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Universidade Federal do Maranhão – UFMA Centro de ciências sociais, saúde e tecnologia – CCSST Disciplina: química analítica quantitativa Docente: Prof. Drº Paulo Roberto Discente: Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima (Imperatriz, 26 de dezembro de 2021) VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO Imperatriz 2021 Thainã Aparecida Jesus Rodrigues de Lima VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO Relatório apresentado ao curso de Engenharia de Alimentos- UFMA Como parte das exigências da disciplina de química analítica quantitativa. Orientador Prof. Drº Paulo Roberto. Imperatriz 2021 Sumário RESUMO ............................................................................................................................................ 4 1. INTRODUÇÃO .......................................................................................................................... 4 2. OBJETIVO .............................................................................................................................. 5 3. MATERIAIS UTILIZADOS ......................................................................................................... 5 3.1. VIDRARIAS E INSTRUMENTAL ............................................................................................. 5 3.2. REAGENTES E SOLUÇÕES .................................................................................................... 6 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................... 6 4.1. Preparo da solução KMnO4 0,02mol/L: .................................................................................. 6 4.2. Padronização da solução KMnO4 0,02mol/L contra a solução Na2C2O4 0,05mol/L: ............. 6 4.3. Diluição da amostra de H2O2: 3,00mL (Vi) de solução amostra para 100,0mL (Vf) da solução diluída: ......................................................................................................................................... 7 4.4. Doseamento de uma amostra H2O2 utilizando a solução KMnO4 0,02mol/L*Fc .................. 7 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO .................................................................................................... 7 CONCLUSÃO ............................................................................................................................... 11 REFERÊNCIAS .............................................................................................................................. 12 RESUMO As reações de oxirredução são usadas para dosar soluções. A análise é realizada por uma solução redutora e uma solução titulada, pode-se usar uma solução titulada de permanganato de potássio (KMnO4) para determinar a concentração de ácido clorídrico em determinada solução, neste caso o ácido clorídrico funciona como redutor na reação. Nesse tipo de reação os íons presentes estão em movimento e provocam a oxidação e redução simultaneamente. Nesse experimento o preparo das soluções KMnO4 0,02 mol/L e Na2C2O4 0,05 mol/L, a partir de uma amostra 𝐻2O2 utilizando a solução KMnO4 0,02mol/L*Fc. 1. INTRODUÇÃO O método de titulação iodimétrica direta refere-se a titulações com uma solução padrão de iodo. O método de titulação iodimétrica indireta, às vezes denominada iodometria, corresponde a titulação do iodo liberado em reações químicas (VOGEL et al; 2002). As substâncias que possuem potenciais de redução menores que o do sistema I2 /I- são oxidadas pelo iodo, e, portanto, podem ser tituladas com uma solução padrão desta substância (Iodimetria). Por outro lado, os íons iodeto exercem uma ação redutora sobre sistemas fortemente oxidantes, com a formação de quantidade equivalente de iodo (BACCAN