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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE TECNOLOGIA FACULDADE DE ENGENHARIA CIVIL Cristiane Alves Rodrigues N° 201406740120 Jeandry Bule N° 201406740042 Kleanne Barbara Siqueira Amorim N° 201506740130 RELATÓRIO DE QUÍMICA EXPERIMENTAL PROCESSOS DE SEPARAÇAO DE MISTURAS MINISTRANTE Msc.Pimentel Belém-Pará Junho/2016 SUMÁRIO OBJETIVO --------------------------------------------------------------- 3 INTRODUÇÃO --------------------------------------------------------- 3 PARTE EXPERIMENTAL -------------------------------------------- 4 – Materiais ----------------------------------------------------------- 4 – Reagentes --------------------------------------------------------- 5 PROCEDIMENTO ------------------------------------------------------ 6 4.1 – Filtração simples e Filtração à vácuo ----------------------- 6 4.2 – Centrifugação --------------------------------------------------- 6 4.3 – Cristalização ----------------------------------------------------- 7 4.4 – Recristalização -------------------------------------------------- 7 4.5 – Extração por solventes --------------------------------------- 7 4.6 – Destilação simples e Destilação Fracionada ---------------- 8 RESULTADO E DISCUSSÕES ------------------------------------ 8 – Filtração simples e Filtração à vácuo ------------------------ 8 – Centrifugação --------------------------------------------------- 9 – Cristalização ----------------------------------------------------- 9 – Recristalização --------------------------------------------------- 10 – Extração por solventes ------------------------------------------ 10 – Destilação simples e Destilação Fracionada --------------- 10 PERGUNTAS DO RELATÓRIO E SEPARAÇÃO E MISTURAS 11 CONCLUSÃO ----------------------------------------------------------- 14 REFERÊNCIAS --------------------------------------------------------- 14 OBJETIVO Este relatório tem por objetivo definir os sistemas homogêneos e heterogêneos, executando os métodos específicos de separação utilizados em um laboratório. INTRODUÇÃO De uma forma geral os materiais não são feito nem de elementos puros nem de compostos puros, portanto não são “substâncias”, ou seja, são misturas de substâncias mais simples. Assim, o ar, o sangue e a água do mar são misturas. Sendo necessário compreender e distinguir os dois tipos de misturas, que são as homogêneas e as heterogenias. Uma mistura homogênea consiste de duas ou mais substâncias na mesma fase, onde nenhuma ampliação ótica mostra regiões com propriedades diferentes das outras. Tendo como exemplo clássico de mistura homogênea o ar em que respiramos. A mistura heterogênea consiste de duas ou mais substâncias que apresentam duas ou mais fases, onde a textura desigual dos materiais pode ser detectada, tendo como exemplo água e areia. Muitas é vezes é necessário separar os componentes dos sistemas, para isso são necessários vários métodos de separação, porém para cada mistura muitas vezes é necessário um método diferente, sendo alguns como filtração, centrifugação, cristalização, recristalização, extração por solvente, dentre outros. PARTE EXPERIMENTAL - Materiais Filtração Simples Béquer (100ml) Funil Papel de filtro Bastão de vidro Proveta (20ml) Filtração à vácuo Béquer (100ml) Proveta (20ml) Bastão de vidro Papel de filtro Funil de Bunchner Rolha de Borracha Kitassato Mangueira Trompa de água 3.1.2 Centrifugação Tubos de centrifugação Centrífuga Béquer (100ml) Proveta (10ml) Cristalização Proveta (20ml) Becker (100ml) Bico de Bunsen Pinça de Casteloy Recristalização Becker (100ml) Proveta(20ml) Bico de Bursen Pinça de Casteloy Extração por solvente Ampola de decantação Proveta (10ml) Becker (100ml) Destilação Simples Termômetro Balão ser destilação Manta de aquecimento Condensador Elevador Bequer 3.1.8 Destilação Fracionada Proveta Balão de fundo redondo Termômetro Coluna de destilação Balão de fundo redondo Condensador Suporte universal Rolha Manta de aquecimento Reagentes Filtração Simples e Filtração à vácuo 15 ml de Sulfato de cobre (CuSO4 0,25M) 15 ml de Hidróxido de sódio (NaOH 0,5M) Centrifugação 10 ml de Cromato de potássio (K2CrO4 0,1M) 10 ml de Cloreto de bário (BaCl2 0,1M) Cristalização 15 ml de Nitrato de chumbo [Pb(NO3)2 0,5N] 15 ml de Iodeto