da dureza da água é a volumetria de complexação. De acordo com Andrade (2010), que faz uso de soluções padronizadas de ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) como titulante na reação, a amostra deve ser transferida previamente para uma solução tamponada em pH = 10,0 e com uma pequena quantidade do indicador negro de eriocromo T.
2 OBJETIVOS
· Preparar uma solução do sal de EDTA (Na2H2Y.2H2O) 0,01 mol/L (0,3732 g);
· Padronizar a solução do sal de EDTA (Na2H2Y.2H2O);
· Determinar a dureza total da água de consumo humano.
3 MATERIAIS E REAGENTES
· 01 Balão volumétrico 50 mL
· 01 Balão volumétrico 100 mL
· 01 Béquer 50 mL
· 01 Béquer 100 mL
· 02 Bastão de vidro
· 01 Pipeta de Pasteur
· 01 Pera
· 01 Pipeta volumétrica 10 mL
· 01 Pipeta volumétrica 5 mL
· 06 Elermneyer 125 mL
· 01 Bureta 25 mL
· 01 Suporte universal
· 01 Espátula 
· 01 Pisseta
· 01 Balança analítica
· 01 Capela
· Carbonato de cálcio
· Ácido clorídrico
· Hidróxido de amônio concentrado
· Sal dissódico dihidratado de EDTA - (Na2H2Y.2H2O)
· Negro de eriocromo T - (C20H12N3O7SNa)
· Solução tampão - pH 10
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA E DE CARBONATO DE CÁLCIO
Preparamos primeiramente 100 mL da solução de EDTA 0,01 mol/L utilizando o sal dissódico dihidratado, MM = 372,24 g mol/L do reagente quimicamente puro.
Posicionamos um béquer de 100 mL na balança analítica e taramos a mesma, pesamos cerca de 0,3732 g do sólido de EDTA, retiramos o béquer da balança, adicionamos uma pequena quantidade de água destilada, agitamos com um bastão de vidro para melhor diluir o sólido e transferimos para um balão volumétrico de 100 mL. Realizamos uma pequena lavagem no béquer e novamente transferimos para o balão, por fim aferimos e reservamos a solução.
	É realizado o cálculo para determinar a massa que será utilizada para a preparação do carbonato de cálcio, em seguida é efetuada procedimento.
Na balança analítica adicionamos o béquer de 50 mL e taramos, pesamos cerca de 0,05 g de carbonato de cálcio. Para diluição utilizamos 20 ml de água e aproximadamente 1 mL de ácido clorídrico, a adição desse ácido é realizado na estufa. Em seguida é transferido para um balão volumétrico de 50 mL, é realizado uma lavagem com água destilada no béquer e após adicionado no balão, aferimos a vidraria e reservamos a solução.
4.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA
Transferimos 10 mL da solução padrão de carbonato de cálcio com uma pipeta volumétrica para uma erlenmeyer de 125 mL, na estufa adicionamos três gotas da solução de amônia concentrada, é utilizado uma fita de pH para determinar a alcalinidade. E por fim 3 mL da solução tampão de pH 10,0 e alguns cristais do indicador negro de eriocromo T.
Com o sistema de titulação montado, adicionamos a solução de EDTA na bureta e realizamos a padronização, até uma leve mudança na coloração de lilás para azul. O procedimento é realizado em triplicata. Para fins de determinar a real concentração da solução de EDTA.
4.3 DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA
Em uma proveta medimos 50 ml de amostra de água para consumo humano para um erlenmeyer de 125 mL. Nele acrescentamos 3 mL do tampão pH 10,0 e alguns cristais do indicador negro de eriocromo T. Com o sistema de titulação montado e a solução de EDTA na bureta é iniciado o procedimento até uma leve mudança na coloração de lilás para azul.
Essa etapa é realizada em triplicata, para fins de determinar a dureza total da água, expressão do resultado em mg/L de carbonato de cálcio em ppm e grau alemão.
5 RESULTADOS E DISCURSÕES
5.1 PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA E DE CARBONATO DE CÁLCIO
Nessa primeira etapa é realizado a preparação da solução de EDTA e a solução de carbonato de cálcio.
Os dados para efetuar a solução de EDTA estão descritos no roteiro da prática, 0,3732 g do sal, em um volume de 100 mL e tendo uma concentração de 0,01 mol/L. Essa posteriormente vai ser padronizada, para fins de calcular a sua concentração real no item 5.1.
