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Relatório de aula prática de ZAB0266 - Química Analítica Relatório de aula prática de ZAB0266 – Química Analítica Relatório da Aula Prática V de ZAB0266 - Química Analítica Uso do extrato de repolho roxo com indicador ácido-base Pit 1/2kg Serv Prof. Dr. Gelson Andrade Conceição Pirassununga – SP UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos Departamento de Ciências Básicas Setembro/2014 ii SUMÁRIO Relatório de aula prática de ZAB0266 – Química Analítica INTRODUÇÃO Nas reações ácido-base, os indicadores são fracas substâncias ácidas ou básicas, que apresentam colorações diferentes para suas formas protonadas e desprotonadas, dependendo do pH do meio onde foram adicionadas (BACCAN 1979). Geralmente, os indicadores visuais são pigmentos extraídos de plantas que quando dissolvidas em água, apresentam determinada cor, a modificação da coloração deve-se a fatores como o pH, potencial elétrico e complexação em íons metálicos. Os indicadores naturais como a jabuticaba, o repolho roxo, casca de feijão preto e licor de violeta são importantes para oferecer maior facilidade de compreensão dos conceitos químicos, por envolver o uso de poucos reagentes, materiais e também por possuírem baixo custo (MARQUES et.al.,2011). Mudanças de coloração foram atribuídas à presença de antocianinas, pigmentos da classe dos flavonoides, substâncias presentes nas seivas das plantas, a variação da cor acontece quando o íon de hidrogênio (ácido) é adicionado ou removido da molécula, produzindo as colorações azul, vermelha e roxa de diversos tecidos vegetais, inclusive flores e frutos (SOARES et. al.,2001). As transformações estruturais que ocorrem quando há variação no pH do meio e que são responsáveis pelas mudanças de coloração observadas, são objetos de estudo desde o século XVII, em que Robert Boyle, ao preparar licor de violeta, observou a mudança de coloração para verde em solução básica e vermelha quando ácida. Após colocar licor sobre um papel e ao acrescentar algumas gotas de vinagre, a cor mudava para vermelho, assim, ele definiu ácido como qualquer substância que torna vermelho os extratos de plantas (TERCI & ROSSI, 2002). OBJETIVOS Preparar e diluir soluções de ácidos, bases e sais. Extrair o pigmento do repolho roxo e testar a sua capacidade de atuar como indicador ácido/base. Construir uma escala de pH. METODOLOGIA 3.1 Preparo do indicador Cortaram-se manualmente pedaços de folhas de repolho roxo, descartando os talos brancos, até preencher um béquer de 250 mL. Com uma proveta, adicionaram-se 50 mL de uma solução de H2O : Etanol 4:1. Tampou-se o béquer com um vidro de relógio e aqueceu-se a mistura até ebulição branda. Deixou-se com que ebulisse fracamente até o clareamento das folhas, remexendo o repolho de vez em quando, com um bastão de vidro, para melhor extração do pigmento. Resfriou-se por 10 min em temperatura ambiente e filtrou-se em funil de vidro usando papel pregueado, coletando o filtrado em um Erlenmeyer de 250 mL. Reservou-se. 3.2 Preparo das soluções de ácidos e bases 3.2.1 Solução 1. Em uma proveta, prepararam-se 10 mL de uma solução de HCl 0,1 M por diluição de uma solução de HCl 1 M com auxílio de uma pipeta, calculando-se o volume necessário de HCl 1 M. Transferiu-se para o Béquer 1. Calculou-se o pH teórico da diluição. 3.2.2 Solução 2. Na mesma proveta, prepararam-se 10 mL de uma solução de acetato de sódio 1 M a partir de CH3CO2Na sólido, calculando-se a quantidade necessária deste e pesando em balança semianalítica. Transferiu-se para o Béquer 2. Calculou-se o pH teórico da solução final. 