Relatório 7 Determinação de propriedades físicas (Ponto de fusão e Ponto de ebulição)

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Universidade Estadual De Ponta Grossa
Setor de Ciências Exatas e Naturais
Departamento de Química
DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS
(Ponto de fusão e Ponto de ebulição)
Ponta Grossa
2015
Guilherme De San Martin Munhoz - R.A: 15160621
Luanna Di Mario Rocha - R.A: 15006821
Mayra Alves Donato - R.A: 15148521
Monica Almeida Marques - R.A: 15288721
Murilo Ruan Pereira - R.A: 15007121
DETERMINAÇÃO DE PROPRIEDADES FÍSICAS
(Ponto de fusão e Ponto de ebulição)
Relatório apresentado ao professor Éder Souza para a obtenção de nota parcial na disciplina de química, no curso de Engenharia civil.
Ponta Grossa
2015
INTRODUÇÃO
	Os compostos químicos possuem características físicas diferentes, ao passo que a identificação precisa dessas características irá levar à sua identificação. Analisando uma substância que não é conhecida, a comparação das características físicas desse composto mais as informações encontradas em literatura própria resultarão no seu reconhecimento.
	Os aspectos físicos, usualmente contidos nos “handbooks”, são: cor, a densidade, a capacidade de se dissolver em vários solventes, propriedades de sublimação, ponto de fusão, forma cristalina (se sólido), ponto de ebulição e índice de refração (se líquido). Quando há a descoberta, ou sintetização de um novo composto, suas características são catalogadas na literatura. 
PONTO DE EBULIÇÃO 
	O ponto de ebulição normal de um líquido (Tb) é a temperatura de fervura do líquido, quando a pressão atmosférica atinge 1atm. A ebulição pode acontecer em uma temperatura superior ao ponto de ebulição normal, contanto que a pressão seja maior que 1atm, a exemplo da panela de pressão, deste modo é necessária uma temperatura mais elevada para aumentar a pressão de vapor do líquido até a pressão de dentro da panela. A ebulição pode ocorrer em uma temperatura menor, quando a pressão a qual está submetida é inferior a 1atm, pois a pressão de vapor atingirá a pressão externa em uma temperatura menor. No monte Everest na Cordilheira do Himalaia, por exemplo, a água chega a seu ponto de ebulição em aproximadamente 70º C, pois sua altitude é de 8848m em relação ao nível do mar e sua pressão é de 240 Torr. Sendo assim quanto mais alto o ponto de ebulição, mais baixa será a pressão de vapor. Um ponto de ebulição normal alto é sinônimo de fortes forças intermoleculares.1
	O ponto de ebulição de uma substância também pode ser definido como a temperatura, cuja pressão de vapor do líquido se iguala a pressão atmosférica. Como o ponto de ebulição é uma importante característica da substância, ele é usado na identificação de sólidos com pequeno ponto de fusão e no reconhecimento de líquidos. 
	Para se determinar o ponto de ebulição pode ser usado o método da destilação simples, se houver suficiência de material; ou por meio do método Siwoloboff, em que é necessário cinco a dez gotas do líquido para determinar o ponto de ebulição. Para determinar o ponto de ebulição usando Siwoloboff, observa-se o escape lento de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, quando o escape de bolhas se torna rápido e contínuo o ponto de ebulição do líquido foi alcançado. 2
PONTO DE FUSÃO
O ponto de fusão de um sólido cristalino é a temperatura em que ele passa do estado sólido para o estado líquido, submetido a pressão de 1atm. O ponto de fusão de compostos puros é bem definido, em torno de mais ou menos 0,50ºC, ou seja, temperatura de fusão é uma importante característica para identificação de substâncias e um importante fator útil de pureza. 
	Se ocorrer o resfriamento do líquido, este se solidificará com a mesma temperatura, de modo que para uma substância pura o ponto de congelamento (solidificação) e o ponto de fusão são iguais. O ponto de fusão é extremamente determinado pela presença de outras substâncias, visto que, o intervalo entre o começo e o término da fusão seja maior. Vários compostos entram em decomposição no decorrer do processo de fusão, este fato é geralmente identificado pela alteração da cor no período da fusão ou pela emissão de gases. 
	Para se determinar o ponto de fusão de uma substância, pode ser usada dois tipos de aparelhos, um em que o aquecimento da amostra é feito por meio de um capilar em imersão num banho de aquecimento, e em outro que é realizado sobre uma placa de metal aquecida eletricamente.
	Por definição a solidificação de um líquido ocorre quando a energia de suas moléculas se torna tão pequena que elas não tem a capacidade de mover-se em relação as suas moléculas vizinhas. Nos sólidos as moléculas possuem uma vibração em torno de suas posições médias, porém dificilmente se movimenta de um ponto para outro. Temperatura de congelamento, na temperatura em que as fases sólidas e líquidas estão em equilíbrio dinâmico possui uma ligeira variação quando se altera a pressão. O ponto normal de congelamento (Tf) de um determinado líquido é a temperatura cujo ocorre o seu congelamento em 1 atm. Na prática um líquido, em alguns casos só se congela em uma temperatura inferior a do seu grau de congelamento, o líquido que existe em uma temperatura inferior ao seu ponto de congelamento é dado como super-resfriado, de modo que se não houver super-resfriamento a temperatura de fusão do sólido será a mesma que ele congela, sendo assim, o ponto de fusão normal de um dado sólido é a temperatura na qual ele congela em 1 atm.	O estado sólido de um composto é usualmente mais denso do que o líquido, pois as moléculas possuem um arranjo mais aglomerado do que no estado líquido.	A pressão também é um fator preponderante para manter as moléculas juntas. Diferente das outras substâncias, a água, é considerada anômala, porque a densidade dela no estado líquido é superior a sua densidade no estado sólido. Sendo assim, o volume molar da água líquida no ponto de fusão é inferior ao do gelo; esse comportamento se dá pelas ligações de hidrogênio do gelo que ocasiona uma estrutura muito aberta, por exemplo, quando o gelo derrete, muitas das suas ligações de hidrogênio são quebradas permitindo que as moléculas de água se aproximem deste modo o gelo funde-se a uma temperatura um pouco mais baixa submetido à alta pressão, e o ponto de fusão da água diminui quando a pressão aumenta. 2
 OBJETIVOS
Determinar o ponto de ebulição e o ponto de fusão de uma amostra desconhecida pelo método do tubo capilar utilizando o tubo de Thiele;
Montar corretamente o sistema necessário para as determinações dos pontos de fusão e ebulição;
Associar os pontos de fusão e de ebulição com o tipo de ligação existente entre as unidades.
	