et al; 2004). A solução padrão de iodato de potássio tem duas importantes aplicações. A primeira é que ela serve como fonte de quantidades conhecidas de iodo em titulações. A solução deve ser adicionada a soluções fortemente ácidas. Ela não pode ser empregada em meio neutro ou pouco ácido. A segunda aplicação é a determinação iodimétrica da acidez das soluções ou a padronização de ácidos fortes. A quantidade de iodo liberada é equivalente a acidez da solução (VOGEL et al; 2002). Na titulação iodimétrica de agentes oxidantes, onde um excesso de iodeto se faz presente na solução, não se deve demorar muito para iniciar a titulação do iodo. Se for necessário de um maior período de tempo para a reação se completar, o ar deve ser removido da solução e a atmosfera em contato com ela deve ser de dióxido de carbono (BACCAN et al; 2004). Em alguma reação redox, a substância que ganha elétrons é chama de agente oxidante, e aquela que perde elétrons, agente redutor. “Elétrons são sempre transferidos do agente redutor para o agente oxidante, portanto, uma oxidação vem sempre acompanhada de uma redução. (Alguma coisa não pode perder elétrons a menos que alguma espécie química os ganhe)”. (RUSSEL, 1992). As reações de oxidação-redução podem ser vistas de uma maneira análoga ao conceito de Bronsted-Lowry para as reações ácido-base. Ambas envolvem a transferência de uma ou mais partículas de um doador para um receptor – as partículas são elétrons nas reações de oxidação-redução e prótons na neutralização. Quando um ácido doa um próton, ele se torna a base conjugada que é capaz de aceitar um próton. Por analogia, quando um agente redutor doa um elétron, ele se torna um agente oxidante que então pode aceitar um elétron (SKOOG, et al 2006). 2. OBJETIVO ➢ Aferir uma solução de permanganato de potássio 0,02mol/L contra uma solução de oxalato de sódio 0,05mol/L (padrão primário) ➢ Dosear a amostra de água oxigenada. Expressar a concentração em % p/v de água oxigenada e em volume de oxigênio. 3. MATERIAIS UTILIZADOS 3.1. VIDRARIAS E INSTRUMENTAL • Recipiente de vidro; • Bureta 10,0mL; • Erlenmeyer 200,0mL; • Proveta 15,0mL; • Pipeta graduada 5,0mL; • Pêra de borracha; • Balão volumétrico 100,0mL; • Balão volumétrico 15,0mL; • Becker 50,0mL; • Pipeta volumétrica 5,0mL; • Chapa aquecedora; • Termômetro; • Proveta 50,0mL. 3.2. REAGENTES E SOLUÇÕES • Permanganato de potássio (KMn04) 0,02mol/L; • Oxalato de sódio (Na2C2O4) 0,05mol/L; • Ácido sulfúrico 20% v/v; • Água deionizada; • Peroxido de hidrogênio 30%. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Preparo da solução KMnO4 0,02mol/L: Primeiramente calculou-se a massa: 1 𝑚𝑜𝑙 − 158,03𝑔 − 1000𝑚𝐿 0,02𝑚𝑜𝑙 − 𝑥 − 100𝑚L 𝑥 = 0,3161𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,02𝑚𝑜𝑙/𝐿 0,3161𝑔 − 100% 𝑦 − 99% 𝑦 = 0,3193 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,02𝑚𝑜𝑙/𝐿 Logo foram pesadas 0,1676g de Na2C2O4 0,05mol/L, e então fez-se uma solubilização da massa com 15,0mL água deionizada e por fim a solução fora transferida para um balão volumétrico de 25,0mL, e a solução colocada em um frasco de vidro. 4.2. Padronização da solução KMnO4 0,02mol/L contra a solução Na2C2O4 0,05mol/L: Colocou-se na bureta de 10 ml, 0,02mol/L de KMnO4. Foram separados 4 Erlenmeyer de 200,0mL para amostras A1, A2, A3 e o branco. Foram pipetados 5,0 ml de Na2C2O4 com a pipeta graduada de 5,0mL. Foram adicionados 15,0mL de 𝐻2𝑂 deionizada com a ajuda de uma proveta de 15,0mL nos Erlenmeyer de 200,0mL e solubilizou-as. Logo adicionou-se se mais 2mL de Ácido sulfúrico 20% v/v. Em seguida, fez se um aquecimento das amostras até atingir 70°C e continuou se fazer a titulação adicionando KMnO4 0,02mol/Laté a coloração ficar roseada. 