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UFPE RELATÓRIO 3 Separação de misturas

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CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE
NÚCLEO DE TECNOLOGIA
ENGENHARIA CIVIL
AULA PRÁTICA 03
Separação de misturas
COMPONENTES: 
Breno Augusto Bezerra Lopes
Isaías Breno de Espindola Bezerra
Lucas Kayton Quaresma Florêncio
Márcio Alves Machado Filho
Thulyo Gabryell Assunção Silva
PROFESSORA: 
Erika Pinto Marinho
CURSO:
Engenharia Civil
Caruaru – PE
Outubro / 2016
SUMÁRIO
1. SUMÁRIO .................................................................................................................. 02
2.INTRODUÇÃO........................................................................................................ 03, 04
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................. 05, 06, 07 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................... 08, 09
5. CONCLUSÃO .............................................................................................................. 10
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................. 11 
7. PERGUNTAS PROPOSTAS........................................................................................... 12
----------------------------------------------- 02 -----------------------------------------------
	
	
INTRODUÇÃO 
A maioria dos materiais encontrados na natureza não é substância pura, ou seja, não é constituída de um único tipo de partículas ou moléculas; mas, na verdade, trata-se de misturas compostas de duas ou mais substâncias diferentes. 
Mas a separação dos componentes dessas misturas ou o fracionamento delas (ou ainda sua análise imediata) são importantes para vários aspectos de nossa vida, como para separar os poluentes da água e torná-la própria para consumo, na produção de metais e de componentes especiais que são usados para produzir medicamentos, alimentos, bebidas, produtos de higiene e limpeza; na obtenção do sal de cozinha, na análise dos componentes do sangue nos laboratórios, para separar os componentes do lixo e destiná-los ao tratamento correto ou para reciclagem e assim por diante.
No primeiro experimento, tem-se como objetivo a separação, por filtração, da mistura entre NaCl (s) e areia, utilizando como instrumentos, o papel filtro, funil simples, béquer, bastão de vidro e vidro de relógio. E também, realizar a pesagem da areia que foi separada, utilizando uma balança semianalítica.
No segundo experimento, tem-se como objetivo a remoção dos íons cálcio (Ca+) da mistura de H20 + CaCl, através da precipitação com sulfato de alumínio, utilizando instrumentos, tais como o bastão de vidro, papel filtro, funil simples e béquer.
No terceiro experimento, tem-se como objetivo a separação de componentes de uma mistura dos sais CuSO4, NiCl2 e FeCl3, através do preparo de cromatogramas das soluções separadas e a partir delas, analisar quais desses sais estão contidos na mistura problema.
Matérias utilizados:
- Papel filtro
- Água Comum
- Bastão de vidro
- Funil Simples
----------------------------------------------- 03 -----------------------------------------------
- Lápis (grafite)
- Béquer de 50ml
- Pipeta de Pasteur
- Ventilador
- Béquer
- Fita adesiva
- Placa de Petri
- Algodão
----------------------------------------------- 04 -----------------------------------------------
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Separação de sal e areia
Para a realização da filtração, foi necessária a utilização de um papel filtro, o mesmo foi pesado, dobrado (de acordo com a figura 1), umedecido com água comum (com o auxílio da pipeta de Pasteur) e por fim foi colocado no funil, de modo em que ficasse colado nas paredes do mesmo usando como auxilio um bastão de vidro. Logo após, foi adicionado água comum a mistura de NaCl e areia. A solução obtida então, foi colocada no funil com o auxílio do bastão de vidro.
 FIGURA 1
Com essa etapa concluída, foi retirado o papel com a presença da areia, onde foram levados para estufa para a fase de secagem. 
Com a secagem feita, foi realizada uma nova pesagem do papel filtro com a areia, agora secos, na qual foi obtido o resultado do peso total que foi subtraído pelo peso do papel, calculado anteriormente, para a obtenção da quantidade inicial de areia na mistura.
Remoção de metais da água 
Com a reação dos dois elementos, Ca2+ (aq) e SO42- (aq), levando a formação de um precipitado branco que dificultava a visibilidade na presença de corantes, foi adicionado 10ml de solução de sulfato de alumínio e misturado com o auxílio de um bastão de vidro. 
----------------------------------------------- 05 -----------------------------------------------
O sólido se formou por floculação, logo foi necessário deixar a reação parada por 10 minutos dentro da proveta para garantir uma remoção melhor dos íons presentes e logo em seguida foi medida a condutividade da solução.
Decorrido o tempo, foi realizada a separação das duas fases por filtração simples. Para isso, foi utilizado um papel filtro dobrado (conforme a figura 2) e umidificado com água (destilada) e um béquer de 50 ml para coletar o filtrado. Utilizando um bastão de vidro para auxiliar a transferência da mistura com precipitado para o sistema de filtração.