MATERIAIS E REAGENTES UTILIZADOS
Bico de gás;
Fósforo; 
Tubo de Thiele;
Rolha de cortiça;
Almofariz e Pistilo;
Termômetro;
Capilar;
Anel de borracha;
Ácido Benzóico;
Álcool Etílico;
Glicerina;
Garra;
Suporte universal;
Tubo de vidro;
Vidro de relógio e espátula;
Tubo de Ensaio.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Determinação do ponto de fusão do Ácido Benzóico  
 	Utilizou-se do almofariz e pistilo para a trituração do ácido benzóico, após a trituração a amostra foi colocada em um vidro de relógio, para que em seguida fosse possível a sua transferência aos capilares, os quais foram devidamente fechados em uma de suas extremidades com a utilização do bico de gás. A transferência foi feita com o auxilio do tubo de vidro, para a ocorrência de queda livre.
   Com o anel de borracha fixou-se o capilar ao termômetro e colocou-os dentro do tubo de Thiele, preenchido com glicerina. O tubo de Thiele foi levado ao bico de gás. Marcou-se então o ponto de fusão do ácido benzóico. Após a medição retirou-se o tubo do fogo, para se esperar o resfriamento da glicerina, determinou-se a temperatura de solidificação. 
	Esse experimento foi realizado duas vezes.
Determinação do ponto de ebulição do Álcool Etílico
	   Preencheu-se metade de um pequeno tubo de ensaio com álcool etílico,dentro desse tubo foi colocado um capilar com a sua extremidade aberta para baixo.
	 O tubo de ensaio foi fixado a um termômetro e ambos foram colocados dentro do tubo de Thiele, junto a glicerina. O tubo foi aquecido no bico de gás, e determinado o ponto de ebulição da amostra.
   	Cessou o aquecimento do tubo de Thiele, e esperou o seu resfriamento para a determinação do seu ponto de condensação. 
	Esse experimento também foi realizado duas vezes.
QUESTÕES E DISCUSSÕES
		Quanto mais fortes forem as forças de atração entre as moléculas, maiores serão os PF e os PE, pois será necessária maior quantidade de energia para separar as moléculas. Moléculas mais polarizadas terão forças de atração, entre suas moléculas, mais intensas que as moléculas de baixa polaridade ou entre moléculas apolares. Como conseqüência, podemos concluir que moléculas ligadas por pontes de hidrogênio, terão PF e PE mais elevados que as moléculas com ligação do tipo dipolo-dipolo permanente, sendo menores os PF e PE das substâncias apolares, com ligação do tipo forças de London ou dipolo instantâneo. 3
Ácido Benzóico
		Comparativamente com a classe dos alcoóis, cujas moléculas apenas conseguem estabelecer uma ligação de hidrogênio, os ácidos, por terem a possibilidade de formar duas ligações, vêem o seu ponto de ebulição ser mais elevado.
		A estrutura do ácido benzóico favorece a formação de ligações de hidrogênio intermoleculares, por ser uma substância apolar, a água pode se anexar ao ácido benzóico por pontes de hidrogênio, o que reflete em seus altos pontos de fusão (122,4ºC) e ebulição (249,2oC).4
	