3.2.3 Solução 3. Na mesma proveta, prepararam-se 10 mL de uma solução de cloreto de amônio 1 M a partir de NH4Cl sólido, calculando-se a quantidade necessária deste e pesando em balança semianalítica. Transferiu-se para o Béquer 3. Calculou-se o pH teórico da solução final. 3.2.4 Solução 4. Na mesma proveta, prepararam-se 10 mL de uma solução de ácido acético 1 mol M a partir de ácido acético glacial 99,7% (p/p) e peso específico 1,05, calculou-se o volume de CH3CO2H glacial usado. Transferiu-se para o Béquer 4. Calculou-se o pH teórico. 3.2.5 Solução 5. Ainda na mesma proveta, prepararam-se 10 mL de uma solução de Na2CO3 0,1 M por diluição de uma solução de Na2CO3 0,5 M, calculou-se o volume de Na2CO3 0,5 M usado. Transferiu-se para o Béquer 5. Calculou-se o pH teórico da solução final. 3.2.6 Solução 6. Na mesma proveta, prepararam-se 10 mL de uma solução de NaOH 0,1 M por diluição de uma solução de NaOH 1 M, calculou-se o volume de NaOH 1 M usado. Deixou-se esta solução na proveta. Calculou-se o pH teórico da diluição. 3.3 Determinação da escala de pH para o extrato do “repolho roxo” Separaram-se 8 tubos de ensaio e numerou-os de 1 a 8. Usando uma pipeta e uma pêra de borracha, transferir 1 mL da solução 1 para o Tubo 1, da solução 2 para o Tubo 2 e assim sucessivamente, medindo-se o pH de cada solução com um papel indicador universal e o auxílio de um bastão de vidro. Anotaram-se os resultados no Quadro 1, na pg. 22 da Apostila de Aulas Práticas de ZAB0266 - Química Analítica Noturno (CONCEIÇÃO, 2014). Adicionaram-se 3 gotas do extrato de repolho a cada tubo. Agitaram-se, e anotaram-se a cor resultante, no Quadro 1. Repetiu-se o mesmo para o Tubo 7 contendo H2O destilada. Montou-se uma escala de pH para o pigmento do repolho roxo, ordenando os tubos na grade suporte em ordem crescente de pH e associando as cores obtidas e o pH estimado pelo papel indicador universal. No oitavo tubo disponível, adicionou-se 1 mL da amostra que foi fornecida (suco, vinagre ou refrigerante de soda), adicionaram-se 3 gotas do extrato de repolho e, usando a escala de pH, estimou-se o pH do meio e anotou-se no Quadro 1. Descartou-se o líquido em local apropriado e testou-se uma outra das três amostras fornecida. Após testar todas as amostras comparou-se estes valores com os estimados pela escala de pH obtida. RESULTADOS E DISCUSSÃO No béquer de 250 mL contendo uma solução de H2O e etanol (4:1), adicionou-se repolho roxo cortado manualmente e aqueceu-se o frasco com um bico de Bunsen. Para maior eficiência na extração do pigmento, foi necessário que o repolho fosse remexido de tempo em tempo. A coloração do repolho foi se tornando cada vez mais clara, enquanto a coloração da solução mudou de incolor para um roxo bem forte, formando, assim, o extrato de repolho roxo como mostra a Figura 1. Figura 1: Obtenção do extrato (líquido) de repolho roxo. Após o resfriamento do frasco, utilizou-se funil e um papel pregueado para realizar a filtração do extrato, coletando o mesmo em um Erlenmeyer (250 mL). Antes, fez-se com que o papel tivesse dobras adequadas para que 100% de sua superfície fosse utilizada no processo. Em seguida, preparou-se 6 soluções e calculou-se o volume ou massa necessários e o pH de cada uma. Na solução 1, preparou-se 10 mL de solução diluída de HCl 1 M com água destilada na proveta (V = 1 mL, pH = 1,0). Na solução 2, preparou-se 10 mL de uma solução de acetato de sódio 1 M a partir de CH3CO2Na sólido (m = 0,82 g, pH = 9,4). Na solução 