 FIGURA 2
Em seguida, foi realizada outra medida de condutividade do líquido, sendo agora, após a remoção do cálcio por filtração para ver a variação da condutividade inicial comparada a condutividade final do líquido.
Separação de componentes de uma mistura dos sais CuSO4, NiCl2 e FeCl3
Foram recortados dois papéis filtro em uma faixa de tamanho de aproximadamente 10,5 por 6 cm. Logo depois, foi feita uma linha reta com grafite a 1,5 cm de uma das extremidades do papel. Utilizando a pipeta de Pasteur, no papel filtro 1, foi colocada uma gota de FeCl3 na lateral esquerda e outra gota da solução problema na lateral direita. No papel filtro 2, foi colocada uma gota de CuSO4 na lateral direita e uma outra gota de NiCl2 na lateral esquerda. Onde todas as gotas ficaram nas linhas retas que foram passadas em ambos os papéis. Que por esse motivo, tiveram que ter um cuidado maior para que a acetona/HCl não atingisse a marca das gotas, pois elas desceram mais do que o esperado. Depois, foi aguardado para que as gotas secassem no papel filtro.
----------------------------------------------- 06 -----------------------------------------------
Após isso, foram preparados dois béqueres de 250 ml com suas paredes revestidas por papel filtro, que estavam umedecidos com a mistura de acetona e ácido clorídrico 3M.
Com os papéis do primeiro passo secos, foram colados em placas de Petri separadas e colocados dentro do seu determinado béquer, que estava previamente preparado no passo 2. Deixando o papel imerso dentro da solução contida no Becker (acetona e HCl) e não deixando as manchas dos sais tocarem a solução.
Após o papel estar imerso dentro da solução no fundo do béquer, foi observado que esta subiu pelo o papel por ação capilar. Valendo lembrar que o papel nas paredes do béquer estava completamente saturado com a solução, assim mantendo uma atmosfera saturada dentro do dele. 
Com um tipo de íon já visível a olho nu. Em seguida, foi realizado um determinado processo para revelar os outros dois íons. Onde neste processo foi passado os dois papéis filtro por cima de um frasco aberto contendo amônia. 
Após isso, foi passado um algodão com dimetilglioxima na faixa cromatográfica do papel filtro que tinha CuSO4 e NiCl2.
----------------------------------------------- 07 -----------------------------------------------
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Mistura 1 – Separação de sal e areia.
A primeira separaçãofoi realizada por filtração, tendo como mistura, esperados 1g de NaCl e 1g de areia. Antes de começar a separação, foi feita a pesagem do papel filtro na balança semianalitica, onde obteve-se 1,1330g. Logo após a separação, também foi pesado o papel filtro, junto a areia que havia sido filtrada e o valor encontrado foi de 2,2933g. Subtraindo o valor total da folha com a areia, do valor encontrado inicialmente da folha, o resultado achado foi de 1,1603g, sendo assim, o peso da areia retirada do NaCl.
Levando em consideração que deveria ser encontrado exatos 1g de areia, já que supostamente deveria haver 1g na mistura, pode-se observar que o valor foi um pouco maior; chegou-se a conclusão então que na preparação da mistura foi adicionado uma maior quantidade de areia que NaCl. Notou-se também algumas partículas de argila no líquido com NaCl, insignificante, mas que devem ter passado pelo filtro pelo uso indevido do mesmo.
Mistura 2 – Remoção de metais da água.
Como dito no procedimento experimental, a separação foi realizada em duas etapas, a primeira foi realizada misturando sulfato de alumínio com a mistura 2 (água e cloreto de cálcio), e a segunda etapa consistiu em fazer a separação por filtração simples.
Antes de começar os procedimentos, mediu-se a condutividade da mistura 2, e obteve 46,5µS. Logo após a filtração, foi realizado o mesmo procedimento com o filtrado, que estava com 21ml, 1ml a mais que no início, sendo adicionada água para retirar o excesso de sulfato de cálcio do interior do béquer e foi obtido 29,4µS, ou seja, com a retirada do cálcio, a condutividade diminuiu. A massa do Cálcio foi pesada usando a balança semianalitica e constatou-se o valor de 0,7948g.
----------------------------------------------- 08 -----------------------------------------------
Vale salientar que a água usada foi a comum, e não destilada, que sem dúvidas alterou no resultado da condutividade. De acordo com o Atkins, não seria necessária a destilação, logo que a condutividade diminuída significou êxito na retirada do Cálcio. O peso do Cálcio pode ter sido interferido pelo uso inadequado do filtro, logo chegando a um resultado não esperado da quantidade retirada da solução.
