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Padronização de Soluções Existem soluções que devem ser padronizadas após o seu preparo. Reagentes que não são estáveis nas condições ambientes de trabalho como o NaOH (higroscópicos), AgNO3 (fotossensível), HCl (volátil), são alguns exemplos. A padronização é feita mediante a titulação da solução com um padrão primário adequado e posteriormente calcula-se a sua concentração com, no mínimo três casas decimais. Padrões Primários As substâncias que são utilizadas como padrões primários devem apresentar as seguintes características: Ser de fácil obtenção, purificação e secagem. Ser de baixo custo. Ter alto grau de pureza (p. A. – para análise). Ser estável nas condições de trabalho. Por exemplo: não fotossensíveis, não higroscópicos, estáveis nas temperaturas de trabalho, etc. Possuir grande massa molecular, pois desta forma diminui o erro de pesagem, pois maior será o valor da massa pesada por mol da substância. Exemplos de Padrões Primários Solução a ser Padronizada Padrão Primário NaOH Biftalato de Potássio HCl Na2CO3 AgNO3 NaCl KMnO4 (permanganato de potássio) Na2C2O4 (oxalato de sódio) INDICADORES Volumetria de neutralização Ácido – Base Os indicadores ácido base são compostos orgânicos que agem como ácidos fracos ou bases fracas. A coloração da Forma Não Ionizada (Cor A) é diferente da coloração na Forma Ionizada (cor B), dependendo da forma que se encontram em uma solução. Exemplo de indicador que atua como ácido fraco HInd: (1) HInd H+ + Ind- (2) (forma não ionizada) (forma ionizada) (cor A) (cor B) Em uma solução ácida o equilíbrio se desloca no sentido (2), predomina a forma não ionizada (cor A). Em uma solução básica o equilíbrio se desloca no sentido (1), predomina a forma ionizada (cor B). Exemplo de indicador que atua como Base Fraca IndOH: (1) IndOH Ind+ + OH- (2) (forma não ionizada) (forma ionizada) (cor X) (cor Y) Em uma solução básica o equilíbrio se desloca no sentido (2), predomina a forma não ionizada (cor X). Em uma solução ácida o equilíbrio se desloca no sentido (1), predomina a forma ionizada (cor Y). Faixa de transição de um Indicador É o intervalo de pH no qual ocorre a mudança de cor do indicador. A seguir alguns exemplos são mostrados na tabela: Indicador Faixa de transição Mudança de cor Alaranjado de metila 3,1 a 4,4 Vermelho-amarelo Vermelho de metila 4,4 a 6,2 Vermelho-amarelo Azul de Bromotimol 6,0 a 7,6 Amarelo - azul Fenolftaleína 8,0 a 10,0 Incolor - rosa Curva de Titulação É um gráfico que mostra a variação de pH (eixo Y) que ocorre em função do volume de titulante adicionado (eixo X). Na titulação o titulante é o reagente da bureta e o titulado é o reagente que está no erlenmeyer. Exemplo: Critério para escolha dos Indicadores A faixa de transição do indicador deve se encaixar dentro da inflexão da curva (parte reta – subida). Figura: Curva de Titulação de 50 mL de HAc 0,1 mo/L (ácido fraco) com NaOH 0,1 mo/L. A linha tracejada mostra a Curva de Titulação de 50 mL de HCl 0,1 mo/L (ácido forte) com NaOH 0,1 mo/L. Figura: Curvas de Titulação. (a) 50 mL de HCl 0,1 mol/L com NaOH 0,1 mol/L (mais concentrado). (b) 50 mL de HCl 0,01 mol/L com NaOH 0,01 mol/L (mais diluído) Exercícios 1) Considerando a tabela de indicadores, diga quais indicadores podem ser utilizados na titulação representada pelas curvas a seguir. Justifique sua resposta. 1. 2. Indicadores Complexométricos ou Metalocrômicos São compostos orgânicos que formam complexos com os íons dos metais. Quando estão na forma livre tem coloração diferente da cor que apresentam quando estão na forma complexada. Ex: M + Ind M-Ind (complexo) (Cor x) (Cor y) M-Ind + EDTA M-EDTA + Ind (Cor y) (Cor x) Onde M é o metal e Ind é o indicador. O complexo M-EDTA é mais estável que o complexo M-Ind. Volumetria de Precipitação - Indicadores Método Mohr Utiliza NaCl como padrão primário, na padronização de uma solução de AgNO3 e K2CrO4 como indicador. Reações: NaCl (aq) + AgNO3 (aq) NaNO3 (aq) + AgCl(sólido branco) Reação do Indicador (formação de um precipitado marrom) K2CrO4(aq) + 2AgNO3(aq) 2KNO3 (aq) + Ag2CrO4(ppt marrom) Método Fajans Utiliza NaCl como padrão primário, na padronização de uma solução de AgNO3 e um indicador de adsorção (fluoresceína). Reações: NaCl (aq) + AgNO3 (aq) NaNO3 (aq) + AgCl(sólido branco) Reação do Indicador - Fluoresceína Indicadores de adsorção São compostos orgânicos que apresentam uma coloração quando estão na forma livre e outra cor diferente, quando se encontram adsorvidos na superfície de um precipitado. No ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e ocorre uma mudança no indicador que assume uma cor diferente da que apresentava na sua forma livre. Quando uma solução de cloreto é titulada com uma solução de nitrato de prata, o precipitado de cloreto de prata adsorve íons cloreto e forma-se uma camada primária de adsorção que fixará por adsorção secundária, íons de carga oposta, formando uma dupla camada elétrica. Depois que é atingido o ponto final da reação, os íons prata estão em excesso; estes ficarão, então, primariamente adsorvidos e os íons nitrato ficarão presos por adsorção secundária, formando uma dupla camada elétrica. Se a fluoresceína também estiver presente na solução, o íon fluoresceína negativo, que é adsorvido muito mais fortemente do que o íon nitrato, é imediatamente adsorvido e revelará a sua presença no precipitado não pela sua própria cor, mas por uma cor rosada. É importante notar-se que a mudança de cor se dá na superfície do precipitado. Método de Volhard Titulação da prata Ag + , na presença de ácido nítrico, com uma solução de tiocianato de potássio (KSCN) ou de amônio. O indicador é uma solução de nitrato de ferro (III) ou de sulfato de ferro (III) e amônio (ou alúmen de ferro III). A adição da solução de tiocianato produz em primeiro lugar um precipitado de tiocianato de prata: Ag + + SCN - AgSCN (sólido branco) Quando esta reação está completa, o excesso de tiocianato produz uma coloração vermelha, devida à formação de um íon complexo: Fe 3 + + 3SCN - Fe(SCN)3 (complexo vermelho, aquoso) Este método pode ser aplicado à determinação de cloretos, brometos e iodetos em solução ácida.
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