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Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Material Teórico Responsável pelo Conteúdo: Prof.ª Me. Luciana Nogueira Revisão Textual: Prof.ª Dr.ª Selma Aparecida Cesarin Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia • Introdução; • Segurança no Laboratório; • Utilização de Balanças Analíticas e Semianalíticas; • Técnicas Gerais Utilizadas em Laboratórios Analíticos; • Titulação; • Verificação, Calibração e Ajuste de Materiais de Laboratório; • Anexo 1. • Desenvolver as habilidades com o manuseio adequado das vidrarias e equipamentos de Laboratório; • Promover o raciocínio crítico e integrar o conhecimento básico de química analítica, por meio da avaliação e da refl exão dos resultados de testes e análises químicas; • Relacionar as diversas técnicas analíticas à importância de sua correta execução para obtenção de resultados analíticos confi áveis; • Desenvolver novas formas de estudo: trabalho em grupo e comunicação oral e escrita. OBJETIVOS DE APRENDIZADO Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Orientações de estudo Para que o conteúdo desta Disciplina seja bem aproveitado e haja maior aplicabilidade na sua formação acadêmica e atuação profissional, siga algumas recomendações básicas: Assim: Organize seus estudos de maneira que passem a fazer parte da sua rotina. Por exemplo, você poderá determinar um dia e horário fixos como seu “momento do estudo”; Procure se alimentar e se hidratar quando for estudar; lembre-se de que uma alimentação saudável pode proporcionar melhor aproveitamento do estudo; No material de cada Unidade, há leituras indicadas e, entre elas, artigos científicos, livros, vídeos e sites para aprofundar os conhecimentos adquiridos ao longo da Unidade. Além disso, você tam- bém encontrará sugestões de conteúdo extra no item Material Complementar, que ampliarão sua interpretação e auxiliarão no pleno entendimento dos temas abordados; Após o contato com o conteúdo proposto, participe dos debates mediados em fóruns de discus- são, pois irão auxiliar a verificar o quanto você absorveu de conhecimento, além de propiciar o contato com seus colegas e tutores, o que se apresenta como rico espaço de troca de ideias e de aprendizagem. Organize seus estudos de maneira que passem a fazer parte Mantenha o foco! Evite se distrair com as redes sociais. Mantenha o foco! Evite se distrair com as redes sociais. Determine um horário fixo para estudar. Aproveite as indicações de Material Complementar. Procure se alimentar e se hidratar quando for estudar; lembre-se de que uma Não se esqueça de se alimentar e de se manter hidratado. Aproveite as Conserve seu material e local de estudos sempre organizados. Procure manter contato com seus colegas e tutores para trocar ideias! Isso amplia a aprendizagem. Seja original! Nunca plagie trabalhos. UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Introdução Quando você compra um medicamento, utiliza um cosmético, come determina- do alimento, imagina que estejam adequados para utilização. Já imaginou todo o caminho que esses produtos percorreram antes de estarem disponíveis nas prate- leiras para venda? A Química Analítica é um ramo da Química dedicado às análises de composição da matéria. Essas análises resultam em uma identificação, seja dos componentes ativos, dos componentes tóxicos, da composição geral, seja da presença de conta- minantes, entre outros. É um conhecimento indispensável para a realização de controle de qualidade, ou simplesmente para conhecer o comportamento de determinado composto. A Química Analítica pode ser quantitativa, quando busca conhecer as quantida- des dos componentes em um produto, ou qualitativa, quando tem como objetivo detectar a presença de estruturas, espécies ou grupos funcionais. Este material apresenta a sugestão de algumas atividades práticas, além de algu- mas informações sobre Práticas Laboratoriais. Seja proativo e estude este material e o Material Teórico da