Mistura 3 – Separação de componentes de uma mistura dos sais CuSO4, NiCl2, FeCl3.
Após realizados os testes com as três substâncias conhecidas nas três soluções com proporções diferentes, foi observado que: 
- O íon Fe3+, proveniente da solução de FeCl3, apresentou coloração amarelada, sem necessidade de nenhum tipo de revelação. 
- O íon Cu2+, proveniente da solução de CuSO4, apresentou coloração azulada, após a revelação com amônia. 
- O íon Ni2+, proveniente da solução de NiCl2, apresentou coloração rósea ao ser revelado pela dimetilglioxima.
- A solução problema necessitou também de revelação de íons com o vapor de amônia, onde apresentou uma coloração vermelho/rosa. 
 	Além das diferentes cores dos íons, foi percebido também que eles subiram alturas diferentes em cada uma das três soluções de proporções diferentes de acetona e ácido clorídrico. O quadro 1 mostra a distância percorrida por cada íon nas correspondentes soluções.
	Quadro 1 -
	Íon
	Distância percorrida pelo íon (cm)
	Cu2+
	3,0
	Fe3+
	4,5
	Ni2+
	4,0
	Sol. Prob.
	5,0
----------------------------------------------- 09 -----------------------------------------------
CONCLUSÃO 
Através das práticas realizadas, foi possível a obtenção de conhecimentos práticos sobre técnicas de separação, além do aperfeiçoamento no manuseio das vidrarias, e de outros instrumentos de laboratório, tais como o papel de filtro e a pipeta de Pasteur.
Notou-se que os resultados apresentados durante o primeiro experimento, inicialmente não corresponderam totalmente as expectativas devido a quantidade da areia ter tido um resultado maior do que o que havia sido estabelecido no roteiro (1g de NaCL e 1g de areia), mas logo, percebeu-se que tal excesso na quantidade de areia deveu-se a uma falha na preparação da mistura inicial (NaCl + Areia), na qual foi colocada uma quantidade maior que 1g de areia.
No segundo experimento, observou-se que, após a adição de água ao filtrado para retirar o excesso de sulfato de cálcio do interior do béquer, foi obtido um valor de 29,4μS durante a medição da condutividade, valor esse, bem menor que a condutividade inicial da mistura que era de 46,5μS. confirmando assim, o êxito na retirada do cálcio. O cálcio foi pesado e foi obtido um valor de 0,7948g, valor este que não cumpriu as expectativas, e que pode ter sido interferido pelo uso inadequado do filtro.
No terceiro experimento, observou-se que os íons Fe3+, Cu2+ e Ni2+, apresentaram uma coloração diferentes uns dos outros. O Fe3+, proveniente da solução de FeCl3, obteve uma coloração, amarelada, e, portanto, não houve necessidade de revelação.
Já os íons Cu2+ e Ni2+, provenientes das soluções CuSO4 e NiCl2 respectivamente, apresentaram colorações diferentes (azul e rosa) ao serem revelados, o Cu2+, pela amônia, e o Ni2+, pela dimetilglioxima.
A solução problema também necessitou de revelação de íons, desta vez com o vapor de amônia, onde apresentou uma coloração vermelho/rosa.
Também foi possível perceber, que os íons percorreram distâncias distintas entre si nas correspondentes soluções, resultados estes, que corresponderam às expectativas do experimento realizado.
----------------------------------------------- 10 -----------------------------------------------
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1- Livro Atkins e Jones | Princípios de Química | Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente.
2- http://mundoeducacao.bol.uol.com.br/
----------------------------------------------- 11 -----------------------------------------------
PERGUNTAS PROPOSTAS
Perguntas:
1) Por que o sulfato de alumínio foi utilizado para a remoção dos íons Ca2+?
2) A quantidade de sulfato de alumínio utilizada para remoção dos íons Ca2+ foi suficiente?
3) Como ficou a condutividade do filtrado após a destilação do filtrado?
4) O que aconteceu no experimento de separação de metais por cromatografia?
Respostas:
1) Porque o íon Ca2+ combinado com (SO4)2- forma um precipitado branco e após alguns minutos se torna solido por floculação, tornando possível a filtração do mesmo. 
2) Sim, pois foi constata pela condutividade q os íons Ca2+ não estariam presentes na solução.
3) Diminuiu consideravelmente, visto que o cálcio era o agente responsável pela alta condutividade da mistura.
4) Foram obtidas colorações distintas, sendo que para alguns deles, foi necessário, a revelação de íons. Além de se ter obtido diferentes distancias percorridas pelos íons nas correspondentes soluções.
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