Aula de Química Analítica sobre Gravimetria - Umidade-Parte 2.

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Universidade Federal de Campina Grande 
Disciplina: Química Analítica 
Professora: Rossana M. F. de Figueirêdo 
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GRAVIMETRIA 
 
A análise gravimétrica, ou gravimetria, consiste na determinação do teor de uma 
substância em certa amostra, por meio de técnicas que permitem isolar esta substância em seu 
estado puro, ou como um derivado, por intermédio de operações específicas. 
Em outras palavras, a análise gravimétrica utiliza uma seqüência de operações com o 
objetivo de determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra, por pesagem direta 
deste elemento puro ou de um seu derivado de composição conhecida e bem definida. 
As principais vantagens da análise gravimétrica são: as operações unitárias utilizadas no 
procedimento gravimétrico são de fácil execução e de boa reprodutibilidade; e usa-se 
equipamentos simples e de baixo custo, como béquer e funil de vidro, cadinho de porcelana, 
bico de Bunsen, mufla, estufa, balança analítica, etc. Este procedimento analítico constitui-se 
num método de extensa aplicação na determinação de macroconstituintes de uma amostra 
(faixa de porcentagem). Em muitos casos, é ainda através do procedimento gravimétrico que 
se obtém maior precisão na dosagem de certas substancias, como por exemplo, a 
determinação de sílica (SiO2) em amostras de material argilo-silicoso. 
A maior desvantagem da análise gravimétrica é o tempo necessário para sua execução o 
qual, geralmente, é muito longo. Além disso, devido ao grande número de operações 
necessárias na sua execução, este tipo de análise está sujeita a uma série de erros 
acumulativos, devidos a falhas de execução, ou ainda erros devidos a elementos interferentes 
existentes na amostra original. Uma outra desvantagem seria a impraticabilidade do 
procedimento gravimétrico para determinação de microconstituintes na amostra (numa ordem 
de µg/mL ou ng/mL) devido à falta de sensibilidade do método. 
Exemplos de análises gravimétricas: determinação de metais como ferro, alumínio, 
cálcio, magnésio e prata em amostras de solo, minérios (determinação de níquel em minérios), 
resíduos industriais ou em alimentos; determinação de umidade em alimentos; análise de 
cinzas (conteúdo mineral) de vegetais; e pureza de calcário. 
Algumas das operações unitárias ou etapas sucessivas utilizadas no procedimento 
gravimétrico são: preparo da solução; precipitação; digestão; filtração; lavagem; secagem ou 
calcinação; e pesagem. 
 
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE EM AMOSTRAS SÓLIDAS 
 
Introdução 
Os materiais sólidos podem conter água quimicamente ligada ou água presente como 
contaminante oriundo da atmosfera ou da solução em que a substância se formou. A questão 
se complica, do ponto de vista da análise quantitativa, pelo fato do teor de água ser uma 
quantidade variável, que depende da umidade, da temperatura do ambiente e do seu estado de 
subdivisão do material. 
O teor de água retido por um sólido tende a diminuir com a elevação da temperatura e o 
decréscimo da umidade atmosférica. A extensão destes efeitos e maior ou menor rapidez com 
que elas se manifestam diferem consideravelmente conforme a maneira como a água se 
encontra retida no sólido. 
 
Objetivo 
Manter contato com a técnica de secagem com estufa comum, que vem a ser a técnica 
mais simples e econômica dos métodos de secagem. 
 
 
 
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Equipamentos e Material 
• balança analítica; 
• estufa comum a 105 oC; 
• cadinhos e tampas de alumínio ou pesa-filtro; dessecador; espátula e pinça 
 
Procedimento 
Manipular os cadinhos sempre com o auxílio de uma pinça, evitando segurar com as 
mãos, que podem passar umidade e gordura aos cadinhos. 
Secar os cadinhos, com suas respectivas tampas, por uma hora na estufa comum a 105 
oC, e colocar no dessecador para esfriar antes de pesar. Anotar o peso do cadinho vazio e 
respectiva tampa até 0,1 mg. 
Juntar aproximadamente 2 g de amostra e registrar o peso até 0,1 mg na balança 
analítica. Repetir com outro cadinho para ter duplicatas. 
Colocar cada cadinho, com a tampa ao lado, na estufa para secar por aproximadamente 
24 horas ou até peso constante, a cerca de 105 oC. 
Tirar os cadinhos da estufa e colocar no dessecador para esfriar. Deixar cerca de 40-60 
min. Tampe os cadinhos, para evitar a absorção de umidade, e pese em balança analítica. 
Volte os cadinhos para a estufa por mais meia hora. Recolocar no dessecador e pesar 
novamente, para verificar se o peso manteve-se constante. Se o peso ainda variou, voltar à 
estufa até obter peso constante. 
 
100x
m
m
U
total
água
BU = 
100
sec
x
m
m
U
a
água
BS = 
em que: 
UBU – umidade em base úmida (%) 
UBS – umidade em base seca (%) 
mágua – massa de água (g) 
mseca – massa seca (g) 
mtotal – massa total (g) 
 
mtotal = massa de água + massa seca 
 
 
Cálculos 
1. Calcular a porcentagem de umidade em base seca e base umidade de cada amostra. 
2. Calcular a média, o desvio padrão e o coeficiente de variação.