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UNIVERSIDADE FEDERAL DE GOIÁS CAMPUS JATAÍ QUÍMICA ANALÍTICA APOSTILA DE EXPERIMENTOS Prof. Dr. Gildiberto Mendonça de Oliveira Dezembro de 2012 2 SUMÁRIO Experimento 1: Preparo de soluções diluídas de ácido clorídrico e hidróxido de sódio ............................................................................................................................... 3. Experimento 2: Padronização de solução de hidróxido de sódio ......................................................................................................................................... 5. Experimento 3: Padronização de solução de ácido clorídrico ......................................................................................................................................... 6. Experimento 4: Determinação da acidez de vinagre por volumetria de neutralização ................................................................................................................. 7. Experimento 5: Determinação do teor de hidróxido de magnésio em leite de magnésia por retrotitulação ......................................................................................... 8. Experimento 6: Princípio de Le Chatelier: efeito do íon comum e temperatura sobre o equilíbrio químico ......................................................................................... 10. Experimento 7: Determinação de íons cloreto em soro fisiológico e soro nasal por volumetria de precipitação ........................................................................................ 13. Experimento 8: Determinação da dureza total da água por volumetria de complexação ................................................................................................................ 15. Experimento 9: Determinação de ácido ascórbico em alimento por volumetria de oxidação-redução ........................................................................................................ 17. Experimento 10: Determinação da acidez de soluções de ácidos forte e fraco, de bases forte e fraca, de sais ácido e básico e tampões básico e ácido ....................................................................................................................................... 19. Cronograma de aula ................................................................................................... 23. Referências Bibliográficas ......................................................................................... 24. 3 EXPERIMENTO 1: PREPARO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE ÁCIDO CLORÍDRICO E HIDRÓXIDO DE SÓDIO OBJETIVO O objetivo da experiência é preparar uma solução aquosa diluída (de concentração baixa) de um ácido, pelo método da diluição de soluções concentradas em estoque, e preparar uma solução aquosa diluída de uma base, a partir do soluto sólido. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Béquer de 25 mL; Pipeta volumétrica de 1,00 mL; Balão volumétrico de 50,0 mL; Ácido Clorídrico concentrado, HCl e Hidróxido de Sódio, NaOH. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE A: PREPARO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO. Inicialmente, dentro da capela e com muito cuidado, deve-se transferir aproximadamente 10 mL de solução estoque de ácido clorídrico concentrado para um béquer de 25 mL (feito pelo técnico de laboratório ou professor). Coloca-se água destilada até a um terço (1/3) do volume total de um béquer de 50,00 mL. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 1,00 mL e utilizando-se um pipetador de borracha (pêra), transfere-se 1,00 mL de solução em estoque para o béquer contendo água destilada, tendo-se muito cuidado. Em seguida, agitar levemente a solução de ácido no béquer e esperar o sistema resfriar. Transfere-se a solução para um balão volumétrico de 50,00 mL de capacidade. Lava-se o béquer com um pouco de água destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a solução para o balão volumétrico. Realiza-se este procedimento de lavar o bequer até que o volume de solução no balão volumétrico esteja próximo da marca de 50,00 mL, sem que seja ultrapassado este valor. Então, com o auxilio do frasco lavador ou pipeta de Pasteur plástica, completa-se o volume até 50,00 mL. Tampe bem o balão volumétrico e agite a solução até homogeneizá-la completamente. Transferir a solução do balão volumétrico para um béquer limpo e seco. Então, transfira a solução diluída de ácido para um frasco que dever ser rotulado com as seguintes informações: Nome da solução – exemplo: HCl; concentração em quantidade de matéria de HCl (mol L-1); data e Nome do professor responsável. 