Relatório de Análise de Cátions - Quimica Analítica Experimental I

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Universidade Federal do Rio de Janeiro 
Instituto de Química 
Departamento de Química Analítica 
Química Analítica Farmacêutica Experimental I 
(FFB – IQA124) 
 
 
 
 
 
RISELLY FATIMA LOPES DA SILVA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Análise Qualitativa de Cátions 
Relatório da Primeira Prova Prática 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Rio de Janeiro 
2016 
 
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Introdução 
 
 A Química Analítica é ciência que proporciona métodos de identificação, 
separação e quantificação de um determinado elemento ou substância que estão 
presente numa amostra (analítica qualitativa) e em qual proporção (analítica 
quantitativa). 
 A Química analítica qualitativa procura identificar as espécies presentes 
em materiais que nos rodeiam, na forma de íons que se liberam na dissolução 
destes materiais. Os componentes destes materiais podem ser detectados por 
meio das análises de cátions e ânions. 
 No caso do estudo aqui presente, a química analítica qualitativa terá como 
função a identificação de quais cátions estão presentes na amostra nº2 e quais 
os procedimentos para descobrir quais são eles. Eles poderão ser identificados 
facilmente por conta dos testes de pH, da cor característica de casa um e por 
conta da precipitação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Objetivos 
 
 Determinar quais os três cátions que estão presentes na amostra nº2, 
podendo ser eles dos grupos I, II, III-A, III-B, IV e V. 
 Cada grupo tinha uma combinação de grupo analítico estabelecido para 
o aluno se guiar. Logo, existiam três grupos analíticos: A, B e C. 
 A: I, II, V 
 B: III-A, IV e V 
 C: III-B, IV e V 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Material e Métodos 
 
Material: 
 Becker 400ml 
 Becker 100ml 
 1 Pipeta de Pasteur de vidro 
 1 Pipeta de Pasteur de plástico 
 Estante com 10 tubos de ensaio 
 Vidro de Relógio 
 Pisseta 
 1 Proveta graduada de 10ml 
 Placa de toque 
 Papel tornassol azul 
 Papel tornassol rosa 
 1 Caçarola 
 2 Bastões de Vidro 
 1 Caneta Retroprojetor para marcar os tubos 
Equipamentos: 
 Placa aquecedora 
 Centrífuga 
 
A aluna recebeu a amostra de número 2 que é uma substância 
transparente azul contendo 3 cátions e para a análise dos cátions presentes 
na amostra nº2 foram utilizados os seguintes reagentes: 
 
Reagentes: 
 NH4OH (d) 6N 
 HNO3(c) 
 HCl (d) 6N 
 HCl (d) 3N 
 H2Odest. 
 HCl (c) 
 KI 
 TAA 
 HNO3(d) 3N 
 Magneson I 
 Uranil-Acetato de Zinco 
 HAc 
 Etanol 
 HClO4 
 
Com isso, seguimos para a marcha analítica para determinar quais os 
cátions presentes na amostra nº2. 
Antes que todos os testes fossem realizados, a aluna analisou a cor da 
amostra recebida para ver se era a cor característica de algum cátion para que 
pudesse se guiar pelos grupos analíticos para seguir a marcha analítica. 
De acordo com o teste de cor, a cor da amostra era azul e azul é a cor 
característica do cátion Cu2+. Logo, a aluna se guiou pelo grupo analítico A 
(cátions do grupo I, II e V) para seguir a marcha analítica. 
 
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1. Teste para NH4+: 
Em um vidro de relógio com a parte convexa para cima, umedecer com 
água destilada e “grudar” o papel tornassol rosa nele, após isso, em um Becker 
de 100ml foi adicionado 20gts da amostra nº2 mais 20gts de NaOH (d) 6N. 
Rapidamente, o Becker foi tampado com o vidro de relógio com a parte 
convexa onde estava o papel tornassol rosa para dentro do Becker para que 
entrasse em contato com o vapor da reação. Caso o papel tornassol rosa 
mudasse para azul, há presença de NH4+ na amostra. 
 