de potássio (KI 0,5N) Recristalização 40 ml de Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) saturada Extração por solvente 20 gotas de Iodo I2/H2O 10 ml de Tertracloreto de carbono (CCl4) Destilação Simples e Fracionada Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O 0,5M) Vinho Tinto seco PROCEDIMENTO 4.1.Filtração simples e a vácuo: Preparo da solução: Foram adicionadas 15 ml de Sulfato de Cobre (CuSO4) em uma proveta(20ml) , e 15 ml de de Hidróxido de Sódio (NaOH) em outra proveta(20ml). Efetuou-se a mistura das duas substâncias. Filtração simples: Foi preparado um sistema para filtração simples constituindo de: béquer (100ml), aro para funil, funil, papel de filtro e bastão de vidro. Após realizarmos a dobradura exata do papel de filtro e terminar a montagem final a mistura foi submetida à filtração simples. Filtração à vácuo: Utilizando-se de uma outra mistura constituída pelas mesmas quantidades de substancias já mencionadas, preparou-se um sistema de filtração à vácuo completo por: Kitassato, funil de Buchner, trompa de água, mangueira, rolha de Borracha, béquer (100ml), papel de filtro e bastão de vidro. Após realizarmos a montagem final a mistura foi submetida a filtração à vácuo. 4.2. Centrifugação Em um béquer (100ml) foi adicionado 10ml de solução 0,1M de cromato de potássio (K2CrO4) incolor medido em uma proveta(10ml), em seguida em outro béquer (100ml) também foi adicionado 10 ml de solução 0,1M de cloreto de bário (BaCl2) incolor medido em uma proveta(10ml), após feito os procedimentos acima, misturou-se as duas soluções em um único béquer (100ml) onde pôde ser observado a mudança de coloração saindo do incolor para uma aparência “leitosa”, em seguida a mistura foi separada em metades . Uma metade foi submetida à filtração simples e a outra metade foi dividida em partes simétricas equivalente à 6ml dos dois tubos de ensaio que foram levados para a centrífuga em um período de 30 segundos. 4.3. Cristalização Adicionou-se 15ml de Nitrato de Chumbo (Pb(NO3)2) em um béquer (100ml) e em outro béquer (100ml) foram adicionadas 15ml de Iodeto de Potássio (KI). Em seguida misturou-se essas substâncias em um único béquer (100ml),e essa mistura foi submetida a aquecimento com o auxílio do bico de Bunsen. 4.4. Recristalização Foi medido 40 ml de uma solução saturada de Sulfato de Cobre (CuSO4) em uma proveta e posteriormente depositada em um béquer (100ml),e sem seguida foi submetida à aquecimento em um bico de Bursen até reduzir o volume de 20 ml. Por fim, o béquer foi retirado com o auxílio da pinça de Casteloy e colocado sobre um papel toalha em cima de uma bancada para o processo de esfriamento e observação. 4.5. Extração por solvente Foi adicionado em uma ampola de decantação 20 gotas de uma solução aquosa de Iodo, em seguida utilizou-se 10ml de CCl4 fracionado em 3 extrações. Para a primeira extração adicionou-se 5ml de CCl4 na ampola de decantação onde ocorreu a mistura. Essa mistura foi vigorosamente agitada ocorrendo uma separação de fases onde a parte inferior foi extraída em um béquer. Na segunda extração foi adicionado 3ml de CCl4,e na terceira extração 2ml de CCl4 onde ambas foram submetidas ao mesmo procedimento da primeira. 4.6.Destilação Simples e Fracionada Foi colocado em um balão de destilação 10 ml de solução de Sulfato de Cobre (CuSO4) para a destilação simples e uma certa quantidade de vinho tinto seco adicionado ao balão de fundo redondo para a destilação fracionada. Ambos os aparelhos já estavam montados em sala, ajustado o termômetro, e foi observado também no fim do aparelho foi colocado um béquer (para a destilação simples) e uma proveta (para a destilação fracionada) na saída e procedida a destilação para a observação dos resultados. RESULTADOS E DISCUSSÃO Filtração No momento em que foram adicionados o Sulfato de Cobre (CuSO4) e o Hidróxido de Sódio (NaOH) em seus respectivos béqueres pôde-se perceber que a coloração do primeiro era azul e do segundo era incolor, na mistura das duas substâncias representada pela Equação1: CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) (1) A solução obtida através da mistura resultou na coloração azul e aspecto gelatinoso, assim caracterizando uma reação química em razão da mudança da aparência física dos reagentes. Filtração simples: A