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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS – UFMG NUTRIÇÃO – 2° Período QUIMICA FUNDAMENTAL II GEÓRGIA SKACKAUSKAS SCHIRM RELATÓRIO – PRÁTICA 04 Belo Horizonte 2016 1 INTRODUÇÂO Para prática foi utilizado a técnica de volumetria de precipitação onde materiais reagem entre si e formam duas fases, uma liquida e outra um precipitado, possibilitando quantificar o produto da reação. A volumetria de precipitação pode ser realizada basicamente através de três métodos, de Mohr, Volhard e Fajans, sendo o de Fajans aplicado na prática em questão. Os resultados também poderiam ter sido obtidos através da utilização da técnica de fotometria de chama em anexo, que também se mostra eficiente para a obtenção dos resultados desejados. O método de Fajans consiste na utilização de indicadores de adsorção para determinação do ponto final. Os indicadores de adsorção tendem a ser adsorvidos sobre a superfície do sólido em uma titulação de precipitação. A adsorção ocorre próximo ao ponto de equivalência e resulta não apenas em uma alteração de cor, como também em uma transferência de cor da solução para o sólido. A fluoresceína é um indicador de adsorção típico, utilizado para a titulação do íon cloreto com nitrato de prata. Em soluções aquosas, a fluoresceína se dissocia parcialmente em íons hidrônio e íons fluoresceinato que são verdeamarelados. O íons fluoresceinato forma um sal de prata de cor vermelha intensa Será apresentado neste relatório dados e informações da aula prática onde as atividades baseadas no método de Fajans consistiram em quantificar o cloreto presente no soro fisiológico. 2 OBJETIVO ● Verificar os métodos de titulação das soluções para quantificar haletos e alguns íons metálicos; ● Determinar a quantidade de cloreto em uma amostra de soro fisiológico. 3 METODOLOGIA 3.1 Materiais, soluções e reagentes utilizados. ● Erlenmeyer (250 ml); ● Béquer (100 ml); ● Bureta; ● Pipeta; ● Solução de NaCl – Soro Fisiológico (2 ml); ● Solução de AgNO3 0,05 mol/L (10 ml); ● Água destilada (50 ml); ● Diclorofluresceína 0,1% (10 gotas). 3.2 Procedimentos Experimentais Utilizouse o soro fisiológico para ambientar a pipeta e o erlenmeyer, em seguida foi transferido 2,0 ml da solução de NaCl para o erlenmeyer, posteriormente adicionouse 50 ml de água destilada e 10 gotas do indicador de diclorofluresceina 0,1%. A solução foi titulada com AgNO3 a 0,05 mol/L até obter uma camada de coloração rósea sobre as partículas solidas. Após a titulação foi anotado o volume gasto de AgNO3 e feito os calculos da porcentagem m/v de NaCl na amostra e da quantidade do íon cloreto. 3.3 Cálculos Foi calculado a media aritmética, desvio padrão e intervalo de confiança dos resultados obtidos por todos os grupos em laboratório. A massa de NaCl foi obtida utilizando a formula MNaCL/MMNaCl = concentração * volume. Foram realizados os cálculos para cada volume resultante, para a % m/v, foi multiplicado o valor da massa encontrada por 50, considerando o volume da amostra de 2 ml, sendo 2 ml * 50 = 100 ml. 4 RESULTADOS 4.1 NaCl Bancada 03: ● Volume gasto = 6,6 ml de AgNO3 ● Massa de NaCl = MNaCl/ 58,5 = 0,05 * 0,0066 = 0,0193 g de NaCl ● % m/v = 0,0193 * 50 = 0,96% => 9.600 ppm Os resultados encontrados estão indicados na tabela abaixo: BANCADA VOLUME (ml) MASSA – NaCl (g) NaCl (ppm) 1 6,25 0,0182 9.000 2 6,5 0,019 9.500 3 6,6 0,0193 9.600 4 6,4 0,0187 9.300 5 6,5 0,019 9.500 6 6,15 0,018 9.000 Media aritmética: (9.000 + 9.500 + 9.600 + 9.300 + 9.500 + 9.000)/6 = 9.316,6 ppm Variância: [(317)²+(183)²+(283)²+(17)²+(183)²+(317)²]/5= 69696 Desvio Padrão: DP = = 26469696√ Intervalo de confiança (95%) 9.317 ± 1,96 * 264/ = 9.317 ± 211,36√ 4.2 Cl Bancada 03: Os cálculos foram repetidos para encontrar a quantidade de cloreto presente na amostra de soro fisiológico. ● Volume gasto = 6,6 ml de AgNO3 ● Massa de CI = MNaCl/ 58,5 = 0,05 * 0,0066 = 0,0117 g de CI ● % m/v = 0,0117 * 50 = 0,585% => 5.850 ppm Os resultados podem ser observados na tabela abaixo: BANCADA VOLUME (ml) MASSA – Cl (g) Cl (ppm) 1 6,25 0,0110 5.500 2 6,5 0,0115 5.576 3 6,6 0,0117 5.850 4 6,4 0,0113 5.650 5 6,5 0,0119 5.760 6 6,15 0,0106 5.320 Media aritmética: (5.500 + 5.576 + 5.850 + 5.650 + 5.760 + 5.320)/6 = 5.640 Variância: [(140)²+(120)²+(210)²+(10)²+(120)²+(320)]²/5=39.000 Desvio Padrão: DP = = 197,4839.000√ Intervalo de confiança (95%) 5.640 ± 1,96 * 197,48/√6 = 5.640 ± 158 5 CONCLUSÃO Podese afirmar que o experimento através do método de Fajans foi eficiente, conforme informações do relatório o objetivo da prática foi alcançado, onde se determinou a quantidade de NaCl no soro fisiológico. Com a atividade em laboratório, além do objetivo especifico, foi adquirido conhecimento considerável acerca da teoria e prática no procedimento de titulação de precipitação e o método de Fajans. Os resultados obtidos por cada bancada se aproximou do que se esperava na teoria, considerando que o soro fisiológico tem como valor padrão de NaCl 0,9% as divergências encontradas podem ser justificadas por pequenos desvios nos processos ou no reagente. 6 ANEXO FOTOMETRIA DE CHAMA A fotometria de chama é uma das mais simples técnicas analíticas baseadas em espectroscopia atômica, nela a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. Devido à simplicidade da técnica, ela é bastante utilizada em produtos de supermercados e farmácias. O fotômetro de chama poderia ter sido utilizado para a prática deste relatório, para determinação de sódio em soro fisiológico, já que o aparelho mede separadamente as concentrações de sódio. Apesar de simples e prática a técnica mostrase bastanteeficiente e precisa. REFERÊNCIAS Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, Edgard Blücher LTDA, São Paulo, 1979. Harris, C. D. Análise Química Quantitativa, LTC Editora, Rio de Janeiro, Tradução: Bonapace, J. A. P. e Barcia, O. E. 2005. Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Análise Química Quantitativa, Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 2002. 1 Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de Química Analítica, São Paulos: Thomson, 2005. VOGEL, Arthur Israel, 1905 Química analítica qualitativa/ Arthur I. Vogel São Paulo: Mestre Jou, 1981.
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