2. Precipitação do Grupo I: 
2.1. Em um tubo com 20gts da amostra nº2 foi adicionado 8gts de 
HCl(d) 3N, no qual foi usado um proveta graduada para diluir 
colocando assim, 2ml de H2Odest. mais 2ml de HCl (d) 6N. A 
solução precisou ser agitada com o bastão. Ocorreu pptç, logo, foi 
levado à centrifuga. Após ser centrifugado, verificou-se se houve 
pptç no sobrenadante e separar sobrenadante de ppt. 
2.2. Ao ppt do grupo I foi preparada uma solução A contendo 1gt de 
HCl(c) + 4ml de H2Odest. e com isso foram adicionados ao ppt 2ml 
da solução A. O tubo foi agitado e levado à centrífuga. Após ser 
centrifugado, foi adicionado à solução 1ml de H2Odest. e foi levado 
à BM 100ºC para extração de Pb2+. Após um tempinho em BM, foi 
levado a centrifuga. Depois de centrifugar, o sobrenadante foi 
separado do ppt e ao ppt foi adicionado KI para observar o 
resultado do teste. 
 
3. Teste para Cu2+: 
3.1. Ao sobrenadante do passo 2.1, foi adicionado 7gts de NH4OH(d) e 
verificou-se o pH da solução com papel tornassol rosa em uma 
placa de toque, no qual o papel tornassol rosa em uma solução 
alcalina passa para azul. Com isso, foi adicionado 3gts de HCl(d) e 
verificado o seu pH com papel tornassol azul em uma placa de 
toque com o objetivo de que o papel passasse para rosa 
mostrando assim, que a solução encontrava-se levemente ácida. 
Após isso, foram adicionadas 3gts de HCl(d) e 4gts de TAA. A 
solução precisou ser agitada com o bastão de vidro e levada à 
BM 100ºC. Depois do BM, foi levado à centrifuga e separado 
sobrenadante e ppt. 
3.2. No ppt, até cobri-lo foi adicionado HNO3(d) 3N, no qual foi diluído 
em uma proveta de 10ml com 2ml de água destilada e 2ml de 
HNO3(d) 6N e levado à centrifuga. Com o sobrenadante 
transparente (limpo) e um ppt negro no fundo, foi adicionado mais 
HNO3(d) 3N e levado à BM 100ºC para verificar a presença de 
Cu2+. 
 
 
 
 
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4. Teste para o Grupo V: 
Com o sobrenadante do passo 3.1 transferido para uma caçarola, foi 
acrescentado 10gts de HNO3(c) e a caçarola foi levemente agitada. Com isso, a 
caçarola foi levada para aquecer até que a solução presente nela estivesse 
seca. 
Após a solução na caçarola estar seca, foi adicionado na caçarola 1,5ml 
de H2Odest. e agitado com o bastão de vidro e após isso, a mistura formada foi 
dividida em três porções iguais em 3 tubos de ensaio. 
No tubo 1 foi adicionado à solução 2gts de Magneson I e 7gts de NaOH 
6N. 
No tubo 2 foi adicionado à solução 5gts de Uranil-acetato de zinco e 
20gts de etanol. Após isso, com o bastão de vidro atritou-se o tubo de ensaio e 
levou para a centrifuga para observar o resultado. 
No tubo 3 foi adicionado 4gts de HClO4. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Resultados e discussão 
 
De acordo com o teste de cor, a cor da amostra era azul e azul é a cor 
característica do cátion Cu2+ no qual a sua coloração azul deve-se as suas 
águas de hidratação. Logo, a aluna se guiou pelo grupo analítico A (cátions do 
grupo I, II e V) para seguir a marcha analítica. 
 
A forma penta-hidratada, que é azul, é aquecida, transformando-se em anidro 
que é cinzento, enquanto a água que estava presente no penta-hidratado 
evapore. Quando a água é adicionada ao anidro, este torna a forma penta-
hidratada, recuperando a coloração azul, conhecido como azul cúprico. 
 
