Química Orgânica ponto de fusão, ebulição e calibragem de termometro

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Introdução
A palavra termômetro origina-se do grego thermo que significa quente e metro que significa medida, assim, termômetro é definido como o instrumento que mede temperatura. A noção de temperatura foi associada por muito tempo à noção de quente e frio. Por meio do tato é possível distinguir corpos quentes e frios, além de poder dispor os corpos em ordem de aquecimento, decidindo se A esta mais quente que B ou C.
Medidas de temperatura são fundamentais em pesquisa e desenvolvimento em ciências e tecnologia, pois grande parte das propriedades físicas e químicas apresenta alguma dependência com a temperatura. Também, medidas de temperatura são fundamentais em controle de processos em que a temperatura é uma variável importante.
A busca pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais possíveis são constantes, a fim de obter melhores resultados qualitativos e quantitativos, nesse aspecto, a calibração do termômetro se torna uma etapa imprescindível na medição de temperaturas nos experimentos realizados.
Um termômetro pode ser calibrado inserindo seu sensor em um recipiente com água fervente por aproximadamente 30 segundos. O ponto de ebulição da água é de 100° C ao nível do mar, portanto, essa é a temperatura que o termômetro deve mostrar. Se isso acontecer, pode-se concluir que o termômetro está preciso. Também se pode calibrar um termômetro inserindo-o em um recipiente contendo água e pedras de gelo. Aguardar cerca de três minutos para que o equilíbrio térmico seja estabelecido. O ponto de fusão da água é de 0ºC, caso o termômetro apresente esta medição pode-se concluir que o termômetro esta preciso. Esse é o método mais eficaz de calibrar um termômetro.
As substâncias possuem característico físico – químico próprias e fixo em determinados ambientes, entre elas, pode-se citar ponto de ebulição, ponto de fusão, solubilidade, densidade e entre outras.
O ponto de ebulição de uma substância corresponde à temperatura à qual a substância no estado líquido passa ao estado de vapor. Em altitudes diferentes, uma mesma substância apresenta pontos de ebulição diferentes. Quanto maior a altitude, menor é a pressão atmosférica e, portanto, menor é o ponto de ebulição. Além da pressão atmosférica, o ponto de ebulição também depende da polaridade das substâncias.
Ponto de fusão é a temperatura na qual uma determinada substância passa do seu estado sólido para o liquido (durante aquecimento) ou liquido para o sólido, solidificação (durante resfriamento) a uma determinada pressão. (Peruzzo, 2003)
O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas (ou entre íons, no caso de cristais iônicos) da substância sólida. Se estiverem fortemente ligadas umas às outras, a temperatura necessária para separá-las deve ser elevada, para dispô-las em sua nova forma, o líquido. Neste estado as partículas não podem se afastar muito umas das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas características físicas são intermediárias entre sólidos e gases. (Feltre,1994)
O ponto de fusão e ebulição, a certa pressão, é sempre um valor constante e característico de uma substância pura, por isso suas determinações se baseiam em um método cuja finalidade é calcular e determinar de forma exata o grau de pureza de um sólido e identificar amostras desconhecidas; uma vez que existem tabelas de pontos de fusão para uma série de substâncias puras. (Zubrick, 2005).
Objetivos
O objetivo do experimento é realizar a calibração do termômetro com finalidade de comprovar a exatidão e fidelidade do mesmo, para sua utilização nos próximos procedimentos. Realização da determinação empírica do ponto de ebulição de determinada substância (acetato de etila). E a realização da determinação empírica do ponto de fusão do Ácido Benzóico.
Materiais e reagentes
Materiais 
Garras e Mufas
Microtubos de Ensaio
Tubos Capilares
Tubo de Thiele
Béquer de 200ml
Béquer de 250ml
Termômetro de Mercúrio (Escala Celsius)
Bico de Bunsen
Garra para termômetro
Anel de Borracha
Suporte Universal
Tripé de ferro 
Substâncias 
Água destilada
Óleo de Soja
Gelo picado
Acetato de etila
Ácido Benzóico
Experimental – Calibração de termômetro	
Montou-se a aparelhagem para calibração em temperaturas baixas (0ºC) mostrada na figura 1, colocou-se o termômetro imerso no gelo picado, de forma que ficasse imerso numa profundidade suficiente para cobrir um pouco mais que o bulbo, em seguida deixou-se o termômetro imerso no gelo por um período de aproximadamente três minutos. Observou-se e anotou-se a temperatura do termômetro.
Desmontou-se a aparelhagem e foi aguardada a temperatura do termômetro atingir o equilíbrio térmico com o ambiente, em seguida montou-se a aparelhagem para calibração em temperaturas altas (100ºC) mostrada na figura 2, deixou-se a água atingir o ponto de ebulição e introduziu-se o termômetro de forma que o bulbo ficasse sobre a superfície do líquido sem que o tocasse. Observou-se e anotou-se a leitura do termômetro quando a temperatura ficou constante. 