3, preparou-se 10 mL de uma solução de cloreto de amônio 1 M a partir de NH4Cl sólido (m = 0,54 g, pH = 4,6). Na solução 4, preparou-se 10 mL de uma solução de ácido acético 1 M a partir de ácido acético glacial 99,7%p/p e peso específico 1,05 (V = 0,57 mL, pH = 2,4). Na solução 5, preparou-se 10 mL de uma solução diluída de Na2CO3 1 M com água destilada na proveta (V = 2 mL, pH = 11,7). E por fim, na solução 6, preparou-se 10 mL de uma solução diluída de NaOH 1 M com água destilada na proveta (V = 1 mL, pH = 13,0). Após a transferência de 1 mL de cada solução para tubos de ensaios numerados, adicionou-se extrato de repolho roxo em cada tubo e observou-se assim, que se formaria umaescala de pH para o extrato de repolho roxo. E essa escala seria a relação entre o pH que seria lido futuramente no papel universal e a cor resultante quando as gotas do extrato de repolho forem adicionadas a cada solução padrão. A estimação do pH e as colorações resultadas após a adição do extrato são mostradas pelas Figuras 2, 3, 4, 5, 6, e 7. Figura 2: Estimou-se pH = 2 para a solução 1 e obteve-se coloração rosa intenso após adição do extrato. Figura 3: Estimou-se pH = 7 para a solução 2 e obteve-se coloração azul anil após adição do extrato. Figura 4: Estimou-se pH = 5 para a solução 3 e obteve-se coloração lilás após adição do extrato. Figura 5: Estimou-se pH = 3 para a solução 4 e obteve-se coloração rosa choque após adição do extrato. Figura 6: Estimou-se pH = 11 para a solução 5 e obteve-se coloração verde após adição do extrato. Figura 7: Estimou-se pH = 13 para a solução 6 e obteve-se coloração amarela após adição do extrato. Após adicionar também o extrato de repolho roxo a um tubo de ensaio com a numeração 7 contendo apenas água destilada, obteve-se uma escala de pH (do menor para o maior) através do extrato, como dito anteriormente e mostrado na Figura 8. Figura 8: Escala de pH obtida através dos pH's estimados e das cores obtidas com o extrato de repolho roxo. No último tubo disponível adicionou-se 1 mL das amostras mostradas na Figura 9 (uma de cada vez, lavando o tubo adequadamente a cada teste) e gotas do extrato de repolho, para que assim, seja possível se utilizar a escala de pH, na prática, para as amostras fornecidas. Figura 9: Amostra de um produto de limpeza "Ajax" (A), amostra de um refrigerante (B) e amostra de um suco de limão (C). Os resultados obtidos com a escala, utilizando apenas as cores como referência foram satisfatórios e muito próximos dos valores encontrados com o auxílio do papel universal. Ao realizar o teste para a amostra de suco de limão com estrato de repolho, obteve-se uma coloração da solução muito parecida com a cor da solução 1 (rosa), a qual tinha pH = 2,0, e confirmando a eficiência da escala, o papel universal evidenciou que o suco de limão possuía também um pH = 2. No teste para o produto de limpeza “Ajax”, a coloração obtida (roxa clara) foi um pouco mais clara que a da substância presente no tubo 7 (água destilada) com gotas do extrato, a qual tinha seu pH = 7,0. Porém, com o auxílio do papel universal, evidenciou-se que o pH do produto de limpeza era aproximadamente 6,0. Já ao realizar o teste para o refrigerante, o resultado não foi tão satisfatório como os anteriores, entretanto, o resultado obtido foi de certa forma próximo do real. A coloração observada para o refrigerante após a adição do extrato de repolho foi próxima da coloração da solução 3 (lilás), a qual tinha pH = 5,0. Mas ao utilizar o papel universal, o pH evidenciado foi igual a 3,0. CONCLUSÃO Provou-se que