Notas_de_aulas_-ICP-MS

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““InstrumentaçãoInstrumentação FísicoFísico--QuímicaQuímica””
“Instrumentação Físico-Química”
Introdução à Espectrometria de massas com
Fonte de plasma induzido; Fundamentos e Instrumentação
DEQUI-UFOP
Dr. Robson José de Cássia Franco Afonso
robsonafonso@iceb.ufop.br
robsonafonso2000@yahoo.com.br
Espectrometria de massas?
O espectrômetro de massa submete as substâncias 
químicas a serem analisadas à ionização, os íons 
formados e os fragmentos produzidos são acelerados 
e subseqüentemente separados de acordo com a 
relação massa para carga (m/z) na seção do 
analisador, seguido de sua detecção. 
Todo o processo deve ser realizado sobre alto vácuo 
para minimizar as interações entre os íons e as 
moléculas do ar. 
“Instrumentação Físico-Química"
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O que acontece no espectrômetro de massas ? 
• Produção de íons na fase gasosa
• Separação destes íons, no espaço ou tempo, baseado 
nas suas relações massa para carga (m/z)
• Detecção dos íons em cada relação m/z
•Pode ser usado nas análises de átomos, compostos 
voláteis e macromoléculas
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Espectrometria de massas?
Interfaces 
Dispositivos para controle da baixa pressão interna do 
sistema e a pressão ambiente
Manter fluxo constante de íons possam entrar na fonte 
do espectrômetro de massa numa taxa e pressão 
controladas
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Porque acoplar ICP e MS?
•ICP: fonte de íons 
•MS: separação de íons(m/z)
•Sensibilidade: GFAAS
•Caráter multielementar: ICP OES
•Nova capacidade: análise isotópica
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“Espectrometria de massas com Fonte de plasma induzido 
(ICP/MS)”
A fonte de plasma produz íons necessários a análise por 
espectrometria de massas.
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“Instrumentação Físico-Química"
Como gerar íons excitados?
ICP – Inductively Coupled Plasma
M+* → M+ + hν
Amostra com teor 
do analito
Fonte de excitação 
(Plasma)
Seleção m/z
Iion
Iλ= k c analito
Detector
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Plasma de argônio
Ar, Ar+, e-
1015 e-/ cm3
Ar → Ar+ e-
Eionização= 15,7 eV
ICP: é uma boa fonte de íons?
Quais elementos químicos geram íons quando 
inseridos em um ICP? Íons monovalentes? Íons 
divalentes?
•Quais os percentuais de íons formados para 
diferentes elementos químicos?
•Ocorre a formação de íons moleculares?
•Quais os processos de interferências típicos?
“Instrumentação Físico-Química"
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Eionização < 9 eV
M+ é a forma predominante no plasma
Elemento 1a Eioniz./ eV
K 4,34
Ca 6,11
Cr 6,77
Mn 7,43
F 17,4
I 10,4
Ar 15,7
“Instrumentação Físico-Química"
Espectrômetro de massas
Separação de íons em um campo eletromagnético 
em função da razão massa/carga
Equipamentos:
Baixa resolução: quadrupolo
Alta resolução: setor elétrico e setor magnético
Aplicações típicas: 
Análise isotópica e análise estrutural
“Instrumentação Físico-Química"
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Qual o atrativo ICP-MS? Simplicidade dos espectros
“Instrumentação Físico-Química"
Qual o atrativo ICP-MS? Simplicidade dos espectros
“Instrumentação Físico-Química"
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Princípio Fundamental 
Íons gasosos gerados no plasma indutivo são 
introduzidos no espectrômetro de massas, os quais 
são separados em função da razão massa/carga
através do transporte sob ação de campos elétricos 
e magnéticos que modificam as suas trajetórias.
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LOD’s: 
ICP-MS 103x melhores que ICP OES, principalmente 
pela inexistênciade um sinal de fundo contínuo em 
ICP-MS (i.e. inexiste um contínuo de massa/carga
para íons)
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ICP-MS: Características
•Determinação de mais de 70 elementos (6Li –238U) 
presentes em baixas concentrações(µg/L e ng/L)
•Espectro de fácil interpretação –Todo elemento tem ao 
menos um isótopo livre de interferências isobáricas em 
analisadores como quadrupolo (Exceção: In)
•Multielementar: 1 –2 min; ampla região linear
•Rápida análise semi-quantitativa
•Medidas de isótopos
“Instrumentação Físico-Química"
Complexidade Espectral: ICP OES e ICP-MS
Elemento Linhas de Isótopos
emissão 
Li 30 2
Cs 645 1
Mg 173 3
Ca 662 6
Cr 2277 4
Fe 4757 4
Ce 5755 4
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ICP-MS: componentes principais
1.Fonte de íons 
2.Interface para amostragem
3.Sistema das lentes iônicas
4.Analisador de massas
5.Detector
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“Instrumentação Físico-Química"
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Plasma acoplado indutivamente – espectrometria de massas (ICP/MS)
“Instrumentação Físico-Química"
Plasma acoplado indutivamente – espectrometria de massas (ICP/MS)
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“Instrumentação Físico-Química"
“Instrumentação Físico-Química"
US – EPA METHOD 6020A
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA-MASS SPECTROMETRY
ICP-MS - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry - A Primer
Agilent