A preparação da solução de carbonato de cálcio vai se preparada para um volume total de 50 mL, no qual foi adicionado na diluição 20 mL de água no sólido e aproximadamente 1 mL de ácido clorídrico (o ácido é adicionado apenas para auxiliar na dissolução do carbonato de cálcio). Uma vez que, o sólido é pouco solúvel em água e na presença do HCl a reação produz um gás, o dióxido de carbono (CO2) fazendo com que aconteça a diluição.
Na aferição é completado o volume com água destilada. Esse tipo de solução é denominado como solução padrão, no qual a concentração é conhecida e será utilizada para realizar análises volumétricas como na padronização do EDTA.
· Cálculo da massa de CaCO3:
m = m
 MM.V
0,01 mol/L= m
 100,09 g/mol . 0,05 L
m = 0,0500 g
Massa pesada de CaCO3 = 0,05 g
Por ser um procedimento comum em laboratório a preparação de solução pode acarretar em erros que vão influenciar nos resultados finais, por exemplo, utilização indevida da balança analítica, que pode calcular um excesso do reagente, perda da solução na transferência da mesma, erro de leitura do menisco (aferição), entre outros. Ao decorrer, não relatamos nenhum desses erros na preparação das soluções de EDTA e de carbonato de cálcio. A seguir imagens das soluções.
Figura 2 - Soluções preparadas.
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
5.2 PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA
A padronização da solução de EDTA (concentração desconhecida) utiliza-se a solução de CaCO3 (concentração conhecida) em um processo de titulometria de complexação ou titulação por complexação, com o indicador negro de eriocromo T. Os volumes consumidos estão descritos na Tabela 1. 
Tabela 1 - Volume gasto na padronização de EDTA.
	Titulações
	Volumes em mL
	1º teste
	10,8 mL
	2º teste
	10,9 mL
	3º teste
	10,7 mL
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
A seguir, a equação química com a reação após a titulação:
EDTA + CaCO3 → CaEDTA + CO3
	A titulação por complexação é um tipo de procedimento que resulta na formação de complexos. No qual, um íonmetálico (ácido de Lewis) reage com ligante (base de Lewis) forma um complexo, um exemplo de ligantes inorgânicos monodentados é a água e amônia, e um ligante hexadentado é o EDTA (etilenodiaminotetracético).
Figura 3 - Demonstração da reação com complexos.
Fonte: Matos, 2012.
O negro de eriocromo T é um indicador complexométrico (coloração azul), quando ele foi submetido na presença da solução de CaCO3, três gotas de amônia concentrada e 3 mL da solução tampão de pH 10,0 tornou-se vermelho, ou seja, essa solução presente nos três erlenmeyers foram tamponadas.
Figura 4 - Coloração antes da padronização.
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
O indicador forma quelatos estáveis de coloração vermelha, com os íons metálicos na proporção de 1:1. O ponto de viragem dessa titulação encontra-se na coloração azul, com o pH entre 8 e 10.
Figura 5 - Resultado após titulação.
 Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
· Cálculos:
Vmédia = 10,8 mL + 10,9 mL + 10,7 mLVmédia = 32,4 mL = 10,8 mL ou 0,0108 L
 3
CEDTA x VEDTA = CCaCo3 x VCaCO3
CEDTA = CCaCO3 x VCaCO3
 VEDTACEDTA = 9,25x10-3 mol/L ou 0,009
CEDTA = 0,01 mol/L x 0,01L
 0,0108 L
5.3 DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA
Nessa titulometria de complexação, é utilizado 50 mL de água para consumo humano (captada da torneira do laboratório de Química - IFPI), 3 mL do tampão de pH 10,0, alguns cristais do indicador negro de eriocromo T e titulada com a solução padronizada de EDTA.
Figura 6 - Valores de pH e as respectivas colorações (tabeladas).
Fonte: Matos, 2012.
A coloração observada na Figura 7 é devido ao indicador que a solução presente no erlenmeyer encontra-se em pH < 6 e pH < 8.
 Figura 7 - Soluções antes da titulação.
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
Por ser um indicador complexométrico é ideal nesse tipo de titulação. A coloração azul dá-se em soluções puras, como está na Figura 8, entretanto, a primeira cor perceptível foi a magenta, resultante da combinação dos cátions metálicos presentes (cálcio e magnésio).