4 PARTE B: PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO Inicialmente, colocar um bequer pequeno, vazio e limpo sobre o prato da balança analítica e tarar a balança (zerar a massa do bequer). Pesa-se aproximadamente 0,400 g de hidróxido de sódio (anotar o valor exato de massa utilizado). Acrescentar cerca de 10 mL de água destilada e com o auxílio de um bastão de vidro agite a solução até que todo o hidróxido de sódio se dissolva. A dissolução pode ser feita também por movimentos circulares do béquer, sem o uso de bastão de vidro. Após a dissolução e esfriamento do sistema (caso ocorra), transferir a solução para um balão volumétrico de 100,0 mL. Lava-se o béquer com um pouco de água destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a solução de lavagem para o balão volumétrico que contem a solução de hidróxido de sódio diluída. Realiza-se este procedimento até que o volume de solução no balão volumétrico esteja próximo da marca de 100,0 mL, sem que seja ultrapassado este valor. Então, com o auxilio do frasco lavador se completa o volume até 100,0 mL. Caso necessário pode-se utilizar uma pipeta de Pasteur com água destilada para completar o volume, gota a gota. Tampe bem o balão volumétrico e agite a solução até homogeneizá-la. Então, transfira a solução diluída de hidróxido de sódio para um frasco que dever ser rotulado com as seguintes informações: Nome da solução – NaOH; concentração em quantidade de matéria de (mol L-1); data e Nome do professor responsável. QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) Descreva a teoria de ácido e base, com ênfase na de Arrhenius e Bronsted-Lowry. 2) Descrever o que são solvente e soluto. 3) Descrever as formas de serem expressas as relações entre soluto e solvente, isto é, a concentração em massa de soluto, a concentração em quantidade de matéria de soluto e o título da solução (fração em massa de soluto). 4) Com os valores de densidade da solução estoque, título da solução estoque (fração em massa de HCl) e massa molar do ácido clorídrico, faça o cálculo da concentração em massa e em quantidade de matéria do ácido clorídrico. 5) Calcule a concentração em massa e a concentração em quantidade de matéria da solução de hidróxido de sódio. 6) Quais são as características físico-químicas da solução estoque de HCl e do NaOH sólido que não permite utilizá-los como reagentes padrão? 5 EXPERIMENTO 2: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO OBJETIVO O objetivo da experiência é determinar a concentração exata de uma solução aquosa diluída de hidróxido de sódio pelo método de padronização. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Bureta; erlenmeyer; solução de hidróxido de sódio (NaOH); Biftalato de potássio (KC8H5O4) e solução de fenolftaleína. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Uma solução diluída de hidróxido de sódio será padronizada por meio de titulação de neutralização,utilizando como padrão primário o ftalato ácido de potássio, KC8H5O4 (massa molar 204,23 g mol-1) e como indicador a fenolftaleína, que exibe uma viragem de cor do indicador de incolor para róseo. Deste modo, deve-se pesar aproximadamente 0,2042 g de KC8H5O4 (anotar a massa exata utilizada) e colocar em um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar aproximadamente 50 mL de água destilada para dissolver o KC8H5O4. Após A dissolução do KC8H5O4, acrescentar 3 gotas de solução de indicador fenolftaleína. Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena porção de solução de hidróxido de sódio. Para isto, coloque 1-2 mL da solução de hidróxido na bureta, e com movimentos circulares faça-a percorrer toda a parede interna da mesma. Descarte esta solução e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a bureta de 25,00 mL com a solução diluída de hidróxido de sódio até o menisco atingir a marca de volume 0,00. Enquanto agita-se a solução no frasco de Erlenmeyer com movimentos circulares constante, gotejar lentamente o titulante (solução contida na bureta) à solução de KC8H5O4, até que a solução mude de cor. Isto deverá ocorrer próximo de 10 mL. Deste modo, após adicionar 7 mL, fazer adição da solução de hidróxido de sódio com incrementos de volume cada vez menor, de preferência gota a gota. Tão logo a solução mude de cor e persistir a cor rosa, cessar a adição de hidróxido de sódio e anotar o volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes. 6 QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) O que é reação de neutralização? 2) O que é titulação em geral e especificamente de neutralização? 3) O que é solução padrão? 4) O que são padrão primário e secundário? 5) Quais os requisitos para uma substância ser utilizada como padrão primário? 6) Indique três padrões primários utilizados em titulação de neutralização? 7) O que é o ponto de equivalência e ponto final da titulação? 8) O que são indicadores ácido-base? 9) Qual a equação química que representa a reação entre hidróxido de sódio e ftalato ácido de potássio? 10) Qual a concentração exata da solução de hidróxido de sódio? Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. EXPERIMENTO 3: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO OBJETIVO O objetivo da experiência é determinar a concentração exata de uma solução aquosa diluída de ácido clorídrico pelo método de padronização. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Bureta; erlenmeyer; solução padrão secundária de hidróxido de sódio (NaOH); solução de ácido clorídrico e solução de fenolftaleína. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A solução de ácido clorídrico será padronizada com uma solução padrão secundária de hidróxido de sódio (concentração determinada no Experimento 2), tendo- se como indicador a fenolftaleína. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 5,00 mL, transferir a solução de ácido clorídrico (preparada no Experimento 1) para um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar aproximadamente 50 mL de água destilada e 3 gotas de solução de indicador fenolftaleína. 