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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA NOME DO ALUNO: PATRÍCIA BRAGA LUIZ R.A: 0543532 POLO: CACHOEIRO DATA: 04/09/2021 INTRODUÇÃO: A química analítica é umas das áreas da química. Ela está presente nos demais ramos da química, pois o objetivo principal é o desenvolvimento de métodos para a determinação da composição química dos materiais e o estudo da teoria em que se baseiam esses métodos. Muitos de nós, sem saber, fazemos química analítica, cotidianamente. Quando sentimos o odor de algum produto, na cozinha, por exemplo, para ter certeza que ele está em perfeito estado de uso, neste momento, estamos executando um teste analítico. A química analítica envolve qualquer tipo de teste que forneça referência sobre a composição química de uma amostra. Boa parte de tudo que usamos no dia a dia depende da indústria química que, por sua vez, depende decisivamente de seus processos de controle de qualidade, cuja responsabilidade, em grande parte, está nas mãos dos químicos analíticos. Fica evidente que as pessoas, cada vez, mais requer da química analítica para assegurar tanto a qualidade dos produtos que consumimos quanto o modo como tratamos nosso ambiente. O estudo da matéria é feito desde os primórdios da humanidade. Na Antiguidade, a busca pelo controle da pureza de metais preciosos, como o ouro e a prata, objetivando à prevenção de falsificações, era um processo significativo para os líderes das comunidades. No entanto, apenas no primeiro século que ocorreu o primeiro registro de um teste químico, realizado por um naturalista romano chamado Plínio, o Idoso. Porém, só em 1661 é que foi surgir o vocábulo análise química, usado pelo cientista Robert Boyle. Essa definição foi estabelecida por ele no intuito de caracterizar as medições químicas que eram feitas em diferentes amostras de água, metais e medicamentos, entre outras. Por diversos anos, desde a definição de Boyle, a análise química foi utilizada apenas como ferramenta de estudo, sem muita aplicação prática. No final do século XVIII, o cientista Torbern Bergam organizou os métodos de análises químicas conhecidos na época de forma sistemática, conforme as substâncias que eram mais comumente pesquisadas. As publicações de Bergam foram bem aceitas e amplamente divulgadas entre a população científica, marcando o início da Análise Química como uma área específica da Química. A denominação química analítica só foi atribuída tempos depois pelo cientista Christoph Heinrich Pfaff. O conhecimento sobre a Análise Química continuou crescendo ao longo dos séculos XIX e XX, principalmente devido aos avanços das técnicas microscópicas de análise e da espectroscopia como ferramenta analítica, impulsionando o desenvolvimento de métodos analíticos realizados por instrumentos. Basicamente, na primeira metade do século XX, a Química Analítica qualitativa contemplava a descoberta de novas reações e testes para separação e identificação de cátions e ânions. Na segunda metade, houve um grande salto no desenvolvimento de métodos de análise química instrumentais, tais como refratômetros, polarímetroemicroscópios RESULTADOS E DISCUSSÃO: Aula 1 Roteiro _1_ TÍTULO DO ROTEIRO: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identificação para o bicarbonato de sódio. O primeiro experimento realizado foi para identificar elementos químicos pelo teste da chama e teste para identificar o bicarbonato de sódio. Foram observados os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um bico de Bunsen e a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas analíticas. Foi colocado uma pequena quantidade dos seguintes cátions: Na+, K+², Ca+², Sr+², Cu+² e Na+ e K+ cada um em um vidro de relógio. Após, em um tubo de ensaio contendo HCl concentrado foi Mergulhado uma pinça que depois de molhada foi encostada em cada amostra, “agarrando” a substância que adere à argola. Essa argola foi levada à chama e foi observado a cor de cada sal. Quando levado à chama, o Na+ apresentou cor laranja, o K+² apresentou cor amarela, Ca+² cor vermelho claro, Sr+² cor vermelho intenso, Cu+² cor verde. Foi levado à chama também, uma pequena porção da mistura de cloreto de sódio e cloreto de potássio, em que se observou cor laranja em tonalidade clara. Depois, a chama também foi observada com vidro de cobalto duplo, apresentando coloração rosa claro e amarelo. Outro experimento realizado foi com o insumo farmacêutico bicarbonato de sódio (NaHCO3). Usando uma espátula, foi colocada uma pequena porção de bicarbonato anjde sódio em um tubo de ensaio. Depois foi acrescentado nesse tubo água, e foi colocado em outro tubo o mesmo sal com etanol. Foi constatado que em ambas se obteve solução saturada com corpo de fundo e que a solubilidade do sal em água foi maior do que a solubilidade em etanol. A solução do bicarbonato