Relatório Volumetria de precipitação Método de Mohr

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS - UFAL 
ESCOLA DE ENFERMAGEM E FARMÁCIA - ESENFAR 
DISCIPLINA: ANÁLISE, TRATAMENTO E CONTROLE DE ÁGUA 
 
 
 
 
BERTYSSON RICKSON ANGELO OLIVEIRA 
NICOLAS MONTEIRO DE ARAUJO 
 
 
 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA – 05/10/2018 
Volumetria de precipitação – Método de Mohr: determinação de cloreto em amostra 
de soro fisiológico. 
 
 
 
 
 
 
Maceió – AL 
2018 
2 
 
 
 
BERTYSSON RICKSON ANGELO OLIVEIRA 
NICOLAS MONTEIRO DE ARAUJO 
 
 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA – 14/09/2018 
Volumetria de precipitação – Método de Mohr: determinação de cloreto em amostra 
de soro fisiológico. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Maceió – AL 
2018 
Relatório de aula prática solicitado 
pelo Professor Dr. José Rui 
Machado Reys, referente à 
disciplina de Análise, tratamento e 
controle de água, para fins 
avaliativos. 
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SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................... 4 
2. OBJETIVO ............................................................................................................ 5 
3.1. Materiais e reagentes ..................................................................................... 5 
3.2 Procedimento experimental ............................................................................... 5 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................ 7 
4.1. Cálculos do volume de AgNO3 e da concentração percentual (m/v) de Cl- 
em NaCl 0,9% .......................................................................................................... 7 
4.2. Cálculos estatísticos..................................................................................... 10 
4. CONCLUSÃO ........................................................................................................ 11 
5. REFERÊNCIAS .................................................................................................. 11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1. INTRODUÇÃO 
O soro fisiológico é uma solução salina, isotônica em relação aos líquidos 
corporais, estéril e com aplicação em medicina. Contém 0,9% de NaCl em massa, 
dissolvidos em água destilada, ou seja, em 100ml de solução aquosa encontram-se 
presentes 0,9g do sal. Desta forma, a cada 100ml de soro fisiológico, 0,354g de 
Na+ e 0,546g de Cl- estarão contidos, em um pH igual a 6,0. 
A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras 
ou não tamponadas como, por exemplo, a água potável e o soro fisiológico. 
Segundo Baccan (2001), no método de Mohr o haleto é titulado com uma solução-
padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. No ponto 
final, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de íons Ag+ 
reagirá com o indicador provocando a precipitação do cromato de prata, vermelho. 
Figura 1 – Reações que ocorrem com a titulação de soro fisiológico pelo método de 
Mohr 
 
 
 
Fonte: <https://www.ebah.com.br/content/ABAAAASmYAE/relatorio-quimica-analitica-
volumetria-precipitacao-metodo-mohr-metodo-direto> 
O Cromato de potássio (K2CrO4) é um indicador químico de cor amarela. É 
um sal de potássio cuja massa molar é de 194,21 g/mol. É um produto muito tóxico 
podendo provocar câncer por inalação. Já o nitrato de prata é um sal inorgânico, 
sólido à temperatura ambiente, de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É 
tóxico e forte agente oxidante, a ponto de causar queimaduras por contato direto, e 
irritação por inalação ou contato com a pele, mucosas ou olhos. É muito solúvel em 
água, formando soluções incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar materiais 
combustíveis, e é explosivo quando misturado com materiais orgânicos ou outros 
materiais também oxidantes. A temperaturas elevadas, pode decompor-se com 
emissão de gases tóxicos. 
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2. OBJETIVO 
 
❖ Determinar a quantidade de íons cloreto em amostra de soro fisiológico; 
❖ Acostumar os alunos com as vidrarias necessárias para a técnica analítica de 
titulação. 
3. METODOLOGIA 
3.1. Materiais e reagentes 
Foram utilizados os seguintes materiais: béquer de 100 e 250 mL, bureta de 
25 mL, pipeta volumétrica de 1 e 25 mL, Erlenmeyer de 125 mL, agitador e barra 
magnética e proveta de 50 mL. Quanto aos reagentes foram utilizados: Solução 
padrão de AgNO3 0,05M, solução de K2CrO4 a 5%, solução de HNO3 6M, amostra 
de soro fisiológico e CaCO3 (Carbonato de cálcio). 
3.2 Procedimento experimental 
Esse método demanda da presença de uma titulação em branco, para 
determinar a quantidade de AgNO3 necessária para titular o indicador e também para 
que se possa corrigir o excesso cometido na detecção do produto final. 
Para a realização da prova do branco foi adicionado ao Erlenmeyer 50 mL de 
água destilada, em seguida foi medido com uma pipeta volumétrica 1 mL de K2CrO4 
e acrescentado a água destilada, por fim foi pesado 0,25 g de CaCO3 e misturado ao 
Erlenmeyer. Assim, foi feita a titulação até observar a formação do precipitado 
vermelho. No final foi anotado o volume da prova em branco do titulante e depois 
subtraído do valor da titulação do íon cloreto. 
Para fazer a análise de íons cloreto na amostra de soro fisiológico foi pipetado 
5 mL de soro fisiológico e transferido para o béquer de 250 mL, assim foram 
adicionados 25 mL de água destilada e 1 mL de K2CrO4. Segue abaixo a foto das 
amostras antes da titulação: 
 