7 Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena porção de solução de hidróxido de sódio. Para isto, coloque 1-2 mL da solução de hidróxido na bureta, e com movimentos circulares faça-a percorrer toda a parede interna da mesma. Descarte esta solução e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a bureta de 25,00 mL com a solução diluída de hidróxido de sódio até o menisco atingir a marca de volume 0,00. Agitando-se a solução de ácido com movimentos circulares constantes, gotejar lentamente o titulante (solução contida na bureta) à solução de titulado (solução contida no Erlenmeyer), até que a solução mude de cor. Tão logo a solução mude de cor e persistir a cor, cessar a adição de hidróxido de sódio. Anotar o volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes. QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) O que é uma solução padrão secundária? 2) Por que é necessário padronizar a solução de ácido clorídrico? 3) Qual a equação química que representa a reação entre hidróxido de sódio e ácido clorídrico? 4) Qual a concentração exata da solução de ácido clorídrico? Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. EXPERIMENTO 4: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE VINAGRE POR VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO OBJETIVO O propósito deste experimento é determinar a acidez de uma amostra de vinagre comercial pelo método de titulação volumétrica e, também, o teor de ácido acético. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Erlenmeyer; béquer; proveta; pipeta volumétrica de 5,0 mL; bureta de 25,0 mL; vinagre comercial, solução padrão secundária de hidróxido de sódio e fenalftaleína. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A concentração de ácido acético (contido no vinagre) será determinada por titulação com uma solução padrão secundária de hidróxido de sódio (concentração determinada no Experimento 2), tendo-se como indicador a fenolftaleína. 8 Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 1,00 mL, transferir a solução de vinagre para um Erlenmeyer de 250 mL. Acrescentar aproximadamente 50 mL de água destilada e 3 gotas de solução de indicador fenolftaleína. Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena porção de solução de hidróxido de sódio. Para isto, coloque 1-2 mL da solução de hidróxido na bureta, e com movimentos circulares faça-a percorrer toda a parede interna da mesma. Descarte esta solução e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a bureta de 25,00 mL com a solução diluída de hidróxido de sódio até o menisco atingir a marca de volume 0,00. Agitando-se a solução de ácido com movimentos circulares constantes, gotejar lentamente o titulante (solução contida na bureta) à solução de titulado (solução contida no Erlenmeyer), até que a solução mude de cor. Tão logo a solução mude de cor e persistir a cor, cessar a adição de hidróxido de sódio. Anotar o volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes. QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) Qual a natureza química do principal componente do vinagre e sua concentração nominal? 2) Qual o equilíbrio químico da reação ácido/base do ácido acético em água? 3) Qual a equação química que representa a reação entre hidróxido de sódio e ácido acético? 4) Calcule a concentração em quantidade de matéria e a concentração em massa do ácido acético no vinagre. Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. 5) Qual o título do ácido acético no vinagre? 6) Quais as concentrações de equilíbrio do ácido acético e íon acetato no vinagre? EXPERIMENTO 5: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA POR RETROTITULAÇÃO OBJETIVO O propósito deste experimento é determinar a concentração de hidróxido de magnésio em amostra de leite de magnésia pelo método de retrotitulação. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES 9 Erlenmeyer; béquer; proveta; pipeta volumétrica; bureta de 25,0 mL; leite de magnésia comercial, solução padrão secundária de hidróxido de sódio 0,10 mol L-1, solução padrão de ácido clorídrico 0,25 mol L-1 e fenalftaleína. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL A concentração de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) em amostra de leite de magnésio será determinada por retrotitulação do excesso de ácido clorídrico que é colocado para reagir com o hidróxido de magnésio, tendo como titulante uma solução padrão de hidróxido de sódio e indicador a fenolftaleína. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 5,00 mL (utilizar pipeta com ponta grossa) transferir a mistura de leite demagnésio para um Erlenmeyer de 250,0 mL. Em seguida, utilizando-se uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir a solução de ácido clorídrico 0,25 mol L-1. Acrescentar aproximadamente 50 mL de água destilada e 3 gotas de solução de indicador fenolftaleína. Agitar bem a solução para facilitar a reação entre o ácido clorídrico e hidróxido de magnésio. Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena porção de solução de hidróxido de sódio 0,100 mol L-1. Para isto, coloque 1-2 mL da solução de hidróxido na bureta, e com movimentos circulares faça-a percorrer toda a parede interna da mesma. Descarte esta solução e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a bureta de 25,00 mL com a solução diluída de hidróxido de sódio até o menisco atingir a marca de volume 0,00. Agitando-se a solução contida no Erlenmeyer com movimentos circulares constantes, gotejar lentamente o titulante (solução contida na bureta) à solução de titulado (solução contida no Erlenmeyer), até que a solução mude de cor. Tão logo a solução mude de cor e persistir a cor, cessar a adição de hidróxido de sódio. Anotar o volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes. QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) Qual a natureza química do principal componente do leite de magnésia, sua característica química e sua concentração nominal? 