	Ácido Benzóico (1)
	Ácido Benzóico (2)
	Referência 5
	Ponto de fusão
	125°C
	125°C
	122,4 °C
	Ponto de solidificação
(completa do composto)
	115°C
	114°C
	
Álcool Etílico 
	Pertencente à classe dos alcoóis (compostos orgânicos que possuem grupo hidroxila [OH] ligado a carbono saturado), as moléculas dos álcoois são solúveis tanto em substâncias polares como apolares, a miscibilidade do álcool acontece devido à existência de polaridade e apolaridade em sua molécula, ou seja, o álcool é solúvel em água como também em gasolina, sendo assim o álcool etílico é uma substancia anfótera. 
	As ligações intermoleculares dessa substância possuem menos intensidade que as do ácido, pois os PF e PE são menores, desse modo essas ligações do álcool etílico ficam entre forças de ligação dipolo permanentes e de dipolo instantâneo.
	
	
	Álcool Etílico (1)
	Álcool Etílico (2)
	Referência 5
	Ponto de ebulição
	75°C
	75°C
	78,5 °C
	Ponto de solidificação
(completa do composto)
	84°C
	87°C
	
Comparando:
	Substância
	Massa
	PF (ºC)
	PE (ºC)
	Lig. intermolecular
	
Ácido benzóico
	122,13
	122,4
	249,2
	Pontes de Hidrogênio
	
Álcool etílico 
	46
	-112
	78,5
	Dipolo permanente/ instantâneo
Questões:
Defina ponto de fusão e ponto de ebulição:
	Ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância e outra líquida existem em equilíbrio. A aplicação de calor a um sólido é feita com o intuito de romper sua estrutura sólida, fazendo-o fundir. Quando a temperatura de fusão é atingida, esta permanece constante até que ocorra a fusão completa.6 
	Ponto de ebulição é a temperatura na qual a pressão exercida pelo ambiente ao redor do líquido é igualada a pressão exercida pelo valor do líquido. Ao aplicar calor a esse liquido, ele é transformado em vapor, mantendo sua temperatura até que a ebulição esteja completa.7
Explique por que estas duas propriedades físicas podem ser critério de pureza: 
	Porque um composto sólido que possua um alto grau de pureza irá se fundir em uma temperatura definida, com um intervalo não maior do que 0,5 – 1,0°C, e sua ebulição ocorrerá com no máximo 1°C de variação.
	Caso durante a determinação experimental o ponto de fusão ou de ebulição de um determinado composto ocorra em um intervalo maior que esse ou varie de maneira significativa, pode-se concluir que a substância é impura, ou se trata de uma mistura. 8
Por que utilizou-se glicerina na prática realizada? Poderia ser usada outra substância? Explique.
Porque o ponto de ebulição da glicerina é 290°C, sendo assim um valor maior do que a temperatura necessária para fundir o ácido benzoico e para que ocorra a ebulição do ácido etílico. Não poderia ser usada a água, pois seu ponto de ebulição é de 100°C, menor do que a temperatura necessária para fundir o ácido em questão. Além disso, por ser transparente facilita a visualização da amostra durante o teste e sua viscosidade dificulta a movimentação do termômetro com a amostra.
Poderia ser utilizado óleo ou parafina, os quais apresentam características semelhantes da glicerina.
Consulte o Merk Index e compare o valor da temperatura de fusão e de ebulição das amostras analisadas com aqueles obtidos em laboratório. Comente sobre a pureza do material utilizado. 9
Ácido Benzoico:
Temperatura observada: 125°C	Temperatura “Merk Index”: 122,4°C
Álcool Etílico:
Temperatura observada: 75°C		Temperatura “Merk Inex”: 78,5°C
	Através da comparação dos dados pode-se concluir que as amostras analisadas não são puras, pois houve uma variação de 2,6°C no ponto de fusão, sendo que a média para substancias puras é de 0,5 - 1,0°C e uma variação no ponto de ebulição de 3.5°C, sendo o limite máximo de variação para substâncias puras de 1°C. 
Quais as fontes de erros experimentais que podem interferir nos resultados.
	Vidrarias sujas ou contaminadas; imprecisão na medição da temperatura; 
Os pontos de ebulição dos compostos iônicos são maiores ou menores que dos compostos orgânicos? Por quê? 
	São maiores, pois a força intermolecular dos compostos iônico é maior que a dos compostos orgânicos, o que faz com que seja necessária uma quantidade de energia bem maior para que as moléculas sejam separas e ocorra a mudança de estado físico. Nos compostos orgânicos essas forças são mais fracas, sendo necessária uma quantidade de energia bem menor para que ocorra o rompimento das interações moleculares. 10
Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão externa? Justifique.
	Ele diminui, pois, menos forças agem sobre as partículas facilitando para que elas se separem.
Por que o capilar deve estar na mesma altura do bulbo do termômetro?
	Para que haja uma melhor visualização do processo de fusão ocorrendo e para que não haja erros na determinação do ponto de fusão
O que é a pressão de vapor de um líquido? 
	É a pressão obsevada no sistema quando as velocidades de condensação e evaporação se igualam originando um estado de equilíbrio dinâmico, onde a temperatura e a respectiva pressão são constantes. 11
 Como a ebulição é afetada pela pressão?
	Quanto maior a pressão menor será o ponto de ebulição da amostra em questão, e quanto maior a pressão, maior o ponto de ebulição, pois, o aumento da pressão dificulta a separação entre as moléculas, tornando o processo de mudança de estado físico mais lento.
CONCLUSÃO
	Concluímos que os pontos de fusão e ebulição são propriedades identificativas de grande importância, exigindo prática e boa precisão para resultados exatos.
	Com a realização dessa prática podemos observar como o estudo do comportamento dos pontos de fusão e ebulição, pode ser de grande valia para a determinação do grau de pureza de uma substância ou até mesmo na determinação de qual substância se trata em questão, pois o PF e PE são característicos de cada substância. Vimos também de que maneira as interações moleculares influenciam nas temperaturas de mudanças de estados físicos de cada substância.
	No nosso experimento houve diferenças na determinação desses pontos com os tabelados para referência, essas diferenças podem ter sido dadas por erros ambientais e ou até mesmo observacionais.
	 