1. Teste para NH4+: 
Esse deve ser o primeiro teste a ser realizado, pois se deixarmos para 
identificar o íon amônio no final, poderá haver interferência em outros testes, 
pois em alguns testes ele pode causa pptç e quando fossemos fazer o teste ao 
final, poderíamos ter um falso positivo. 
No teste para o íon amônio a sua presença na solução foi negativa, pois 
quando adicionamos20gts da amostra nº2 mais 20gts de NaOH (d) 6N no 
Becker e tampamos o Becker com o vidro de relógio com a parte convexa onde 
estava o papel tornassol rosa para dentro, no qual deveria entrar em contato 
com o vapor da reação de NH3 e mudasse sua coloração para azul: 
 
NH4+ + OH- → NH3↑ + H2O 
 
A reversibilidade da reação é controlada com a adição da base. Ao 
adicionarmos NaOH (d) na reação, o equilíbrio da reação se desloca para a 
direita, tendo maior desprendimento de amoníaco. O desprendimento desse 
gás leva ao efeito de mudança da cor rosa para azul do papel tornassol. 
 
No caso da amostra nº2, o papel tornassol não mudou de cor. Logo, 
concluímos que o teste para NH4+ é negativo. 
 
 
2. Precipitação do Grupo I: 
 
2.1. O Grupo I pode conter três cátions possíveis: Ag+, Pb2+, Hg2+. 
Na sua primeira fase, ao misturar amostra com HCl(d), podemos ter três tipos de 
reações: 
 
Pb2+ + 2 HCl (d) → PbCl2↓ + 2H+ 
Ag+ + HCl (d) → AgCl↓ + H+ 
Hg2+ + 2HCl (d) → Hg2Cl2↓ + 2H+ 
 
 
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Entretanto, na amostra só foi encontrado Pb2+, pois ao colocarmos em 
BM 100ºC ele solubilizou, resultando numa solução incolor. Logo, como o único 
cátion do grupo I que é solúvel em água quente é o Pb2+, a marcha analítica 
seguiu para confirmar a sua presença e então, descartou os demais cátions do 
Grupo I. 
A reação do Pb2+ com HCl(d) (Pb2+ + 2 HCl (d) → PbCl2↓ + 2H+) teve como 
resultado uma pptç flocular, branca com o sobrenadante azulado turvo. Após 
centrifugar, observamos um ppt branco com o sobrenadante azul limpo. 
 
2.2. 
Pb2+ + 2KI → PbI2↓ + 2K+ 
Confirmando a presença de Pb2+, ao adicionarmos o KI, a solução 
apresentou uma coloração amarelo ouro que é característica da separação de 
PbI2 da água, no qual forma-se lâminas amarelo ouro. Logo, o teste deu 
positivo para a presença de Pb2+ na amostra nº2. 
 
 
3. Teste para Cu2+: 
 
3.1. O Grupo II tem três cátions possíveis: Pb2+, Cu2+, Hg2+ e As3+. 
 
Pb2+ + H2S (d) → PbS↓ + 2H+ 
Cu2+ + H2S (d) → CuS↓ + 2H+ 
Hg2+ + H2S (d) → HgS↓ + 2H+ 
As3+ + 3H2S (d) → As2S3↓ + 6H+ 
 
Na amostra foi dito de antemão pela professora que não continha As3+. 
Logo, descartamos a possibilidade de ser As3+. 
O Hg2+ é insolúvel em HNO3/∆. 
E como previsto pelo teste de cor da amostra nº2, o cátion presente na 
amostra e que fosse do grupo II seria o Cu2+. Logo, a marcha analítica seguiu-
se para confirmar a sua presença. 
 Na adição de NH4OH, a solução ficou com uma cor azul turquesa, mas 
turvada, devido a formação de ppt. Após a adição de HCl(d), a solução passa a 
apresentar uma cor azul limpo. Quando adicionamos mais HCl(d), a solução 
passa a apresentar uma coloração verde água com um sobrenadante bem 
limpo. 
 
3.2. 
 