separação dos compostos na filtração simples se deu com a filtração da solução onde o precipitado formado, sendo composto pelo Cu(OH)2(S), de coloração azul, o aspecto gelatinoso permaneceu no papel de filtro e o Na2SO4(aq) de coloração incolor e aparência líquida foi filtrada sendo depositado no béquer em torno e aproximadamente 12 minutos. A coloração intensa se deu devido o composto Hidróxido de Cobre ll (Cu(OH)2) pertencer aos elementos de transição, já o aspecto sólido é resultante da não solubilidade por causa da polarização molecular, onde semelhante dissolve semelhante, e neste caso eles possuem polaridades diferentes. Filtração à vácuo: Esta foi realizada para verificar como seria a separação e a agilidade no processo à vácuo em relação a filtração simples. O resultado foi semelhante ao outro com a diferença que se realizou com um tempo menor de aproximadamente 8 minutos e o sólido acumulado no papel de filtro, o Hidróxido de Cobre II (Cu(OH)2) ficou com uma umidade menor em relação a filtração anteriormente mencionada, obteu-se além do sólido, um composto líquido e incolor no interior do kitassato, que seria o Sulfato de Sódio (NaSO4). Centrifugação Após a centrifugação da solução, pode-se notar uma mistura heterogênea composta por duas fases uma sólida e outra líquida, podendo ser observada a partir da Equação 2: BaCl2(l) + K2CrO4(l) BaCrO4(s) + 2 KCl(l) (2) onde pode ser observado um precipitado de coloração amarelo claro, isso se deu devido o corpo mais denso, neste caso o cromato de bário (BaCrO4), da mistura sólido-líquida deposita-se compactamente no fundo do recipiente devido à ação da gravidade. Cristalização O reagente Nitrato de Chumbo [Pb(NO3)2] e Iodeto de Potássio (KI) são ambos incolor, onde após a reação houve uma mudança na coloração, passando a apresentar uma cor amarela. Quando colocadas para aquecer observou-se uma homogeneização da mistura, e neste momento, foi interrompido o aquecimento e seu resfriamento foi realizado sob ação do ambiente, notou-se o aparecimento de cristais de Iodeto de Chumbo (PbI2) sob a forma sólida enquanto que o Nitrato de Potássio (KNO3) ficou sob a forma de solução incolor. Na cristalização são criadas condições termodinâmicas que levam as moléculas a aproximarem-se e a agruparem-se em estruturas altamente organizadas, formando assim os cristais. A Equação 3 explica a reação presente neste experimento: Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) PbI2 + 2KNO3 (3) Recristalização Após os 40ml de solução saturada de CuSO4, terem sido aquecido até a redução do seu volume pela metade e deixada em descanso a temperatura ambiente pode-se observar com o tempo a formação de cristais azuis. A recristalização se dá quando se dissolve uma substância sólida num solvente quente, e depois, por resfriamento se obtêm novamente o estado cristalino. Extração por solvente Com a adição do tetracloreto de carbono (CCl4) na solução de iodo houve a formação de duas fases nas 3 extrações, a parte superior apresentava uma coloração amarelo claro e a parte inferior apresentava uma coloração incolor, sendo esta ultima composta pelo CCl4 que por ser mais denso que a água se deslocava para a parte inferior da ampola de decantação. Podendo então ser realizada a extração do iodo e observado que a fase de cima ia perdendo a coloração ao decorrer das extrações. Destilação O processo de destilação simples realizado com solução de Sulfato de Cobre(II) (CuSO4), foi feito até a total extração da água e o aparecimento de um sólido azulado no balão de destilação, sendo este último o Sulfato de Cobre(II) sólido (CuSO4(S)). Esse processo se dá devido a diferença dos pontos de ebulição dos componentes da mistura. Já o processo de destilação fracionada foi feito comum uma certa quantidade de vinho tinto seco e foi observado à extração do álcool puro derramado em uma proveta. QUESTÕES DO RELATÓRIO DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS 6.1 - Defina mistura homogênea e heterogênea. Mistura é um sistema formado por duas ou mais substâncias puras (chamadas de componentes) e podem ser caracterizadas como: Mistura homogênea : é uma solução que apresenta uma única fase. Mistura heterogênea : pode apresentar duas ou mais fases. 