Relátorio - Cromatografia (CCD)

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Relatório de Cromatografia de Camada Delgada
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INTRODUÇÃO
A Cromatografia de Camada Delgada (CCD) é um método físico-químico utilizado principalmente para separação de substâncias de uma mistura, podendo também ser usado para identificação de substâncias. O esquema é constituído por uma fase estacionária, uma superfície sólida, e uma fase móvel, que é líquida. Após o processo, a fase estacionária passa a se chamar cromatograma. 
A separação ocorre por meio de adsorção seletiva ou migração diferencial dos componentes sobre a fase estacionária. Durante a passagem da fase móvel pela fase estacionária, os componentes da mistura são distribuídos entre as duas fases, de tal forma que um dos componentes ficará mais retido na fase estacionária e o outro na fase móvel (migração diferencial). Aqueles que interagem pouco com a fase fixa são arrastados facilmente, alcançando uma altura maior ao final do procedimento, e aqueles com maior interação ficam mais retidos, alcançando uma altura menor. 
Os adsorventes mais utilizados em CCD são a sílica (SIO2), a alumina (AL2O3) e a celulosa, enquanto o suporte é feito por alguma substância inerte, como vidro ou alumínio. Por serem compostos mais polares, a fase móvel costuma ser mais apolar para que a separação seja mais evidente.
Figura 1: Procedimento de cromatografia de camada delgada.
O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (RF), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel.
OBJETIVO
Avaliar se as amostras contêm algum dos padrões disponíveis: cafeína, paracetamol e ácido acetilsalicílico (AAS).
MATERIAL
Acetato de etila
Hexano
Pipeta
Proveta de 20 mL
Bécher de 50 mL
Capilares
Vidro de relógio
Placas de alumínio e sílica
Grafite
Luz ultravioleta
Régua
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparou-se a fase móvel adicionando 2 mL de hexano e 8 mL de acetato de etila na proveta. 
2) Com grafite marcou-se nas placas de sílica, a fase estacionária, duas linhas retas com 5 mm de distância das partes inferior e superior. Na linha inferior, marcou-se 3 pontos equidistantes para ilustrar onde as amostras seriam colocadas. 
Figura 2: Ilustração da placa de sílica com as marcações
3) Com o capilar, adicionou-se um pouco da amostra em cada ponto marcado.
Na primeira placa, foram adicionados cafeína, amostra A e amostra C, respectivamente;
Na segunda placa, foram adicionados paracetamol, amostra C e amostra B, respectivamente;
Na terceira placa, foram adicionados AAS, amostra A e amostra B, respectivamente.
4) Um pouco da fase móvel foi passada para o bécher de forma com que não atingisse a linha inferior, ou seja, até aproximadamente 4 mm. A placa foi inserida no bécher cuidadosamente, de maneira que permanecesse em pé, e tampou-se o bécher com o vidro de relógio. A placa foi retirada quando a fase móvel estava quase atingindo a linha superior.
5) Após a evaporação da fase móvel, a placa foi exposta a luz ultravioleta para que houvesse a revelação das manchas que indicavam até onde a fase móvel levou as amostras e marcou-se tais manchas com grafite.
6) Com uma régua, foram medidas as distâncias da fase móvel (DM) e das marcações (DS). Calculou-se o RF referente a cada mancha, sendo RF = DS/DM.
Figura 3: Ilustração indicando Dm e Ds.
RESULTADOS
Obs1: As marcas de cada amostra foram numeradas de baixo para cima, ou seja, o círculo de número 1 será aquele mais próximo da linha inferior, assim como o círculo mais distante da mesma referência será o de numeração mais elevada. 
Obs2: As marcações foram reforçadas com caneta permanente para melhor visualização na foto.
Placa 1:
Figura 4
DM = 4,3 cm
Tabela 1
	Amostra
	DS
	RF
	Cafeína
	1,3
	0,30
	A.1
	1,3
	0,30
	A.2
	2,2
	0,51
	A.3
	3,3
	0,77
Placa 2:
Figura 5
DM = 3,0 cm
Tabela 2
	Amostra
	DS
	RF
	Paracetamol
	1,6
	0,53
	C
	2,3
	0,77
	B.1
	0,9
	0,30
	B.2
	2,3
	0,77
Placa 3:
Figura 6
DM = 4,5 cm
Tabela 3
	Amostra
	DS
	RF
	AAS
	3,7
	0,82
	A.1
	1,4
	0,31
	A.2
	2,4
	0,53
	A.3
	3,7
	0,82
	B.1
	1,4
	0,31
	B.2
	3,7
	0,82
DISCUSSÃO
Na figura 3 nota-se que bem próximo de A.1 há uma marca. Por estar muito distante do ponto marcado para a amostra C, considerou-se que esta marca é a mesma de A.1, que era bem grande e espalhada. Assim, a ausência de detecção de componentes na amostra C ocorreu pois provavelmente a quantidade de amostra colocada não foi suficiente para a execução do experimento. Já na figura 4 uma marcação foi feita, pois nesta execução a quantidade de amostra coletada foi maior.
Ainda na figura 4, percebe-se que a primeira marca da esquerda para a direita encontra-se entre os pontos do paracetamol e da amostra C. Concluiu-se que esta era referente ao paracetamol, pois não se alinhava ao componente detectado da amostra C, e que isso ocorreu devido à aplicação da amostra não ter sido feita exatamente no ponto marcado.
Tabela 4
	