3CuS↓ + 8HNO3 3Cu2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O 
 
Quando adicionamos TAA e levamos a BM 100ºC, a solução passou a 
apresentar uma coloração negra e um odor muito forte, no qual é característico 
de enxofre na solução. 
H+/∆ 
 
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Após o BM 100ºC, levamos a solução para ser centrifugada. Após isso, 
observamos um sobrenadante bem claro e limpo e um ppt negro no fundo do 
tubo de ensaio. Separamos o sobrenadante do ppt e ao sobrenadante 
adicionamos HNO3(d) duas vezes até que o ppt estivesse diluído e levamos à 
BM 100ºC novamente. 
Assim que colocamos em BM 100ºC, a solução limpou e passou a apresentar 
sua coloração azul que é característica da presença de Cu2+ e ficou apenas um 
polímero de enxofre no sobrenadante. 
Logo, confirma-se a presença de Cu2+ na amostra nº2. 
 
4. Teste para o Grupo V: 
Com o sobrenadante do passo 3.1 transferido para uma caçarola, foi 
acrescentado 10gts de HNO3(c) e a caçarola foi levemente agitada. Com isso, a 
caçarola foi levada para aquecer até que a solução presente nela estivesse 
seca. 
Após a solução na caçarola estar seca, foi adicionado na caçarola 1,5ml 
de H2Odest. e agitado com o bastão de vidro e após isso, a mistura formada foi 
dividida em três porções iguais em 3 tubos de ensaio. 
 
No tubo 1: 
Mg+2 + NaOH + → 
 
 
 A mistura de NaOH e Magneson I na 
presença de Mg2+, a solução deveria apresentar uma 
coloração violeta. Entretanto, no teste realizado para saber se tinha Mg2+ na 
amostra nº2 a cor apresentada foi uma coloração rosada. 
Logo, concluiu-se que não tinha Mg2+ na amostra nº2. 
 
 
No tubo 2: 
 
Na+ + Zn+2 + 3UO2+2 + 9CH3COO- ↔ NaZn(UO2)3(C2H3O2)9 . 9H2O(s) 
 
Com a adição de Uranil-acetato de zinco na solução, caso tivesse Na+ 
haveria a formação de um precipitado amarelo claro. Logo, ao adicionarmos 
Uranil-acetato de zinco e atritarmos o tubo, a solução apresentou uma 
coloração amarelada bem turva. 
Para que pudéssemos a ter uma visão mais claro que tinha sido 
formado, a solução foi levada à centrífuga e após ser centrifugada, apresentou 
um ppt amarelo, no qual caracterizava a presença de Na+ na amostra nº2. 
Logo, o teste para Na+ na amostra nº2 foi positivo. 
 
 
 
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No tubo 3: 
 
K+ + HClO4 → KClO4↓ + H+ 
 
O HClO4 é o reagente específico do cátion K+. Ao adicionar este 
reagente na presença deste cátion, há a formação de um precipitado branco 
bem fino. Entretanto, como não tinha vestígios de HCl ou K+ na amostra nº2, a 
solução permaneceu incolor e sem formação de alguma solução turva que 
pudesse indicar pptç. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Lista de Abreviaturas 
 
HAc → ácido acético 
Ac → acetato 
∆ → aquecimento 
BM → Banho-Maria 
c → concentrado 
d → diluído 
ppt → precipitado 
pptç → precipitação 
TAA → Tioacetamina 
s → sólido 
cent. → centrifugação 
dest. → destilada 
 
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Conclusão 
 
De acordo com informações fornecidas pela professora, teríamos 3 
grupos analíticos para seguir a marcha analítica (A, B e C). Com o teste de cor, 
a identificação do Cu2+ foi possível observar que ele pertencia aos cátions do 
grupo II no qual estavam presentes no grupo analítico A. Logo, foi possível 
pular etapa da marcha analítica descrita na apostila. 
A marcha analítica se sucedeu com sucesso e a aluna conseguiu 
identificar os 3 cátions presentes na amostra de nº2, nos quais são: 
Grupo I: Pb2+, Grupo II: Cu2+ e Grupo V: Na+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Bibliografia 
 
1. Vogel, Química Analítica Qualitativa (7ed) 
2. Lopes, C. C.; Lopes, R. S. C.; Leite, Z. T. C.; Apostila de Análise 
Qualitativa de Cátions, Ânions e Sais, Universidade Federal do 
Rio de Janeiro, 2015.