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Universidade Federal do Amazonas IEQ353 – Química Analítica Experimental G Relatório 6 : Determinação de Cloreto de Sódio em Soro Fisiológico por volumetria de precipitação Maysa Inácio - 21554034 Manaus-AM Abril /2019 INTRODUÇÃO Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação (BACCAN,2001). A titulação de precipitação é baseada nas reações de compostos iônicos de pouca solubilidade sendo uma das mais antigas técnicas analíticas, datando desde o século XIX. Nessa titulação existem poucos agentes precipitantes em virtude da baixa velocidade da maioria dos precipitados, no entanto o agente precipitante mais importante é o nitrato de prata (AgNO3) que é empregado para a determinação de haletos, ânions (SCN-, CN-, CNO-), mercaptanas, ácidos graxos e vários ânions inorgânicos bivalentes e trivalentes. Os métodos titulométricos com base no AgNO3 são chamadas de métodos argentimétricos (SKOOG, 2006). Metodo de Mohr Na titulação de precipitação contém três etapas sendo (1) pré-equivalência, (2) na equivalência e (3) pós-equivalência, portanto no ponto final de uma titulação de precipitação pode ser determinado pela formação de um composto colorido como no caso do método de Mohr que se aplica na determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador. (SKOOG, 2006). O método de Mohr consiste num processo de detecção do ponto final numa volumetria de precipitação baseando-se na formação de um segundo precipitado. Na detecção do ponto final utilizase como indicador um segundo precipitado, que inclua a partícula titulante (SKOOG, 2006). O haleto mas comumente o cloreto (Cl-) é titulado com solução padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio (KCrO4 2-) como indicador, sendo que no ponto final, quando a precipitação do cloreto (reação 01) for completa, o primeiro excesso de íons Ag+ reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata (reação 02), possuindo uma coloração vermelha (BACCAN, 2001). Esse precipitado deve obedecer às seguintes condições: a sua cor dever ser completamente diferente da do precipitado formado no decorrer da titulação, de modo a que a sua formação possa ser detectada visualmente, e deve começar a formar-se imediatamente a seguir à precipitação completa do íon a titular, sendo necessário, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado formado na titulação. O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto de equivalência, nem muito depois dele (AGUIAR et.al,2018). Soro Fisiológico Soro fisiológico Soro fisiológico é uma solução isotônica em relação aos líquidos corporais que contem 0,9%, em massa, de NaCl em água destilada, ou seja, cada 100 mL da solução aquosa contém 0,9 gramas do sal. 100 mL de soro fisiológico contêm 0,354 gramas de Na+ e 0,546 gramas de Cl -, com pH = 6,0. Esta prática tem como objetivo determinar a concentração de cloreto de sódio em uma amostra de soro fisiológico comercial utilizando o método de Mohr (AGUIAR et.al,2018). MATERIAIS E REAGENTES Materiais Reagentes Béquer 250 mL; Água destilada (H2O); Bureta de 50 mL; Soro fisiologico Conta-gotas Solução de cromato de potássio (K2CrO4) 5% m/V Erlenmeyer 250 mL; Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1 mol.L -1; Garra; Pera; Pipeta graduada de 15 e 25 mL; Suporte Universal; Pisseta PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Método de Mohr Montou-se o equipamento para a titulação (suporte e bureta). Ambientou-se a bureta com água destilada e posteriormente com solução de AgNO3. Completou-se a bureta com AgNO3 atentando-se a eliminação de qualquer bolha