Figura 2 – Solução contendo o cromato de prata e o carbonato de cálcio. 
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 Fonte: própria 
 Logo após foi feita a titulação dessa solução juntamente com a solução de 
AgNO3 até a aparição do Ag2CrO4, sendo assim até observar a formação de 
precipitado vermelho. A figura a seguir mostra a solução obtida durante a titulação: 
Figura 3 – Solução com formação de precipitado vermelho durante a titulação 
 
 Fonte: própria 
 Assim foi calculado o volume da amostra a partir da quantidade de volume 
corrigida do branco. A análise da amostra foi feita três vezes para obtenção da 
média das concentrações de AgNO3+ e do intervalo de confiança. 
7 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
4.1. Cálculos do volume de AgNO3 e da concentração percentual (m/v) de 
Cl- em NaCl 0,9% 
A quantidade de íons Ag+ adicionados em cada uma das amostras de soro 
fisiológico não correspondeu à quantidade necessária apenas para titular os íons 
cloreto das amostras, ou seja, para se observar a precipitação do indicador K2CrO4 
numa cor avermelhada foi necessário acrescentar excesso de Ag+ para reagir com o 
íon cromato. A foto abaixo mostra as três amostras e o branco após a titulação, com 
a cor característica do precipitado vermelho: 
Figura 4 – Amostras após a titulação 
 
Fonte: própria 
Este método requereu que uma titulação em branco fosse feita, para que se 
pudesse corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. Para demonstrar a 
necessidade de acrescentar íons pratas em excesso foram feitos os seguintes 
cálculos abaixo. 
Figura 5 – Cálculo da concentração de íons prata 
 
 
 
 
[Ag+] [Cl-] = Kps 
[Ag+] [Cl-] = [Ag+] ² = 1,56 x 
10−10 
[Ag+] = [Cl-] = 1,25 x 10−5 mol/L 
8 
 
Fonte: própria 
Dessa forma, a concentração de íons prata no ponto de equivalência era igual 
a 1,25 x 10−5 mol/L. Assim, a precipitação do Ag2CrO4 ocorreu quando a 
concentração [Ag+] = 1,25 x 10−5 mol/L. Com a substituição deste valor na 
expressão do produto de solubilidade do Ag2CrO4 o resultado obtido foi de 0,8 x 
10−2 mol/L, como segue o cálculo abaixo. 
Figura 6 – Cálculo da concentração de íons Cromato 
 
 
 
Fonte: própria 
Percebeu-se, com os cálculos acima, que se [𝐶𝑟042−] < 0,8 x 10−2 mol/L, 
então o Ag2CrO4 só começará a precipitar quando a concentração de Ag+ for maior 
que 1,25 x 10−5 mol/L, ou seja, além do ponto de equivalência. Comisso, têm-se 
que a [𝐶𝑟042−] referente a 1mL da solução de K2CrO4 é menor que 0,8 x 10−2 
mol/L, ocorrendo assim precipitação após o ponto de equivalência. 
 Para calcular o volume de AgNO3 necessário para reagir apenas com os íons 
cloreto, numa proporção de 1:1, nas amostras de soro fisiológico foi necessário 
subtrair o volume de AgNO3 utilizado para titular a amostra em branco do volume de 
AgNO3 utilizado na titulação dos íons cloretos na presença do indicador K2CrO4 nas 
amostras do soro. A figura abaixo mostra a fórmula utilizada para o cálculo deste 
volume de AgNO3 para cada uma das três amostras. 
Figura 7 – Fórmula utilizada para calcular o volume de íon cloreto nas amostras de 
soro fisiológico 
[Ag+] ² [𝐶𝑟042−] = Kps 
(1,25 x 10−5)² x [𝐶𝑟042−] = 1,3 x 10−12 
[𝐶𝑟042−] = 0,8 x 10−2 mol/L 
 