com etanol criou mais corpo de fundo do que a solução do mesmo sal com água. Foi preparada 100 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono. Em 5 ml dessa solução, foram adicionadas 3 gotas de solução de fenolftaleína e a solução ficou de tonalidade rosa. Também foi preparada uma mistura adicionando 10 ml da solução a 5% e 10 ml de HCL 1M em um béquer de 50 ml. O resultado foi uma solução gaseificada; com bolhas. Na sequencia foi transferido10 ml da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um béquer de 50 ml e adicionar 5 ml de solução 2M de hidróxido de cálcio. A solução aparentemente não foi totalmente diluída e apresentou coloração branca leitosa. Pra finalizar foi realizado o teste de chama (presença do sódio) para a amostra de bicarbonato de sódio. A cor observada foi de cor amarelada, aproximada a tonalidade lara. Aula _1_ Roteiro _2_ TÍTULO DO ROTEIRO: Calibração de vidrarias Realizou-se também experimentos de calibração, iniciando com a vidraria volumétrica que é muito ultilizada em laboratórios de química analítica. O procedimento só teve início após medir a real temperatura da sala onde estava sendo realizada a calibração, uma vez que foi deixado um béquer contendo água destilada sobre a bancada e um termômetro com o bulbo mergulhado sobre o líquido. A temperatura registrada foi de 25°C. Estudamos primeiro o balão volumétrico de 50 ml. Para isso ele foi lavado e completamente seco seco. O balão foi tapado com a rolha e colocado sobre o prato de uma balança analítica tarada. O balão vazio apresentou massa 47,236g (m1). Depois, o balão foi completado com água destilada até o menisco e levado novamente até a balança previamente tarada, a massa do balão com água destilada foi de 147,523g O balão foi esvaziado, passado etanol e ventilado com secador de cabelo em temperatura fria. Esse procedimento foi repetido,informando os valores: 147,400g (m3), 147,463g (m4). No segundo procedimento foi a calibração da pipeta volumétrica de 10 ml, feita a partir da pesagem da quantidade de água que dela é escoada. A temperatura da água utilizada na calibração foi de 24°C. Primeiramente foi pesado um béquer vazio que apresentou massa de 29,802 g, depois pesado com água medida pela pipeta, fornecendo massa de 39,666 g, esse processo foi repetido e nesta segunda pesagem obteve-se massa de 39,674 g. Aplicando-se a equação para cálculo de Erro relativo neste experimento, foi obtido resultado de 0,081% e desvio padrão relativo de 0,061%. Realizou-se a determinação do tempo de escoamento da pipeta de 10,00 ml, para isso, encheu-se a pipeta com água destilada por aspiração com uma pera de borracha até acima da marca de calibração dela até acertar o menisco da pipeta, para em seguida permitir que a água destilada contida no interior dela escoe para o interior de um béquer. Esse procedimento foicronometrado. Tudo isso foi realizado três vezes. Obteve-se registro respectivamente de 9 segundos, 9,19 segundos e 9,55 segundos como tempo de escoamento. O tempo de escoamento médio da pipeta utilizada, portanto, foi de 9,24 segundos. Essa média somada aos 15 segundos considerados na espera antes da remoção da pipeta, resulta no tempo total de 24,24 segundos e de acordo com a tabela fornecida que mostra o tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas, indica que a pipeta atende a este requisito, pois é compatível com o tempo esperado que é de no mínimo 20 segundos para pipetas de capacidade 10 ml. Aula _2_ Roteiro _1_ TÍTULO DO ROTEIRO: Padronização de uma solução 0,5 mol/L de NaOH Para preparar essa solução de NaOH 0,5 mol/L, foi pesado 5g de NaOH em um béquer de 100 ml e transferido para um balão volumétrico de 250 ml, depois completado com água destilada. O procedimento teve auxílio do agitador magnético sob uma bureta. Três erlenmeyers foram utilizados para realizar por três vezes o experimento, também por três vezes foi pesado bftalato ácido de potássio (BFK) em papel-manteiga, encontrando-se 2,502g na primeira pesagem, 2,502g na segunda e 2,501g na terceira. Foi colocado 2-3 gotas de indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer. Logo após, preenche-se a bureta com o NaOH 0,5 M preparado. O conteúdo do Erlenmeyer foi titulado sob agitação, até a mudança de cor da fenolftaleína de incolor para rosa claro, quando isso ocorreu, anotou- se o volume. Esse processo foi repetido, até completar as três vezes. Os volumes encontrados foram: 24,3 ml, 24,05ml e 25,9ml. Aula _3_ Roteiro _1_ TÍTULO DO ROTEIRO: Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico). Foram pesadas duas drágeas do medicamento, obtendo 1,189g. Após, as duas drágeas foram trituradas e pesadas novamente, totalizando 1,004g, que foi transferido para um erlenmeyer de 125 ml e dissolvido em 10 ml de álcool etílico. Depois foi adicionado 50 ml de hidróxido de sódio 0,5M. A mistura foi deixada