de ar presente na vidraria. Adicionou-se em triplicata 15 mL de soro fisiologico em erlenmeyers ,posteriormente adicionou-se 25 mL de água destilada e por fim adicionou-se 1mL de indicador K2CrO4 em cada erlenmeyer. Realizou-se a titulação até o ponto de viragem representado pela mudança de coloração da solução (amarelo para marrom). Realizou-se novamente a titulação até obter-se o resultado para as três titulações requeridas. RESULTADOS E DISCUSSÕES Após realizada as titulações para o método de Mohr, obteve-se os valores de volumes de titulante usados para cada titulação (Tabela1), a partir destes volumes pode-se obter sua média e calcular a concentração real para a solução de NaCl e sua percentagem na amostra. 1- CNaCl (mol.L-1) = 0,1mol.L-1 x 0,0232L / 0,015L CNaCl (mol.L-1) = 0,154mol.L-1 2- CNaCl (mol.L-1) = 0,1mol.L-1 x 0,0232L / 0,015L CNaCl (mol.L-1) = 0,154 mol.L-1 3- CNaCl (mol.L-1) = 0,1mol.L-1 x 0,0229L / 0,015L CNaCl (mol.L-1) = 0,152 mol.L-1 CNaCl (g.L -1) = 0,154mol.L-1 x 58,44g.mol-1 CNaCl (g.L -1) = 9 g.mol-1 A partir da concentração conhecida do NaCl pode-se calcular a média e o desvio padrão (DP) Média = (0,154+0,154 +0,152 ) mol.L-1/ 3 = 0,153 mol.L-1 DP=√((0,154 − 0,153)2 + (0,154 − 0,153)2 + (0,152 − 0,153)2)/3 = 1,0 𝑥 10−3 Utilizando a concentração real da solução de NaCl, calcula-se o volume no ponto de equivalência para fins de cálculo do erro de titulação. Veq = VNaCl = 0,153 mol.L -1 x 0,015L / 0,1mol.L-1 VNaCl = 22,95 mL Portanto a média das concentrações de NaCl é . Outro cálculo a ser realizado é o erro de titulação que pode ser calculado pela fórmula: Et = (Vfi-Veq / Veq)x100%. Et = (23,1 – 22,95/ 22,95 ) x 100% = 0,653% Com todos os dados obtidos a partir dos cálculos, montou-se a Tabela 1, contendo os volumes de titulante gasto na titulação, o desvio padrão e erro de titulação. Tabela 1. Volume, desvio padrão e erro de titulação para os valores obtidos na titulação do método de mohr. Triplicata (Método de Mohr) Titulante (mL) NaCl mol.L-1 1º titulação 23,2 0,154 2º titulação 23,2 0,154 3º titulação 22,9 0,152 Média 23,1 0,153 DV 0,14 1,0 𝑥 10−3 Erro relativo 0,653% A pequena variação de volume necessária na viragem do indicador também contribui na redução do erro de titulação, isso torna o método nesta ocasião, muito eficaz e satisfatório. O teor de NaCl do soro fisiológico é 0,9%, o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de soro. 1 mol de Na tá pra 1 mol de Cl. 0,9% → 0,9 / 100 x 1000 mL → 9g O teor de NaCl encontrado no experimento tem que ser abaixo do especificado no soro fisiológico, agora atraves de uma regra de 3 simples podemos encontrar a % de NaCl na amostra ,logo abaixo o cálculo 1 mol NaCl ----------- 58,45g 0,154 mol de NaCl----------- X X = 9,0013g de NaCl/ 1000mL CONCLUSÃO Utilizando método de Mohr,é conveniente afirmar que o objetivo de determinar a percentagem de NaCl no soro fisiológico foi alcançada, sendo encontrado 9,0013 g de NaCl por litro de solução, o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico (9g de NaCl por litro de solução). REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. AGUIAR,P.G.; VIEIRA,A. K. A.; MAGALHÃES,D. R. . Determinação de cloreto em soro fisiológico. Disponível em : https://even3.blob.core.windows.net/anais/81691.pdf Acesso em 22 de maio de julho de 2019. 2. BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ªed. São Paulo, Bucher, 2001. p. 230-231. 3. SKOOG, D. A.; WEST D. M.; HOLLER F. J.; CROUCH S. R. Fundamentos de Química Analítica, 8 ed. São Paulo. Editora Thomson, 2006, p. 333. about:blank
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