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Fonte: própria 
Foram obtidos os seguintes valores de volume de AgNO3: 18, 1 mL para a 
primeira amostra; 18,5 mL para a segunda amostra e 18,1 mL para a terceira 
amostra. O número de mols de NaCl 0,9% referente a 5 mL foi de 4,5 x 10−5 mol. 
Partindo deste valor foi calculado a massa de NaCl 0,9% obtendo-se 2,635 x 10−3 
gramas. Foi feita uma relação entre a massa de NaCl 0,9% e a massa de Cl- 
conseguindo-se um valor de 1,596 x 10−3 gramas de Cl-. Por último obteve-se a 
concentração percentual (m/v) em cloreto presente nas amostras de NaCl 0,9 %, 
sendo este valor de 60,68% de Cl- em cada uma das amostras de NaCl 0,9%. 
Abaixo está representado os cálculos básicos. 
Figura 8 – Cálculos para obtenção da concentração em porcentagem (m/v) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fonte: própria 
1 – n° de mols de NaCl referente a 5 mL 
n = M x V = 9 x 10−3 x 5 x 10−3 = 4,5 x 10−5 mol → 1:1 → nNaCl = nCl- 
2 – Massa de NaCl 0,9 % 
m = n x MM = 4,5 x 10−5 x 58,5 = 2,635 x 10−5 g 
3 – Massa de Cl- nas amostras de 5 mL de NaCl 0,9% 
58,5 g de NaCl ---------------- 35,453 g de Cl- 
2,635 x 10−5 g de NaCl ----- Z 
Z = 1,596 x 10−3 g 
4 – Concentração percentual (m/v) 
2,635 x 10−5 g de NaCl -------------- 100% 
1,596 x 10−3 de Cl- ------------------ Y 
Y = 60,68% de Cl- nas amostras de NaCl 0,9 % 
 
 
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As novas concentrações de AgNO3 foram calculadas com a fórmula da figura 
9 obtendo-se os valores de 2,48 x 10−3 mol/L para a primeira amostra, 2,435 x 10−3 
mol/L para a segunda amostra e 2,48 x 10−3 mol/L para a terceira amostra. 
Figura 9 – Cálculo da concentração de AgNO3 
 
 
Fonte: própria 
4.2. Cálculos estatísticos 
 
A média aritmética das concentrações é: 2,465 x 10−3 mol/L. Não houve uma 
variação considerável nas concentrações, não indicando erro sistemático na 
obtenção dos volumes de nitrato de prata. O desvio padrão das concentrações é: 3 x 
10−10. Já o coeficiente de variação, em porcentagem, é de 1,21 x 10−5%. O intervalo 
de confiança foi realizado com grau de liberdade 2 e nível de confiança 95%: μ: 
2,435 x 10−10 ± 1,227 x 10−11. O intervalo de confiança ficou em ótimos parâmetros, 
apesar da pequena quantidade de amostras, apenas 3. Quanto mais amostras, 
melhores as chances de diminuir o erro. A tabela 1 abaixo compila os resultados 
numéricos mais importantes. 
Tabela 1 – Compilação de resultados 
Erlenmeyer Volume da amostra 
mL. 
Volume de AgNO3 
mL 
% (m/v) 
1 5 18,1 60,68% 
2 5 18,5 60,68% 
3 5 18,1 60,68% 
%(m/v) +/- s 60,68% +/- 3 x 10−10. 
CV (%) 1,227 x 10−11% 
IC (95%) 2,465 x 10−3 +/- 1,227 x 10−11 
Fonte: própria 
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑀𝑀
 = [AgNO3] x VAgNO3 
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4. CONCLUSÃO 
Assim, temos que em uma solução contendo 0,9 g de NaCl em 100 mL de 
água destilada, 60,68% representa a porcentagem de íons cloreto dissociado, 
enquanto que 39,32% é a quantidade de sódio contida. Portanto, o método de Mohr 
é o método mais indicado para analises de determinação de cloreto em soluções, 
seja ela fisiológica ou não. 
 
5. REFERÊNCIAS 
 
1) BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química 
analítica quantitativa elementar. 3 ed., rev. ampl. e reestr. São Paulo – SP: 
Edgard Blucher e Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. 308 p. 
2) Disponível em: 
<https://repositorio.ufsc.br/bitstream/handle/123456789/105012/Fernando_Ireno.
pdf?sequence=1&isAllowed=y>, acesso em: 12/10/2018. 
3) Disponível em: < https://www.infoescola.com/farmacologia/soro-fisiologico/>, 
acesso em: 13/10/2018. 
4) Disponível em: < https://www.todamateria.com.br/desvio-padrao/>, acesso em 
13//10/2018.