Experimental – ponto de ebulição
Colocou-se em um microtubo de ensaio 10 a 15 gotas de Tolueno. Colocou-se um tubo capilar, selado em uma das extremidades, dentro do microtubo contendo acetato de etila, de forma que a extremidade aberta do capilar ficasse dentro do líquido. Prendeu-se o microtubo ao termômetro utilizando-se um anel elástico (como mostra a Figura 3).
Utilizando-se uma garra, prendeu-se o tubo de Thiele (contendo óleo de soja em seu interior) ao suporte universal, em seguida, utilizando-se uma garra para termômetro, prendeu-se o termômetro (com o microtubo em seu interior) ao suporte universal, e aqueceu-se com chama branda o tubo de Thiele, como mostra a figura 4.
Após um período de aquecimento, observou-se o aparecimento de um fluxo contínuo de bolhas no líquido do microtubo (acetato de etila) provenientes do tubo capilar, indicando que o processo de ebulição já teve início e que a temperatura nesse instante é igual ou superior ao ponto de ebulição do acetato de etila.
Manteve-se o sistema nesta temperatura por cerca de um minuto, removeu-se a chama do bico de bunsen e anotou-se a temperatura em que as bolhas pararam de se formar e ocorreu um refluxo do líquido para dentro do tubo, pois este é o ponto de ebulição do líquido.
Figura 3 – Termômetro acoplado a Microtubo. Figura 4 – Aparelhagem para Determinação do Ponto de Ebulição
 (Obs.: No experimento, utilizou-se Óleo de Soja ao invés de Glicerina).
Experimental – Ponto de fusão
Preparou-se um tubo capilar fechando-o em uma de suas extremidades, em seguida, transferiu-se cerca de 0,1g de ácido Benzóico para o capilar. Prendeu-se o capilar ao termômetro utilizando-se um anel elástico.
Colocou-se óleo de soja no tubo de Thiele até que o volume atingisse 1,5 cm acima da alça lateral do tubo, e em seguida, o sistema termômetro-capilar foi colocado no tubo de Thiele através da utilização de uma rolha de forma que o bulbo do termômetro ficou na altura média da alça lateral do tubo de Thiele (como mostra a figura 5).
	Iniciou-se o aquecimento de maneira branda utilizando-se o bico de Bunsen. No momento em que a amostra de ácido benzóico começou a se liquefazer até sua completa fusão, observou-se a temperatura (correspondente à faixa de fusão observada).
Figura 5 – Aparelhagem para Determinação do Ponto de Fusão
Resultados e Discussões
1)Calibração do Termômetro: 
Como o ponto de fusão da água é de 0ºC nas condições normais de temperatura e pressão (CNTP) e foi constatado na medição do termômetro exatamente este valor, e o ponto de ebulição da água é de 100ºC nas condições normais de temperatura e pressão e foram obtidos 99ºC, significa que o termômetro está devidamente regulado e calibrado para o uso, tendo seus valores obtidos em temperatura de fusãoe ebulição da água muito próximos dos valores padrões específicos da água (ponto de fusão e ebulição).
A diferença obtida na leitura da temperatura no ponto de ebulição da água de seu padrão que é 100ºC à 1atm de pressão, pode ter sido ocasionada por diversos fatores, como leitura incorreta do termômetro, estar acima do nível do mar o que ocasiona uma redução no ponto de ebulição da água devido ao abaixamento da pressão, imprecisão na escala do próprio termômetro e entre outros fatores. 
2) Ponto de Ebulição:
Com o acetato de etila, que é um éster e também um ótimo solvente, na primeira verificação obteve-se o ponto de ebulição sendo 87°C, percebeu-se que essa verificação estava errada após realizar a segunda comprovação com a confirmação do handbook obteve-se o real valor do ponto de ebulição 76,5°C à 77,5°C. Os valores obtidos do ponto de ebulição da amostra se encontram na tabela abaixo:
	x
	Primeira verificação
	Segunda verificação
	Temperatura observada
	87ºC
	76ºC
Algumas propriedades físico - químicas do reagente se encontra na tabela de forma de anexo.
 Respostas do questionário
2.1) Pressão de vapor é a pressão exercida por um vapor quando este está em equilíbrio termodinâmico com o líquido que lhe deu origem, ou seja, a quantidade de líquido (solução) que evapora é a mesma que se condensa. A pressão de vapor é uma medida da tendência de evaporação de um líquido. Quanto maior for a sua pressão de vapor, mais volátil será o líquido, e menor será sua temperatura de ebulição relativamente a outros líquidos com menor pressão de vapor à mesma temperatura de referência.
2.2) O ponto de ebulição ou temperatura de ebulição refere-se ao período de um processo onde um líquido está a sofrer mudança de fase reduzindo sua fração em estado líquido e aumentando sua fração em estado gasoso.
2.3) Isso ocorre porque no ponto de ebulição do líquido a pressão de vapor exercida é igual a do ambiente onde ele se encontra, ou seja, a pressão exercida sobre o líquido quando atinge o ponto de ebulição é a maior fazendo um borbulhamento mais rápido, devido a subida do líquido mais rapidamente no capilar. 