2) Por que é necessário fazer reagir inicialmente o componente do leite de magnésio com o ácido clorídrico e, somente depois, titular o excesso de ácido com hidróxido de sódio? 10 3) Qual a equação química que representa a reação entre ácido clorídrico e o componente ativo do leite de magnésia? 4) Calcule a concentração em quantidade de matéria e a concentração em massa de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. 5) Qual o título desta solução com relação ao hidróxido de magnésio? 6) Discutir sobre o valor obtido para a concentração de hidróxido de magnésio e o valor nominal apresentado na embalagem do produto. EXPERIMENTO 6: PRINCÍPIO DE LE CHATELIER: EFEITO DO ÍON COMUM E TEMPERATURA SOBRE O EQUILÍBRIO QUÍMICO. OBJETIVO O propósito deste experimento é verificar algumas das variáveis que influenciam o equilíbrio químico: o efeito do íon comum e da temperatura sobre o equilíbrio químico. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Solução de KCl 0,1 mol L-1; KCl sólido; solução de CoCl2 0,25 mol L-1 ou Co(NO3)2 0,25 mol L-1; solução de AgNO3 0,1 mol L-1; solução de NH4OH concentrada; NH4Cl sólido; fenolftaleína; Tubos de ensaio; solução de HCl concentrado e solução de H2SO4 concentrado; PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Efeito do íon comum Colocar 100 mL de água destilada em um béquer. Adicionar três gotas de solução de indicador fenolftaleína (anotar a coloração resultante). A seguir, colocar gota a gota uma solução concentrada de amônia até que ocorra mudança de cor da solução. Interrompa a adição de solução de amônia após mudança de cor. Posteriormente, devem ser adicionadas pequenas quantidades de cloreto de amônio até que alguma alteração seja observada. Efeito da temperatura Enumerar 11 tubos de ensaio limpos. Colocar em todos eles 10 gotas da solução aquosa de cloreto de cobalto (CoCl2) 0,25 mol L-1 ou nitrato de cobalto (Co(NO3)2) 0,25 11 mol L-1. Aos tubos 2 a 11, adicionar ácido clorídrico (HCl) concentrado até obter uma cor violeta clara. OBSERVAÇAO: OS TUBOS 1 e 2 SERÃO USADOS COMO PADRÕES DE COR E, POR ISSO, NADA MAIS SERÁ ADICIONADO AOS MESMOS. Nos tubos de ensaios de números 3 a 4 fazer os seguintes testes: i) Aquecer em banho-maria a porção do TUBO 3; ii) Colocar a porção do TUBO 4 em banho de gelo; iii) Inverter os procedimentos acima, resfriando o TUBO 3 e aquecendo o TUBO 4; Aos demais tubos, adicionar os seguintes reagentes: TUBO ADICIONAR 05 5 gotas de KCl 0,1 mol L-1. 06 5 gotas de KCl 0,1 mol L-1. e, posteriormente, 5 gotas de H2SO4 concentrado. 07 Alguns cristais de KCl sólido. 08 Alguns cristais de KCl sólido e, posteriormente, 2 gotas de H2SO4 concentrado. 09 5 gotas de HCl concentrado. 10 2 gotas de AgNO3 0,1 mol L-1. 11 10 gotas de água destilada As espécies Co2+(aq) e CoCl42-(aq) apresentam cores constantes, logo a intensidade das cores rosa e azul em solução são proporcionais à concentração em quantidade de matéria de Co2+ e CoCl42-. Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa poder-se-á observar o deslocamento deste equilíbrio. A equação química que representa a reação entre íons cobalto e íon cloreto é: [Co(H2O)62+ (aq) + 4Cl- (aq) [CoCl4]2- (aq) + 6H2O (l) ROSA AZULINCOLOR QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) Qual a equação química que representa a reação de amônia em água? 2) Explique por que ocorre a mudança de cor da solução ao colocar a solução de amônia em água com fenolftaleína e também ao adicionar o cloreto de amônio? 12 3) Anotar no quadro abaixo as cores das soluções após o aquecimento e resfriamento e comparar com as cores das soluções nos TUBOS 1 e 2. Interpretar os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio. TUBO AQUECIDO RESFRIADO 3 4 4) Com base na equação química da reação entre íons cobalto e íons cloreto, interpretar o que ocorre com as concentrações das espécies químicas Co2+, Cl- e [CoCl42-] (diminui ou aumenta) durante o aquecimento e o resfriamento; ESPÉCIE AQUECIMENTO RESFRIAMENTO [Co2+] [Cl-] [CoCl42-] 5) Descrever as cores das soluções dos TUBOS de 5 a 11 com os padrões (TUBOS 1 e 2) e interpretar os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no quadro abaixo: TUBO 01 02 05 06 07 08 09 10 11 COR 6) Registrar no quadro abaixo o que acontece com a concentração (diminui ou aumenta) de cada espécie comparada com a concentração inicial (antes de realizar a perturbação), quando um novo equilíbrio é atingido: ESPÉCIE TUBO 04 05 06 07 08 09 10 [Co2+] [Cl-] [CoCl42-] 7) A reação direta deste equilíbrio é endotérmica ou exotérmica? Por quê? 8) Por que o ácido sulfúrico influencia o equilíbrio, apesar de não tem espécie química que participa da reação? 9) Por que a adição de KCl (sólido) afeta mais significativamente o equilíbrio após a adição do ácido sulfúrico? 10) Explique, através de Keq, as alterações ocorridas pela diluição provocada no TUBO 10. 13 EXPERIMENTO 7: DETERMINAÇÃO DE ÍONS CLORETO EM SORO FISIOLÓGICO E SORO NASAL POR VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO OBJETIVO O objetivo desta experiência é determinar a concentração de cloreto em amostras de soro fisiológico e soro nasal por meio de titulação de precipitação, utilizando-se o método de Mohr. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Béquer; Balão Volumétrico; Bureta; Erlenmeyer; Pipeta graduada e/ou volumétrica; Nitrato de prata (AgNO3); Cromato de sódio (Na2CrO4); Soro fisiológico e soro nasal. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da solução de indicador A solução de indicador é preparada com 1,0 g de cromato de sódio (Na2CrO4) em um balão volumétrico de 25,0 mL de capacidade (Etapa realizada pelo técnico do laboratório). Preparo da solução de nitrato de prata Em um béquer previamente limpo e seco, pesar exatamente 0,8500 g de nitrato de prata (AgNO3). Dissolver esta massa com 5-10 mL de água destilada e transferir para um balão volumétrico de 50,00 mL de capacidade, inicialmente aferido. Lavar o béquer por mais duas vezes com água destilada e transferir para o balão volumétrico, sem que o volume desolução não ultrapasse a marca do volume nominal do balão. Cuidado com esta solução, pois nitrato de prata se reduz na presença de luz e o nitrato de prata é cancerígeno. Calcular a concentração em quantidade de matéria desta solução. Então, transfira a solução de nitrato de prata para um frasco limpo e seco que dever ser revestido com papel alumínio e rotulado com as seguintes informações: Nome da solução – AgNO3; concentração em quantidade de matéria de (mol L-1); data e Nome de um aluno do grupo e do professor responsável. OBS: Caso a solução venha ser utilizada imediatamente após o seu preparo, não é necessário armazenar em frasco rotulado. 14 Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico Preencha uma bureta de 25,00 mL com a solução padrão de nitrato de prata. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica, transferir 10,00 mL de solução de soro fisiológico para um Erlenmeyer de 250 ml. Acrescenta-se aproximadamente 30 mL de água destilada e 1 mL de solução de indicador (solução de cromato de sódio). Iniciar a titulação com solução padrão de AgNO3 até a mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado. Fazer a titulação do branco (solução sem o analíto), seguindo-se o mesmo procedimento anterior, porém, ao invés de adicionar 10,0 mL de soro, colocar 10 mL de água destilada. Neste caso o volume total de água será de 40 mL. Adicionar a solução de nitrato de prata até que a coloração esteja idêntica àquela da titulação do soro. OBS.: Deve-se comparar a coloração entre o branco e a da titulação do soro, que devem estar idênticas. Realizar cada uma das titulações mais duas vezes. Determinação de íons cloreto em soro nasal Preencha uma bureta de 25,00 mL com a solução padrão de nitrato de prata. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica, transferir 1,00 mL de solução de soro nasal para um Erlenmeyer de 250 ml. Acrescenta-se aproximadamente 30,0 mL de água destilada e 1 mL de solução de indicador (solução de cromato de sódio). Iniciar a titulação com solução padrão de AgNO3 até a mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado. Fazer a titulação do branco (solução sem o analíto), seguindo-se o mesmo procedimento anterior, porém, ao invés de adicionar 1,00 mL de soro, colocar 1,00 mL de água destilada. Neste caso o volume total de água será de 31,0 mL. Adicionar a solução de nitrato de prata até que a coloração esteja idêntica àquela da titulação do soro. Realizar cada uma das titulações mais duas vezes. QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) O que é reação de precipitação? 2) O que a constante de produto de solubilidade? 3) O que é o método argentométrico? 15 4) Descreva os métodos de Mohr e Volhard: colocar as principais reações químicas que ocorrem em cada método. 5) Descrever o que é o soro fisiológico e qual a sua composição (http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp). 6) Descrever o que é o soro nasal e sua composição (http://www4.anvisa.gov.br/BularioEletronico/default.asp). 7) Qual a equação química que representa a reação entre íons cloreto e íons prata na titulação pelo método de Mohr. 8) Calcule o título (fração percentual em massa) do cloreto de sódio na solução de soro fisiológico. Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. Comparar e discutir o resultado com relação ao que é informado no rótulo do produto. 9) Calcule o título (fração percentual em massa) do cloreto de sódio na solução de soro nasal. Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. Comparar e discutir o resultado com relação ao que é informado no rótulo do produto. EXPERIMENTO 8: DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA POR VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO OBJETIVO O objetivo da experiência é determinar a concentração de íons cálcio e magnésio em água distribuída na Universidade Federal de Goiás, Campus Jataí, utilizando-se o método volumétrico de complexação com EDTA. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Béquer; Balão Volumétrico; Pipeta volumétrica e/ou graduada; Bureta; Cloreto de amônio (NH4Cl); Hidróxido de amônia (NH4OH); Ácido etilenodiaminotetracético dissódico ,EDTA (Na2H2Y); Negro de Eriocromo T e Cloreto de sódio (NaCl). PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da solução tampão e de EDTA Em um béquer, dissolve-se 6,5g de NH4Cl em água e acrescenta-se 57,0 mL de solução estoque de NH3 concentrado. Transfere-se para um balão volumétrico de 100,00 mL e completa-se o volume com água destilada (solução a ser preparada pelo técnico do Laboratório). 