Pesquisa de alcaloides

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6/11/2016 Pesquisa de alcaloides
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Informações gerais
Proposta de Ensino
Análise de drogas por cromatografia em
camada delgada
Análise de mel
Análise de óleos fixos e ceras
Análise de óleos fixos e pesquisa de
falsificação de ceras
Análise de pigmentos vegetais utilizados
na indústria de alimentos
Controle de qualidade de matéria­prima
vegetal
Determinação de resíduo por incineração
(cinzas)
Drogas aromáticas
Drogas cardioativas
Drogas com alcaloides imidazólicos
Drogas com alcaloides indólicos
Drogas com alcaloides isoquinólicos
Drogas com alcaloides piperidínicos
Drogas com alcaloides púricos
Drogas com alcaloides quinólicos
Drogas com alcaloides tropânicos
Drogas com antraquinonas
Drogas com flavonoides e antocianos
Drogas com saponinas
Drogas com taninos
Farmacobotânica
Histoquímica do cravo
Identificação de alguns antibióticos
Identificação de amidos oficiais
Identificação de cumarinas
Identificação de gomas
Identificação de substâncias fenólicas
simples
Alcaloides
Disciplina de Farmacognosia II, UFPR
Os  alcaloides  constituem  um  grupo  heterogêneo  de  substâncias  nitrogenadas,
geralmente  de  origem  vegetal,  de  caráter  básico  e  que  apresentam  acentuada  ação
farmacológica em animais.
Esses  compostos  são  encontrados  nos  vegetais  predominantemente  na  forma
combinada, com ácidos orgânicos, e em concentração menor, na  forma  livre. Nesta  forma,
são insolúveis em meio aquoso e solúveis em solventes orgânicos como clorofórmio, éter  e
benzeno; na forma de sal, a solubilidade é inversa. O grau de alcalinidade que apresentam é
variável,  dependendo  da  disponibilidade  do  par  de  elétrons  do  nitrogênio,  podendo  revelar
caráter ácido quando este é quaternário. Usualmente, são detectados por meio dos reativos
gerais de alcaloides (RGA), com os quais formam turvação a precipitação em meio ácido.
RGA Composição Cor do precipitado
Dragendorff Iodo bismutato de potássio Alaranjado
Mayer Iodo mercurato de potássio Branco
Bertrand Ácido sílico­túngstico Branco
Bouchardat/Wagner Iodo­iodeto de potássio Marrom
Sonnenschein Ácido fosfomolíbdico Branco
Ácido tânico Bege
Hager Ácido pícrico Amarelo
Aula Prática
1. Extração:
colocar cerca de 2 g da droga pulverizada ou fragmentada em tubo de ensaio
adicionar 20 ml de H2SO4 a 1%
ferver por 2 min
filtrar por algodão
resfriar o filtrado
dividir o filtrado em duas porções : A e B
 
2. Pesquisa direta ­ porção A:
distribuir o filtrado em 8 tubos de ensaio pequenos
gotejar os RGA (1­2 gotas), comparando com branco
Resultado positivo → turvação a precipitação
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Identificação e pesquisa de adulterações
em carboidratos
Normas de segurança no laboratório
Pesquisa de alcaloides
Pesquisa de campo: legislação
Pesquisa de cianogênicos
Química do leite
Técnicas de cominuição e extração
Testes histoquímicos em vegetais
Soluções e reagentes
 
3. Pesquisa confirmatória ­ porção B:
adicionar NH4OH dil. até pH básico
juntar 7 ml de CHCl3
extrair cautelosamente por 10 min
decantar a camada clorofórmica para cápsula de porcelana
levar ao banho­maria e evaporar até secura
dissolver o resíduo com 5 ml de H2SO4 a 1%
distribuir a mistura em 8 tubos de ensaio pequenos
gotejar os RGA
Resultado positivo → turvação a precipitação
 
 
Apostila de Aula Prática de Farmacognosia UEL
Objetivo: Verificar a presença ou ausência de alcaloides na matéria­prima vegetal.
Reagentes e solventes:
Reagente de Dragendorff:
Dissolva 8 g de subnitrato de bismuto em 20 ml de ácido nítrico diluído a 30%.
Dissolva, em separado, 22,8 g de iodeto de potássio num volume mínimo de água.
Verta a primeira solução pouco a pouco sobre a segunda. Deixe em repouso durante
algumas horas e filtre.
Complete o volume com água para 100 ml. GUARDE AO ABRIGO DE LUZ.
Reagente de Mayer:
Dissolva em água 2,71 g de cloreto de mercúrio e 10 g de iodeto de potássio;
Complete o volume com água para 200 ml. Agite e filtre.
Reagente de Bertrand:
Dissolva 5 g de ácido sílico­túngstico em 100 ml de água.
Ácido clorídrico 2N
Amônia diluída 40%
Clorofórmio ou diclorometano
A) Teste preliminar:
Aqueça a fervura, cerca de 5 g da droga vegetal (moída) em teste, e 30 ml de ácido
clorídrico diluído. Filtre.
Divida o filtrado em 4 tubos de ensaio.
Em 3 tubos acrescente três gotas dos reagentes de Dragendorff, Mayer e Bertrand,
respectivamente. Um tubo será o branco.
Observe a formação de turvação e/ou precipitado.
B) Teste decisivo:
Aqueça a fervura, cerca de 5 gramas da droga vegetal grosseiramente pulverizada e 50
ml de ácido clorídrico diluído. Deixe esfriar a T° amb. e filtre.
Alcalinize o meio com amônia diluída (verifique o pH com papel indicar – pH: 8­9).
Coloque o filtrado em um funil de separação.
Acrescente cerca de 50 ml da mistura clorofórmio. Agite observando a técnica indicada.
ABRA A TORNEIRA PARA A SAÍDA DOS GASES.
Separe a fração que contém o alcaloide.
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Acrescente 20 ml de ácido clorídrico diluído e agite.
Separe a fração aquosa ácida em 4 tubos de ensaio em quantidades equivalentes.
Acrescente a cada tubo 3 gotas dos reagentes de Dragendorff, Mayer e Bertrand,
respectivamente.
Observe a formação de turvação e/ou precipitado.
A  presença  de  turvação  e/ou  precipitação  com  a  adição  dos  reagentes  de
Dragendorff, Mayer e Bertrand indica a presença de alcaloides.
Drogas vegetais:
Atropa belladona (folhas): beladona
Peumus boldus (folhas): boldo do Chile
Pilocarpus jaborandi (folhas): jaborandi
Baccharis trimera (folhas): carqueja
Strichnos nux­vomica (sementes): noz vômica
Cephaelis ipecacuanha (raiz): ipeca