há diversas formas de indicadores para reações ácido-base e que a escala de pH é relativa, tanto que foi visto que há diversas formas para se obter uma escala de acidez ou basicidade o que torna extremamente variável as formas de medição de pH. Tal experimento simples puderam ajudar no que se há de mais moderno em definição de acidez e titulometria e também trouxeram maior abrangência na visão dos alunos em questão de potencial de acidez. REFERÊNCIAS TERCI, D. B. L.; ROSSI, A. V. Indicador natural de pH: usando papel ou solução? Química Nova, v. 25, n. 4, 2002. SOARES, M. H. F. B.; CAVALHEIRO, E. T. G.;ANTUNES, P. A. Aplicação de Extratos Brutos e Azaleia e da Casca do Feijão Preto em Volumetria Ácido-base. Um Experimento de Análise Quantitativa. Química Nova, v. 24, n. 3, 2001. Seminário de Pesquisa, Extensão e Inovação, 1,2011Criciúma: Estudo do comportamento de antocianinas como indicadores naturais; Instituto Federal de Santa Catarina. MARQUES, A. J.;BIAZOTO, K.; BIASI, L. H.;DOMINIGUINI, L. BACCAN N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE,J. S.; Química Analítica Quantitativa Elementar; 2ª Ed.; Edgard Blücher, Campinas, 1985. 7. APÊNDICE Cálculos para preparo de soluções Solução 1: Dados: - 10 mL de solução de HCl 0,1 M a partir de uma solução de HCl 1M. Equação 1: Onde: Concentração molar inicial (mol/L); Concentração molar desejada (mol/L); Volume de solução inicial necessário (L) e Volume de solução final desejado (L). Resolução: Solução 2: Dados: -10 mL de solução de CH3CO2Na 1 M a partir de seu sal; -MM = 82 g/mol. Equação 2: Onde: massa de CH3CO2Na; massa molar do CH3CO2Na; M = concentração molar da solução desejada e V = volume de solução desejado. Resolução: de CH3CO2Na. Solução 3: Dados: -10 mL de solução de NH4Cl 1 M a partir de seu sal; -MM = 53,5 g/mol. Segundo a Equação 2 temos: Resolução: de NH4Cl. Solução 4 Dados: -10 mL de solução de CH3CO2H 1 M a de ácido acético glacial 99,7% (p/p), =1,05. -MM = 60,5 g/mol. Resolução: A massa em 1 L de solução é: Equação 3: de CH3CO2H glacial puro. A quantidade de mols que corresponde a essa massa da solução de CH3CO2H glacial puro é: Equação 4: mols de CH3CO2H Como a quantidade de n corresponde a 1 L da solução, M = Assim, da Equação 1 temos: de CH3CO2H Solução 5 Dados: - 10 mL de solução de Na2CO3 0,1 M a partir de uma solução de Na2CO3 0,5 M. Da Equação 1 temos: Resolução: Na2CO3 0,5 M Solução 6 Dados: - 10 mL de solução de NaOH 0,1 M a partir de uma solução de NaOH 1 M. Da Equação 1 temos: Resolução: de NaOH 1 M. Cálculos para definição de pH das soluções Solução 1 Dados: - Ácido forte - Equação 5: Resolução: = 0 Solução 2 Dados: - Ácido fraco - pka = 4,76 - C’ = 1 M Equação 6: Equação 7: Onde: c = concentração de equilíbrio do produto (; C’= concentração analítica do reagente. Considerando que C’ >>> c, temos: Equação 8: Resolução: Dado que = , então . Temos da Equação 5: Solução 3 Dados: -Ácido fraco; - pka = 9,24 - C’ = 1 Resolução: Seguindo as mesmas condições da solução anterior e partindo da Equação 8, temos: Dado que = , então Da Equação 5 temos: Solução 4 A solução 4 tem os mesmos componentes nas mesmas concentrações da solução 2, então seu pH é de 2,38. Solução 5 Calculou-se o pH da solução diluída utilizando-se a equação 9 e posteriormente a equação 5,de cálculo de pH, obtendo-se o valor de 11,7. Equação 9: Equação 5: Solução 6 Pôde-se calcular o valor do pH utilizando-se a equação 5 Resolução: = 1 Em seguida, calculou-se o valor do pOH, seguindo a equação, 1
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