16 A solução de EDTA (Na2H2Y) é obtida dissolvendo-se 0,1812 g de Na2H2Y em água destilada, num balão volumétrico de 0,1 L. Preparo da solução de indicador Mistura-se 1,00 g de negro de Eriocromo T em 99,0 g de NaCl PA. Com o auxílio de almofariz e pestilo, macerar até granulometria adequada (mistura a ser preparada pelo técnico do Laboratório). Determinação complexométrica da dureza da água Pipetar uma alíquota de 50,0 mL de amostra de água da torneira e transferir para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 1,00 mL do tampão NH3/NH4Cl, uma pitada do indicador ERIOCROMO T e homogeneizar. Fazer o condicionamento (limpeza) da bureta utilizando-se uma pequena porção de solução de EDTA. Para isto, coloque 1-2 mL da solução de EDTA na bureta, e com movimentos circulares faça-a percorrer toda a parede interna da mesma. Descarte esta solução e repita o procedimento mais uma vez. Em seguida, preencha a bureta de 25,00 mL com a solução diluída de EDTA até o menisco atingir a marca de volume 0,00. Agitando-se a solução contida no Erlenmeyer com movimentos circulares constantes, gotejar lentamente o titulante (solução contida na bureta) à solução de titulado (solução contida no Erlenmeyer) até mudança de coloração de vermelho-vinho em presença dos íons metálicos para azul no ponto final da titulação. Tão logo a solução mude de cor e persistir a cor, cessar a adição de EDTA. Anotar o volume adicionado. Repetir o procedimento mais duas vezes. QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) O que é reação de complexação? 2) O que a constante de formação global e a constante de formação parcial para as reações de complexação? 3) Quais os principais reagentes complexantes? 4) O que é a titulometria de complexação? 5) Apresente algumas aplicações do método de titulação complexométrica em análise química quantitativa. 6) O que é o ácido etilenodiaminotetracético, EDTA? 7) O que é dureza da água: temporária e permanente; 17 8) Qual a equação química que representa a reação entre EDTA e íons cálcio? Qual a equação para os íons magnésio? 9) Com base na equação química, fazer o calculo da concentração em quantidade de matéria e em massa de íons cálcio na amostra de água da torneira. Calcular o teor relativo de carbonato de cálcio? Qual a classificação desta água: mole, moderada ou dura? Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. EXPERIMENTO 9: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO EM ALIMENTO POR VOLUMETRIA DE OXIDAÇÃO-REDUÇÃO OBJETIVO O propósito deste experimento é analisar o teor de vitamina C em alimento, utilizando-se o método de iodimetria. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Balão volumétrico; Proveta; Bureta; Pipeta; Béquer; Erlenmeyer; Amido solúvel; Iodo (I2); Iodeto de potássio (KI); Comprimido de vitamina C e suco de laranja ou outra fruta cítrica. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da solução de amido Triture uma mistura de 1,0 g de amido solúvel, 0,10 g de ácido bórico e 5 mL de água destilada. Diluir esta mistura, sob agitação, com 100 mL de água destilada quente (a ser realizadopelo técnico de Laboratório). Preparo da solução de iodo 0,025 mol L-1. Dissolver 0,500 g de iodeto de potássio (KI) em 10 ml de água destilada, seguida pela adição cuidadosa de 0,320 g de iodo ressublimado (I2). Quando todo iodo estiver dissolvido, transferir a solução para um balão de 50,00 mL, completando o volume com água destilada. Guardar a solução em frasco âmbar ao abrigo da luz. OBS: Fazer a adição do Iodo com rapidez para se evitar perdas por volatilização. Titulação Iodimétrica Preencher uma bureta de 25,0 mL com a solução padrão de iodo 0,025 mol L-1. 18 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transferir 10,0 mL da amostra de suco de laranja ou outra fruta cítrica para um Elenmeyer de 125 mL. Acrescentar 50 mL de água destilada e 5,00 mL da solução de amido 1% m/v. Rapidamente iniciar a titulação da amostra de suco com a solução padrão de iodo 0,025 mol L-1. Encerrar a adição de solução padrão após a mudança de cor para azul. Repetir o experimento mais duas vezes. OBS: O ácido ascórbico é rapidamente oxidado pelo oxigênio dissolvido na solução. As amostras a serem analisadas devem ser fechadas com plástico de PVC durante a titulação para evitar absorção de oxigênio adicional do ar. A agitação continua em um Erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade suficiente de O2 e causar erros. A reação de oxidação do ácido ascórbico é representada por: A reação de redução de íon triiodeto é representada por: I3- + 2e- 3I- QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) O que são reações de oxidação e redução? 2) O que são as semi-reações de oxidação e de redução? 3) O que são os agentes oxidante e redutor? 4) De que forma é feita a detecção do ponto final em titulação de oxidação-redução? 5) O que a titulometria Iodimétrica? 6) Qual um método para a padronização de solução de iodo (I2)? 7) Qual a equação global da reação entre o íon triiodeto e o ácido ascórbico? 8) Com base na equação química global, fazer o calculo da concentração em quantidade de matéria e em massa de ácido ascórbico na amostra. Mostrar os cálculos. Considerar as réplicas no cálculo. O HO OH OHO OH O OH O OH O HO OH + 2H+ + 2e- Ácido ascórbico Ácido deidroascórbico 19 EXPERIMENTO 10: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DE SOLUÇÕES DE ÁCIDOS FORTE E FRACO, DE BASES FORTE E FRACA, DE SAIS ÁCIDO E BÁSICO E TAMPÕES ÁCIDO E BÁSICO OBJETIVO O propósito deste experimento é preparar diversas soluções de ácidos e bases, determinar a acidez com o uso de pHmetro e calcular a concentração das espécies químicas em solução. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E REAGENTES Balão volumétrico; Balança analítica, Pipeta; Béquer; pHmetro; hidróxido de sódio; solução estoque de ácido clorídrico, solução estoque de amônia, cloreto de amônio, acetato de sódio, ácido acético glacial. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo das soluções a partir de soluto sólido Inicialmente, colocar um béquer pequeno, vazio e limpo sobre o prato da balança analítica e tarar a balança (zerar a massa do bequer). De acordo com a tabela abaixo, pesar separadamente os solutos sólidos (anotar o valor exato de massa utilizado). TABELA: Massa dos solutos sólidos. Soluto sólido Massa / g Hidróxido de sódio, NaOH 0,2000 Cloreto de amônio, NH4Cl 0,2625 Acetato de sódio, NaCH3COO 0,4100 Acrescentar cerca de 10 mL de água destilada e com o auxílio de um bastão de vidro agite a solução até que todo o soluto sólido se dissolva. A dissolução pode ser feita também por movimentos circulares do béquer, sem o uso de bastão de vidro. Após a dissolução e esfriamento do sistema (caso ocorra), transferir a solução para um balão volumétrico de 50,0 mL. Lava-se o béquer com um pouco de água destilada, utilizando- se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a solução de lavagem para o balão volumétrico que contem a solução de hidróxido de sódio diluída. Realiza-se este procedimento até que o volume de solução no balão volumétrico esteja próximo da marca de 50,0 mL, sem que seja ultrapassado este valor. Então, com o auxilio do frasco 20 lavador se completa o volume até 50,0 mL. Caso necessário pode-se utilizar uma pipeta de Pasteur com água destilada para completar o volume, gota a gota. Tampe bem o balão volumétrico e agite a solução até homogeneizá-la. Então, transfira a solução diluída para um béquer pequeno e anote o nome e concentração em quantidade de matéria da solução. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez das soluções. Preparo das soluções a partir de solução estoque OBS: Anotar os valores de densidade, título e massa molar que constam nos rótulos das soluções estoque. Estes valores serão utilizados para os cálculos. Inicialmente, dentro da capela e com muito cuidado, deve-se transferir aproximadamente 10 mL de solução estoque para um béquer de 25 mL (feito pelo técnico de laboratório ou professor). Coloca-se água destilada até a um terço (1/3) do volume total de um béquer de 50,00 mL. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica de 1,00 mL e utilizando-se um pipetador de borracha (pêra), transfere-se 1,00 mL de solução em estoque para o béquer contendo água destilada, tendo-se muito cuidado. Em seguida, agitar levemente a solução no béquer e esperar o sistema resfriar. Transfere-se a solução para um balão volumétrico de 50,00 mL de capacidade. Lava-se o béquer com um pouco de água destilada, utilizando-se o frasco lavador (pisseta), e transfere-se a solução para o balão volumétrico. Realiza-se este procedimento de lavar o bequer até que o volume de solução no balão volumétrico esteja próximo da marca de 50,00 mL, sem que seja ultrapassado este valor. Então, com o auxilio do frasco lavador ou pipeta de Pasteur plástica, completa-se o volume até 50,00 mL. Tampe bem o balão volumétrico e agite a solução até homogeneizá-la completamente. Então, transfira a solução diluída para um béquer pequeno e anote o nome e concentração em quantidade de matéria da solução. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez das soluções. Preparo de soluções por diluição Efetuar a diluição das soluções de hidróxido de sódio, ácido clorídrico, cloreto de amônio, hidróxido de amônia, acetato de sódio e ácido acético. 21 Com o auxilio de uma pipeta volumétrica, transferir 5,00 mL da solução de hidróxido de sódio para um balão volumétrico de 50,00 mL. Complete o volume do balão volumétrico com água destilada. Agitar bem a solução e transferir para um béquer pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da solução. Efetuar o mesmo procedimento para as demais soluções de ácido clorídrico, cloreto de amônio, hidróxido de amônia, acetato de sódio e ácido acético. Preparo das soluções tampão Preparar uma solução tampão de NH4Cl/NH3. Com o auxilio de uma pipeta graduada e volumétrica, respectivamente, transferir 0,50 ml da solução de cloreto de amônio (sem ter feito a diluição) e 5,00 mL da solução de hidróxido de amônio (solução de amônia) para um balão volumétrico de 50,00 mL. Complete o volume do balão volumétrico com água destilada. Agite bem a solução e transferir para um béquer pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da solução. Preparar uma solução tampão de NaCH3COO/CH3COOH. Com o auxilio de uma pipeta graduada e volumétrica, respectivamente, transferir 0,50 ml da solução de acetato de sódio (sem ter feito a diluição) e 5,00 mL da solução de ácido acético (sem ter feita a diluição) para um balão volumétrico de 50,00 mL. Complete o volume dobalão volumétrico com água destilada. Agite bem a solução e transferir para um béquer pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da solução. Preparo de solução tampão por diluição Preparar uma solução tampão por simples diluição. Com o auxilio de uma pipeta volumétrica, transferir 5,00 mL da solução tampão de NH4Cl/NH3 para um balão volumétrico de 50,00 mL. Complete o volume do balão volumétrico com água destilada. Agitar bem a solução e transferir para um béquer pequeno. Com o auxilio de um pHmetro, previamente calibrado, medir a acidez da solução. Fazer o mesmo procedimento para a solução de NaCH3COO/CH3COOH. QUESTÕES SOBRE O EXPERIMENTO 1) O que é um pHmetro? 