em repouso por cerca de uma hora. Foi adicionada, para ser utilizada como indicador, 0,2 ml de fenolftaleína e utilizado também, ácido clorídrico 0,5M para fazer a titulação. Considerando-se que cada ml de hidróxido de sódio 0,5M equivale a 45,040 mg de C9H8O4. Para titular a solução e sua cor mudar de incolor para rosa, foi necessário 28,5 ml de ácido clorídrico. Foi executado o ensaio em branco para contrastar os resultados, que é a realização do procedimento sem a substância em análise, ou seja, sem o ácido acetilsalicílico. Nessa parte, foi usado 49,3 ml de ácido clorídrico para titular a solução. Aula _3_ Roteiro _2_ TÍTULO DO ROTEIRO: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico. Teve como objetivo determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl. Para o procedimento, foi inicialmente pesado 16,986 g de nitrato de prata (proporcionalmente 0,1mol/L de nitrato de prata de peso molecular 169/87mol/L) e misturado com água destilada, esta solução foi utilizada como titulador. Em um erlenmeyer foi colocado 10 ml (10 g) de uma solução de soro fisiológico, adicionado 25 ml de água e depois acrescentado com o auxílio de uma pipeta, 1 ml do indicador cromato de potássio a 5%. A solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L foi colocada na bureta sob(bailarina) um agitador magnético para ser feita a titulação até ocorrer a alteração de cor de amarelo leitoso para a cor marrom avermelhado. Esse processo foi realizado por três vezes. Os volumes encontrados foram: 15,9 ml, 16 ml e 16,2 ml. Média dos volumes: 16,033 ml. Em seguida foi realizado a titulação do branco, em que se trocou a substancia em análise (soro) por água destilada.Também foi realizada por três vezes e foram obtidos os volumes: 0,4 ml, 0,3 ml e 0,3 ml. Média dos volumes: 0,333 ml. O volume do Nitrato de prata foi 16,033-0,333= 15,700 ml, convertendo para litros encontrou-se 0,0157L. O cálculo do teor médio forneceu 0,56% de cloreto no soro fisiológico. Aula _4_ Roteiro _1_ TÍTULO DO ROTEIRO: Determinação da dureza da água com o CaCO3. O objetivo é determinar a dureza de uma amostra de água, esse índice é um relevante indicador para avaliação de qualidade. A composição química da água está consideravelmente relacionada ao solo que pertence e a dureza total resulta da soma das durezas atribuídas à presença de íons cálcio e magnésio. Para determinação da dureza da água foi realizada a titulação de 100 ml de carbonato de cálcio (de cor laranja) com uma solução padrão de ácido etileno diaminotetracético (EDTA) utilizada como titulador. Encontrou-se volume de 77,6 ml. O experimento em seguida foi realizado com água da torneira. A água da torneira foi titulada rapidamente, acontecendo a alteração de cor do vermelho para azul com volume de apenas 2 ml. Aplicando as proporções e partindo-se da informação de que para cada ml existe 1 mg de CaCO3. É obtido o resultado de 776 mg/L para a solução padrão e 20 mg/L para água da torneira. De acordo com a tabela fornecida para classificação da água conforme sua dureza, pode-se afirmar que a água da torneira é mole (soft), já a solução padrão é classificada como muito dura. REFERÊNCIAS: 1. Fundamentos da Química Analítica Farmacêutica. Disponível em: http://estacio.webaula.com.br/cursos/go0300/aula1.html. Acesso em 08/04/2021. 2. Higson, Seamus P.J. Química Analítica. Editora Mcgraw Hill Brasil, 1a ed., 2009. 2. Colunista Portal educação. Conceitos em química analítica. Disponível em: https://siteantigo.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/conceitos-em-quimica- analitica/37046. Acesso em 08/04/2021. 3. SKOOG, Douglas A.; WEST,D. m. Introducción a la química analítica. Espanha: Reverté. 1986. 4. SKOOG, Douglas A.; WEST,D. m. Fundamentos de química analítica. México: Thomson. 2005. 5. Vogel, A., “Química Analítica Qualitativa”, Volume 1 (1981). 6. Química analítica. Disponível em: https://www.infoescola.com/quimica/quimica-analitica/. Acesso em 08/04/2021. 7. Química analítica. Disponível em: https://proquimica.iqm.unicamp.br/newpage11.htm. Acesso em 11/05/2021. 8. JUNIOR VAZ, S. Análise Química Instrumental e sua Aplicação em Controle de Qualidade de Biocombustíveis. Embrapa Agroenergia - Circular Técnica (INFOTECA-E). 2010. Disponível em: https://www.infoteca.cnptia.embrapa.br/infoteca/handle/doc/872917. http://estacio.webaula.com.br/cursos/go0300/aula1.html https://siteantigo.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/conceitos-em-quimica-analitica/37046 https://siteantigo.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/farmacia/conceitos-em-quimica-analitica/37046 https://www.infoescola.com/quimica/quimica-analitica/ https://proquimica.iqm.unicamp.br/newpage11.htm https://www.infoteca.cnptia.embrapa.br/infoteca/handle/doc/872917 INTRODUÇÃO: RESULTADOS E DISCUSSÃO:
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