6.2 – Defina sistema homogêneo e heterogêneo. Sistema é tudo aquilo que está em observação. Sistema homogêneo : é aquele que apresenta uma única fase ( monofásico ) ou seja um aspecto continuo e uniforme, constituído das substâncias puras e compostas. Sistema heterogêneo : é aquele que apresenta mais de uma fase, ou seja, Não possui um aspecto uniforme sendo descontínuo. Ex:água e óleo. 6.3 – Quando um sistema heterogêneo não é uma mistura heterogênea? Quando ele é formado de uma substancia somente, mas não apresenta duas fases. Ex:água e gelo. Nota-se que para ser mistura heterogênea ele deveria ser formado de duas substâncias quimicamente diferentes que se distinguem a olho nu. 6.4 – Em que se fundamentam as destilações e quando devemos utilizar a destilação simples e a destilação fracionada ? Se fundamentam no equilíbrio de líquido e vapor, ou seja, nas diferenças entre os pontos de ebulição das substâncias de mistura. Devemos utilizar a destilação simples para separar um líquido de um sólido em uma mistura homogênea ou dois líquidos com ponto de ebulição diferente. Utiliza-se a destilação fracionada para separar misturas homogêneas entre líquidos que ocorre pequena diferença entre o ponto de ebulição. 6.5 – O que é uma mistura azeotrópica e por que não pode ser separada por destilação fracionada? São misturas que possuem comportamento igual ao s substâncias puras quando submetidas à ebulição, apesar de serem formadas por duas substâncias distintas. Essa mistura azeotrópica não pode ser separada por destilação fracionada por que a temperatura mantem-se inalterada de início ao fim da ebulição e a mistura tem o comportamento de uma substância pura. Ex:álcool etílico + água 6.6 – O que se denomina de prato de destilação e quais as mudanças de estados físicos ocorrem na destilação? O prato de destilação é a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o vapor de ascendência no prato esteja em equilíbrio com o vapor descendente. Durante a destilação ocorre duas mudanças de estado :Vaporização (passagem do líquido ao gasoso e ocorre no balão de fundo redondo) e Condensação (estado que passa do gasoso para o liquido e ocorre no condensador). 6.7 – Quando se deve usar o processo de centrifugação? Quando a mistura não pode ser separada por filtrações . 6.8 – Quando devemos utilizar uma filtração e qual a vantagem da filtração a vácuo sobre a filtração simples ?Deve-se usar filtrações quando se quer separar misturas heterogêneas. Nota-se que as vantagens da filtração a vácuo são : separação e líquidos miscíveis, retém maior quantidade de sólido e quando comparada a filtração simples o processo é mais rápido . 6.9 – Na extração por solvente, por que o Iodo passou da fase aquosa para a fase clorofórmica com facilidade ? Por que o iodo é pouco solúvel em água, e se dissolve facilmente em clorofórmica produzindo uma solução de coloração amarela. 6.10 – O que fez precipitar o sólido no processo de recristalização ? Foi a redução de temperatura. O material tem menor solubilidade e assim originarão cristais azuis. 6.11 – Pesquise e represente as equações químicas balanceadas representando os precipitados que ocorreram nessa prática, exceto, na extração por solvente e recristalização onde não ocorreram processos químicos. Filtração simples e Filtração à vácuo CuSO4(aq) + 2NaOH(aq) Cu(OH)2(s) + Na2SO4(aq) (1) Centrifugação BaCl2(l) + K2CrO4(l) BaCrO4(s) + 2 KCl(l) (2) Cristalização Pb(NO3)2(aq) + 2KI(aq) PbI2 + 2KNO3 (3) CONCLUSÃO Pode ser observado que de forma geral os materiais são formados por misturas de substâncias simples, que podem ser representados por sistemas homogêneos e heterogêneos e se por alguma eventualidade for necessário a separação dos componentes de uma dada substância será necessário aplicar um método de separação específico. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Atkins,P., Princípios da Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente, 3ªEd, pag: 70 e 71, Porto Alegre: Bookman, 2006. Kotz,J.C., Treichel,P.M., Weaver,G.C., Química geral e reações químicas, 6ªEd., pag: 13 e 14, São Paulo:Cengage Learning, 2009. www.soq.com.br Princípios de química adaptado à vida moderna estudospraticos.com.br http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm http://www.ebah.com.br/content/ABAAAgQbcAC/relatorio-cristalizacao
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