22 2) Calcule a concentração em massa e a concentração em quantidade de matéria das soluções de hidróxido de sódio, cloreto de amônio e acetato de sódio. Mostrar os cálculos. 3) Calcule a concentração em massa e a concentração em quantidade de matéria das soluções de ácido clorídrico, hidróxido de amônio e ácido acético. Mostrar os cálculos. 4) Calcular as concentrações em quantidade de matéria para as soluções preparadas por simples diluição. Mostrar os cálculos. 5) Calcular o pH das soluções de hidróxido de sódio, ácido clorídrico, cloreto de amônio, hidróxido de amônia, acetato de sódio e ácido acético. Calcular o pH após a diluição. OBS.: Para o cálculo de pH das soluções de ácidos e bases fracas e sais ácidos e básicos devem-se utilizar as constantes de equilíbrio. Mostrar os cálculos. 6) Calcular o pH da solução tampão de NH4Cl/NH3 e NaCH3COO/CH3COOH. 7) Montar uma tabela com as seguintes informações: Solução Concentração em quantidade de matéria pH calculado pH medido Com base nesta tabela responder. 7.1) O que acontece com o valor de pH de uma solução de ácido forte e base forte após a diluição de 10 vezes? 7.2) O que acontece com o valor de pH de uma solução de ácido fraco e base fraca após a diluição de 10 vezes? 7.3) O que acontece com o valor de pH de uma solução tampão após a diluição de 10 vezes? 7.4) Explique as diferenças entre a mudança de pH após a diluição para as soluções de ácido e base fortes, ácido e base fracos e solução tampão. 7.5) Verificar se os valores calculados de pH coincidem com os valores obtidos experimentalmente. Se ocorrer discrepâncias, explicar o motivo das diferenças. 23 CRONOGRAMA DE AULA Aula Data 3.2. Parte Prática Professor Responsável Tópico CH 1 03/12/12 Apresentação da disciplina; Normas de segurança em laboratório. Equipamentos básicos e vidrarias de laboratório. 2h Prof. Dr. Giovanni Cavichioli Petrucelli 2 10/03/12 Experimento 1: Preparo de soluções diluídas de ácido clorídrico e hidróxido de sódio. 2h Prof. Dr. Franscismário Ferreira dos Santos 3 17/12/12 Experimento 2: Padronização de solução de hidróxido de sódio. 2h Prof. Dr. Andréa Rodrigues Chaves 4 07/01/13 Experimento 3: Padronização de solução de ácido clorídrico. 2h Prof. Dr. Franscismário Ferreira dos Santos 5 14/01/13 Experimento 4: Determinação da acidez de vinagre por volumetria de neutralização. 2h Prof. Dr. Andréa Rodrigues Chaves 6 21/01/13 Experimento 5: Determinação do teor de hidróxido de magnésio em leite de magnésia por retrotitulação. 2h Prof. Dr. Gildiberto Mendonça de Oliveira 7 28/01/13 Experimento 6: Princípio de Le Chatelier: efeito do íon comum e temperatura sobre o equilíbrio químico. 2h Prof. Dr. Gildiberto Mendonça de Oliveira 8 18/02/13 Experimento 7: Determinação de Cloreto em soro fisiológico por volumetria de precipitação. 2h Prof. Dr. Paulo Roberto Rodrigues Meira 9 25/02/13 Experimento 8: Determinação da dureza total da água por volumetria de complexação. 2h Prof. Dr. Paulo Roberto Rodrigues Meira 10 04/03/13 Experimento 9: Determinação de ácido ascórbico por volumetria de oxidação- redução. 2h Profa. Dra. Maria Helena de Sousa 11 12 11/03/13 18/03/13 Experimento 10: Determinação da acidez de diversas soluções e cálculo de concentrações das espécies químicas. 4h Profa. Mr. Eveline Borges Vilela Ribeiro 24 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Para elaboração das respostas às questões sobre os experimentos podem ser utilizados as referências abaixo. ATKINS, P., JONES, L, Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente, 3ª ed., Porto Alegre, Editora Bookman, 2005. BACCAN, N. ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica quantitativa elementar, 3ª ed. São Paulo: Edgard Blucher LTDA, 2005. BARD, A.J. Equilíbrio químico, 2ed. Editora Harper e Row, 1970. BRADY, J.E.; HUMISTON, G.E., Química Geral, 2ed. Rio de Janeiro, Editora Livros Técnicos e Científicos, 1996. CRUZ R., Experimentos de química em microescala: fisico química, 1ª ed., Ed Scipione, São Paulo, 1995. CUNHA, A., Manual de práticas analíticas. Pelotas, Editora Universidade Federal de Pelotas, 1984. FARIAS R.F., Práticas de química inorgânica, 1ª ed., Ed. Átomo, Campinas, 2004. LEITE F., Práticas de química analítica. 3ª ed., Átomo, Campinas 1999. LENZI E., FAVERO L.O.B., TANAKA A.S., VIANNA-FILHO E.A., SILVA M.B., de GIMENES M.J.G., Química geral experimental, 1ª ed., Ed. Freitas Bastos, Rio de Janeira, 2004. KOTZ, J.C.; TREICHEL JR., P., Química e reações químicas, 5ed, São Paulo, Editora Pioneira Thomson Learning, 2005. MAHAN, B.H.; MYERS, R.L. Química: Um Curso Universitario, 4ed. São Paulo, Edgard Blucher, 1995. OHLWEILER O. A., Química analítica quantitativa, 2a ed., Ed LTC.Liv, Rio de Janeiro, 1980. OTTO, A., Química Analítica Qualitativa, 2ed., Rio de Janeiro, Editora Livros Técnicos e Científicos, 1976. ROCHA-FILHO R.C., SILVA R.R., Cálculos básicos da química, Ed, UFSCar, São Carlos, 2006. RUSSEL, J.B., Química Geral, 2ª ed., São Paulo, Editora Edgard Blucher, 1994. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.: HOLLER, J.F., Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed., Ed. Thomson, São Paulo, 2006. VAITSMAN D. S., BITTENCOURT O. A., Ensaios químicos qualitativos, Ed, Interciência, Rio de Janeiro, 1995. VOGEL A. I. MENDHAM J., Análise química quantitativa, 6ª ed., Ed, LTC, Rio de Janeiro, 2002. VOGEL, A.I., Química Analítica Qualitativa, 5ed. São Paulo, Editora Meste Jou, 1981.
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