Figura 8 - Soluções após a titulação.
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
	A ocorrência na mudança da coloração ocorre quando os íons de cálcio e magnésio forem quelados e uma viragem de cor magenta a azul, indicará o ponto final. Na Tabela 2 tem-se os valores utilizados do titulante EDTA.
Tabela 2 - Volume gasto na dureza total da água.
	Titulações
	Volumes em mL
	1º teste
	7,8 mL
	2º teste
	7,5 mL
	3º teste
	7,5 mL
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
· Cálculos:
Vágua= 50 mL CEDTA= 0,009 mol/L
Vmédia = 7,8 mL + 7,5 mL + 7,5 mLVmédia = 22,8 mL = 7,6 mL ou 0,0076 L
 3
CEDTA x V(méd.) = C(CaCo3) x Vágua
C(CaCo3) = CEDTA x V(méd.)C(CaCo3) = 1,368x10-3 mol/L x 100,09 g/mol
C(CaCo3) = 0,136 g/L ou 136 mg/L
C(CaCo3) = 136 ppm
 Vágua
C(CaCo3) = 0,009 mol/L x 7,6 mL
 50 mL 
Tabela 3 - Grau de dureza total da água em mg/L de CaCO3.
	CaCO3 em mg/L
	0 - 75
	75 - 150
	150 - 300
	> 300
	Grau de dureza
	Mole
	Moderadamente dura
	Dura
	Muito Dura
Fonte: Arquivo pessoal, 2022.
De acordo com a Tabela 3 a dureza da água expressa em mg/L de CaCO3 é considera como moderadamente dura estando entre 75 - 150 mg/L.
6 CONSIDERAÇÕES FINAIS
O método empregado nesse experimento, utilizou-se a titulação por complexação, formações de complexos empregados com a química quantitativa. Sendo assim apresenta resultados quantitativos (dados precisos) na padronização da solução de EDTA e qualitativos, como no item 5.3 no teste da dureza da água potável. 
A dureza total foi calculada a partir da soma das concentrações de íons cálcio e magnésio na água, expressado em carbonato de cálcio. Os dados obtidos estão de acordo com a portaria de nº 518/2004 do Ministério da Saúde, sendo estabelecido para dureza o teor de 500 mg/L (valor máximo permitido para água potável) em termos de CaCO3.
REFERÊNCIAS
ANDRADE D. F.; CLEMENTE A. A.; HARCAR V.; MELO J. L. L. de; PEREIRA S. E. C.; SANTOS L H. M.; FERREIRA-LEITÃO, V. S. Comparação interlaboratorial para análise de dureza total e cloreto em água. Química Nova, n. 33 (8), 2010. p. 1789.
KOSLOSKI, Vania Regina et al. Determinação do Método de Dureza Total em Água. Banas Qualidade, 2015. Disponível em: <http://www.resag.org.br/downloads/metodo_dureza_total.pdf>. Acessado em: 25/05/2022. 
MATOS, Maria Auxiliadora Costa. Titulometria de complexação. Química Analítica: IV 1 semestre 2012. Disponível em: < https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/aula-7-Qu%c3%admica-Anal%c3%adtica-IV-curso-Farm%c3%a1cia-2012.2.pdf> Acessado em: 22/05/2022.
MOREIRA, C. M. D. Aspectos qualitativos da Água subterrânea no campus da UFSM. 2005. 138 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Civil)-Universidade Federal de Santa Maria, Centro de Tecnologia, PPGEC, Santa Maria. 2005. Disponível em: <https://monografias.ufma.br/jspui/bitstream/123456789/3172/1/LU%C3%8DSCHARLES-PIMENTEL.pdf>. Acessado em: 25/05/2022. 
SOARES, A. O. Dureza das águas subterrâneas na zona rural do município de Santa Cruz – RN. 2018. 38 f. Monografia (Bacharel em Engenharia Ambiental) – Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2018. Disponível em: <https://monografias.ufma.br/jspui/bitstream/123456789/3172/1/LU%C3%8DSCHARLES-PIMENTEL.pdf>. Acessado em: 25/05/2022. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Cengage Learning, 2010.
VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa.5ª ed. Ver. – São Paulo: Mestre Jou, 1981.