2.4) Pois neste momento significa que a mudança de estado já esta ocorrendo, a pressão de vapor do líquido atinge a pressão do ambiente, com isso tem-se a entrada da amostra no capilar tendo a saída de bolhas proveniente do ar que estava dentro.
3) Ponto de Fusão:
Obteve-se a temperatura esperada de aproximadamente 122ºC, analisando o ponto de fusão em relação à temperatura a que o sólido inicia a fusão e também a temperatura de instante a instante até todo o sólido ficar fundido, esperou-se até o solido fundir totalmente para uma melhor precisão do resultado, sendo assim, evitar maiores taxas de erros.
Algumas propriedades físico – químicas se encontram na tabela em forma de anexo.
Respostas do questionário
3.1) O ponto de fusão atingido é de 122°C .
3.2) O ponto de fusão designa a temperatura a qual uma substância passa do estado sólido ao estado líquido. Esta temperatura é a mesma quando a substância se solidifica, ou seja, passa do estado líquido para o estado sólido. É a temperatura na qual a substância sólida está em equilíbrio com a substância que dela se obtêm por fusão. Uma substância pura sob condições padrão de pressão possui um ponto de fusão definido. O ponto de fusão depende das forças existentes entre as moléculas (ou entre íons, no caso de cristais iônicos) da substância sólida. Se estiverem fortemente ligadas umas às outras, a temperatura necessária para separá-las deve ser elevada, para dispô-las em sua nova forma, o líquido. 
3.3) Sim, Uma substância, um composto ou uma espécie química, em seu estado puro, de acordo com Lenzi (et. al, 2004), apresenta propriedades físicas, físico – químicas e químicas características. Entre estas propriedades, chamadas de constantes, estão o ponto de fusão, a densidade, o ponto de ebulição, o índice de refração, a absortividade molar etc. O ponto de fusão de uma substância pura é a temperatura em que a fase sólida e a fase líquida coexistem, neste ponto, um acréscimo de energia (calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente. O ponto de fusão definido é uma característica de substâncias puras. Dessa forma, é utilizado como um valioso critério de pureza. A presença de impurezas, mesmo em pequena quantidade na amostra produz considerável aumento no intervalo de fusão.
3.4) Quando é uma mistura eutética elas possuem não um ponto, mas sim uma faixa de ponto de fusão que será maior conforme tiver mais impurezas contidas as substâncias, entretanto seus pontos de ebulição definidos, sendo bastante variáveis. Uma mistura eutética tem o comportamento igual ao de substâncias puras quando submetidas à fusão, apesar de serem formadas por dois elementos ou compostos distintos. Um exemplo de misturas eutéticas são as ligas metálicas como a solda, o bronze, entre outras. 
3.5) Para verificar se o valor esta correto, dessa forma terá uma melhor precisão do valor exato, confirmando e tendo mais confiança nos resultados obtidos, pois uma vez quando dois resultados são próximos, conclui-se que teve um experimento satisfatório. 
Conclusão
De acordo com os experimentos realizados e pesquisas feitas, conclui-se que o estudo do comportamento da temperatura no decurso da fusão e ebulição constitui um critério possível para avaliar o grau de pureza de uma substância. A determinação do ponto de fusão de uma substância pode fazer-se recorrendo a técnicas como o aquecimento do sólido num banho, ou utilizando aparelhos automáticos. O banho a usar para o aquecimento da substância é escolhido em função da temperatura previsível de fusão da substância. Se esta for inferior a 100ºC (ponto de ebulição da água), é usual o banho-maria. Caso contrário, é necessário recorrer a banhos de óleo, glicerina ou parafina. O ponto de ebulição de uma substância depende, por conseguinte, da pressão atmosférica. Nas determinações experimentais o ponto de ebulição é, em regra, determinado à pressão atmosférica normal (1 atm) e é designado, por isso, ponto de ebulição normal.Embora se tenha mistura com pontos ponto de fusão e de ebulição definidos, os ponto de fusão, o ponto de ebulição são característicos de cada substância e é, portanto uma propriedade identificativa.
Anexo – Tabela
	Substância
	Fórmula molecular
	Ponto de Fusão (°C)
	Ponto de Ebulição (°C)
	Densidade (g/cm3)
	Toxicidade por ingestão 
	Periculosidade 
	Água
	H2O
	0
	100
	1
	Não tóxico
	X
	Acetato de etila
	C4H8O2
	-83,6
	76,5°C à 77,5°C
	0,897
	Tóxico 5620mg/Kg
	Substância inflamável
	Ácido Benzóico
	C6H5COOH
	122 ºC
	249
	1,27
	Tóxico
500 mg/kg
	Nocivo por ingestão e irritante para os olhos
Bibliografia
ZUBRICK, J.W. Manual de sobrevivência no laboratório de química orgânica: guia detécnicas para o aluno. Rio de Janeiro: Livros Técnicos Científicos, 2005.
SOLOMONS, T.W. G. Química Orgânica. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos. 1985
FELTRE, R.Quimica Orgânica Volume 3.São Paulo:Moderna,1994
PERUZZO, F.M.Quimica na abordagem do cotidiano Volume 1 e 3.São Paulo:Moderna,2003