4.3. Diluição da amostra de H2O2: 3,00mL (Vi) de solução amostra para 100,0mL (Vf) da solução diluída: Diluiu-se a amostra e mediu-se com uma pipeta graduada de 5,0mL de H2O2 30% p/v, logo em seguida removeu-a para um balão volumétrico de e completou-o com 𝐻2𝑂 deionizada. Então calculou-se o fator de diluição, utilizando a seguinte fórmula: 𝐹𝑑 = 𝑉𝑓 𝑉𝑖 Então: 𝐹𝑑 = 100,00𝑚𝑙 3,00𝑚𝑙 = 33,33 4.4. Doseamento de uma amostra H2O2 utilizando a solução KMnO4 0,02mol/L*Fc Colocou se KMnO4 0,02mol/L*Fc numa bureta de 10,0mL. Separou-se 4 Erlenmeyer para as amostras A1, A2, A3 e o branco. Adicionou se 1,0mL de H2O2*Fd. Depois adicionou- se 19,0mL de 𝐻2𝑂 deionizada nos Erlenmeyer de 200,0mL e então solubilizou-se. Em seguida foram adicionados mais 2,5mL de H2SO4. Fez-se a titulação até a solução ficar com uma coloração roseada. Por fim calculou-se a % p/v e os volumes de O2. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Durante a titulação do KMnO4 0,02 mol/L foram feitos alguns cálculos dos volumes gastos, diante disto, obtivemos os resultados apresentados na tabela: VA V FC CR 1 4,80 4,75 1,0526 0,0210 2 4,80 4,75 1,0526 0,0210 3 4,80 4,75 1,0526 0,0210 MÉDIA 4,80 4,75 1,0526 0,0210 Tabela 1: Resultados obtidos diante do experimento com a solução KMnO4 0,02 mol/L. A partir dos resultados, observou-se que o fator de correção é maior que 1, pois gastou- se 4,8mL que é 0,02mL menor que o valor esperado, o valor esperado é 5mL, isto indica que a concentração de permanganato de sódio original está mais concentrada. No doseamento do H2O2 os volumes obtidos na titulação que estão listados na tabela 2: Tabela 2: Resultados obtidos volumes obtidos na titulação. Logo em seguida foram realizados os cálculos de %p/v e dos volumes de O2: ➢ % p/v do V1 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5𝐻2𝑂2 + 3𝐻2𝑆𝑂4 ↔ 𝐾2𝑆𝑂4 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2𝑂 + 𝑆𝑂2 2 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 − 5 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 − 2,5 𝑚𝑜𝑙𝑠 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 1𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,02 𝑚𝑜𝑙 𝐿 − 2,5𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 0,02𝑚𝑜𝑙 𝑙 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 𝐹𝑐𝐾𝑀𝑛𝑂4 − 𝑋𝑔 Vb = 0,05mL Va1 = 6,05mL Va2 = 6,00mL Va3 = 6,05mL V1 = 6,00mL V2 = 5,95mL V3 = 6,00mL 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 34𝑔 − 1000𝑚𝐿 0,02 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 𝑥 − 2,5𝑚𝐿 𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟕 𝒈 𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑶𝟐 1𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,02𝑚𝑜𝑙 𝐿 − 0,0017𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 0,02𝑚𝑜𝑙 𝑙 6,00𝑚𝐿 ∗ 1,0526 − 𝑋1𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 𝑛𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑿𝟏 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟕𝒈 𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑶𝟐 0,0107𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 1𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑌1 − 100𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝒀𝟏 = 𝟏, 𝟎𝟕% 𝑍1 = 1,07 ∗ 𝐹𝑑 𝒁𝟏 = 𝟑𝟓, 𝟔𝟔% ➢ % p/v do V2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 34𝑔 − 1000𝑚𝐿 0,02 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 𝑥 − 2,5𝑚𝐿 𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟕 𝒈 𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑶𝟐 1𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,02𝑚𝑜𝑙 𝐿 − 0,0017𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 0,02𝑚𝑜𝑙 𝑙 5,95𝑚𝐿 ∗ 1,0526 − 𝑋2𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 𝑛𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑿𝟐 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟔𝒈 𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑶𝟐 0,0106𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 1𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑌2 − 100𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝒀𝟐 = 𝟏, 𝟎𝟔% 𝑍2 = 1,06 ∗ 𝐹𝑑 𝒁𝟐 = 𝟑𝟓, 𝟑𝟐% ➢ % p/v do V3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 34𝑔 − 1000𝑚𝐿 0,02 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 𝑥 − 2,5𝑚𝐿 𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟎𝟏𝟕 𝒈 𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑶𝟐 1𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 0,02𝑚𝑜𝑙 𝐿 − 0,0017𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 0,02𝑚𝑜𝑙 𝑙 6,00𝑚𝐿 ∗ 1,0526 − 𝑋3𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 𝑛𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑿𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟕𝒈 𝒅𝒆 𝑯𝟐𝑶𝟐 0,0107𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 1𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑌3 − 100𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝒀𝟑 = 𝟏, 𝟎𝟕% 𝑍3 = 1,07 ∗ 𝐹𝑑 𝒁𝟑 = 𝟑𝟓, 𝟔𝟔% ➢ Volume de O2 do V1 2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻2𝑂 − 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑂2 2 ∗ 𝑃𝑀(𝑔) − 22,4𝐿 𝑑𝑒 𝑂2 68𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 22400𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑂2 0,0107𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 𝑊1 𝑾𝟏 = 𝟑, 𝟓𝟐 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑶𝟐 𝒏𝒂 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒊𝒅𝒂 𝑍1 = 3,52 ∗ 33,33 𝒁𝟏 = 𝟏𝟏𝟕, 𝟑𝟐 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒆 𝑶𝟐 ➢ Volume de O2 do V2 68𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 22400𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑂2 0,0106𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 𝑊2 𝑾𝟐 = 𝟑, 𝟒𝟗 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑶𝟐 𝒏𝒂 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒊𝒅𝒂 𝑍2 = 3,49 ∗ 33,33 𝒁𝟐 = 𝟏𝟏𝟔, 𝟑𝟐 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒆 𝑶𝟐 ➢ Volume de O2 de V3 68𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 22400𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑂2 0,0107𝑔 𝑑𝑒 𝐻2𝑂2 − 𝑊3 𝑾𝟑 = 𝟑, 𝟓𝟐 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑶𝟐 𝒏𝒂 𝒂𝒎𝒐𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒅𝒊𝒍𝒖𝒊𝒅𝒂 𝑍3 = 3,52 ∗ 33,33 𝒁𝟑 = 𝟏𝟏𝟕, 𝟑𝟐 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒅𝒆 𝑶𝟐 A seguir a tabela 3 com todos os resultados : % p/v Volume de O2 𝟑𝟓, 𝟔𝟔% 𝟏𝟏𝟕, 𝟑𝟐 𝟑𝟓, 𝟑𝟐% 𝟏𝟏𝟔, 𝟑𝟐 𝟏, 𝟎𝟕% 𝟏𝟏𝟕, 𝟑𝟐 .Tabela 3: Resultados obtidos volumes obtidos dos cálculos de %p/v e dos volumes de O2. CONCLUSÃO A prática realizada foi de grande importância. Haja vista que, a partir dela, foi possível a observação de várias reações onde pode se presenciar a oxirredução. Notou-se, também a capacidade que alguns elementos têm de oxidar ou reduzir outros elementos. A partir daí podemos concluir que os princípios da volumetria de oxirredução foram bem sucedidos nessa prática. Pois do KMnO4 0,02 mol/L o fator de correção deu acima de 1, ou seja gastou um volume menor do que o esperado. Podemos também notar, de maneira quantitativa, várias reações de oxirredução. REFERÊNCIAS MENDHAM, J. et al. Vogel. Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC – Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, 2002. BACCAN, et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª.ed. São Paulo: Edgard Bluncher e Instituto Mauá de Tecnologia, 2004. RUSSEL, J. B., Química Geral, 2 ed, Makron Books do Brasil: Rio de Janeiro 1992, v. 1 e 2. SKOOG, D. A.; et al. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. Tradução Marco Tadeu Grassi. Revisão Técnica Célio Pasquini. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.
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