	Placa 1
	Placa 3
	A.1
	0,30
	0,31
	A.2
	0,51
	0,53
	A.3
	0,77
	0,82
Como observado na tabela 4, os componentes de A tiverem diferentes RF’s em cada experimento. A.1 e A.2 tiveram uma diferença de 0,01 e 0,02 respectivamente. A causa provável seria o erro de medida associado à régua, além da marcação imprecisa dos componentes. Já A.3 teve uma diferença de 0,05. Essa grande diferença pode se dar também pela quantidade de amostra ter sido maior na 3ª execução.
Tabela 5
	
	Placa 2
	Placa 3
	B.1 
	0,30
	0,31
	B.2 
	0,77
	0,82
O mesmo ocorre com B: B.1 tem uma variação de 0,01 e B.2 tem uma variação de 0,05.
CONCLUSÃO
Comparando as marcações das imagens e os RF’s calculados, conclui-se que a amostra A contém as 3 substâncias padrões: cafeína, paracetamol e AAS; a amostra B contém cafeína e AAS e a amostra C contém apenas AAS.
 
 Figura 7: Cafeína Figura 8: Paracetamol Figura 9: AAS
Conclui-se também que a cafeína é a mais polar das três substâncias, pois ficou mais retida na fase estacionária, que é polar. Já a AAS é a mais apolar, visto que foi a substância que mais eluiu no solvente, que é apolar. 
REFERÊNCIAS
Figura 1: 
Wikimedia Commons, Disponível em:
https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/4/47/Tlc_sequence.png
Acessado em 29/04/2016
Figura 7: 
Wikipedia, Disponível em:
https://pt.wikipedia.org/wiki/Cafe%C3%ADna#/media/File:Koffein_-_Caffeine.svg
Acessado em 29/04/2016
Figura 8: 
Wikipedia, Disponível em:
https://pt.wikipedia.org/wiki/Paracetamol#/media/File:Paracetamol-skeletal.svg
Acessado em 29/04/2016
Figura 9: 
Wikipedia, Disponível em:
https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico#/media/File:Aspirin-skeletal.svg
Acessado em 29/04/2016
Química Analítica Qualitativa Experimental, Profª Mara Braibante
Disponível em:
http://w3.ufsm.br/laequi/wp-content/uploads/2012/07/Cromatografia.pdf
Acessado em 29/04/2016
VOGEL,A.I., Química Analítica Qualitativa, Ed. Mestre Jou, São Paulo, 5ª ed., 1981.