REFERÊNCIAS
1 ATKINS, Peter; LORETTA	 Jones. Princípios de Química: Questionamento a vida moderna e o meio ambiente. Pág 387, 3ª edição, Porto Alegre: Editora Bookman, 2006.
2 VOGEL, A. I.,Químicaorgânica: análise orgânica qualitativa. 3. Ed, Rio de Janeiro, Ao Livro técnico AS, 1981. V.1.
3 FERREIRA, Maira. MODELOS DE LIGAÇÕES QUÍMICAS: EXPLICAÇÃO DAS PROPRIEDADES FÍSICAS DAS SUBSTÂNCIAS, Porto Alegre (UFRGS), 1998. Disponível em: < http://www.iq.ufrgs.br/aeq/html/publicacoes/matdid/livros/pdf/ligacoes.pdf >. Acesso em: 30 set. 2015.
4 ABREU, Heitor A. De; SANTOS, Hélio F. Dos; ALMEIDA, Wagner B. De. Análise da Superfície de Energia Potencial Para o Ácido Benzóico. Disponível em:< http://www.sbq.org.br/ranteriores/23/resumos/0606/>. Acesso em: 30 set. 2015.
5 Merck Sharp & Dohme Corp THE MERCK INDEX, a subsidiary of Merck & Co., Inc., Whitehouse Station, N.J., U.S.A., and is licensed to The Royal Society of Chemistry for use in the U.S.A. and Canada.
6 ENCYCLOPǼDIA BRITANNICA. Melting Point. Disponível em <http://global.britannica.com/science/melting-point>, acesso em 30 set 2015.
7 ENCYCLOPǼDIA BRITANNICA. Boiling Point. Disponível em < http://global.britannica.com/science/boiling-point>, acesso em 30 set 2015.
8 CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M.; Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
9 SILVA, André Luis Silva. Pontos de Fusão e Ebulição. Disponível em <http://www.infoescola.com/fisico-quimica/pontos-de-fusao-e-ebulicao/>, acesso em 30 set 2015.
10 FOGAÇA, Jennifer Rocha Vargas. Ponto de Fusão e de Ebulição dos Compostos Orgânicos. Disponível em <http://www.alunosonline.com.br/quimica/ponto-fusao-ebulicao-dos-compostos-organicos.html>, acesso em 01 out. 2015.
11 PROPRIEDADES FÍSICAS. Ponto de Ebulição. Disponível em <http://www2.connection.com.br/marcoaas/aula/apostilas/qoexp1_cap2.pdf>, acesso em 30 set 2015.