Disciplina, inclusive as Leituras Complementares, e participe das práticas propostas, que serão funda- mentais para sua formação, e bom estudo! Segurança no Laboratório Uso de Equipamentos de Proteção Individual (EPIs) e Equipamentos de Proteção Coletiva (EPCs) Dentro de Laboratórios, diversos produtos são perigosos, podendo causar lesões físicas, químicas ou biológicas. Regras de conduta e vestuário adequado são obriga- tórios, além da utilizar os equipamentos de proteção individual e coletivos durante as práticas. Consideramos equipamentos básicos o avental de manga longa, de preferência de algodão e com punho e os óculos de proteção, ambos de uso individual. As roupas e os calçados devem ser criteriosamente escolhidos antes de uma atividade laboratorial, não sendo permitido o uso de bermuda, saia, calças curtas ou sapatos abertos. Na dúvida, deve-se sempre observar se alguma parte do corpo está exposta, por exemplo, com sapatilhas, que deixam o peito do pé para fora e, portanto, não são adequadas. 8 9 Podem, ainda, ser necessários, em alguns casos, outros equipamentos de prote- ção específicos, como luvas especiais ou máscaras com filtro. São casos muito espe- cíficos, que não serão abordados em aula, mas é importante que você saiba que exis- tem diversos tipos de equipamentos de proteção, adequados às diversas situações. Ao entrar em um Laboratório pela primeira vez, procure reconhecer a infraes- trutura. Localize as capelas de exaustão de gases, as capelas de fluxo laminar ou outras capelas específicas, as pias, os extintores e as suas classes, a localização do chuveiro e lava-olhos de emergência. Estar prevenido pode evitar acidentes graves! Compreendendo os Símbolos de Risco Os produtos ou áreas como os Laboratórios de Química ou Biologia podem tra- zer risco à saúde e ao meio ambiente. A incidência de acidente e a contenção, quan- do ocorrem, são reduzidas quando os produtos estão corretamente identificados e, para isso, diversos sistemas podem ser adotados, como as fichas de segurança e os símbolos de risco. A Organização das Nações Unidas (ONU) classifica os produtos perigosos em nove classes: Classe 5: Substâncias oxidantes e Peróxidos orgânicos Classe 6: Substâncias tóxicas e infectantes Classe 4: Sólidos in�amáveis Classe 8: Substâncias corrosivas Classe 9: Substâncias e artigos perigosos diversos Classe 7: Material radioativo Classe 2: Gases Classe 3: Líquidos in�amáveis Classe 1: Explosivo Figura 1 Os símbolos de segurança também auxiliam na identificação dos produtos peri- gosos, como explosivos, corrosivos e tóxicos, entre outros. A simbologia correta é descrita em normas específicas e deve ser utilizada tanto para guiar o transporte quanto para o armazenamento. Os produtos químicos, quando adquiridos, também devem estar acompanhados da ficha de segurança, que contém informações sobre o produto e a conduta em caso de acidentes, como identificação, medidas de segurança, risco ao fogo, proprie- dades físico-químicas, informações ambientais e toxicológicas, e outros relevantes. 9 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Atualmente, a Norma Técnica ABNT NBR 14725-1:2009 (Versão Corrigida, 2010) contém as informações para a elaboração da ficha de segurança (consultar sempre a última versão). Veja um exemplo de ficha de segurança de produto no link: http://bit.ly/32HojIg Ex pl or Figura 2 – Exemplos de símbolos de risco utilizados para identificar produtos Fonte: Adaptado de Getty Images A Universidade Aberta do SUS – UnaSUS – Disponibiliza apostila com informações sobre segurança, em sua apostila Acidentes com Produtos Químicos. Disponível em: http://bit.ly/2Ro2rP0 Ex pl or Normas Gerais de Segurança Normas • Trabalhar com atenção, metodologia e calma. Lembre-se: as aulas são uma simulação de um local de trabalho; • Não é permitido permanecer nos Laboratórios sem os Equipamentos de Pro- teçãoIndividual (EPIs); 10 11 • Utilizar sapatos fechados, calças compridas e manter o cabelo preso; • Não é permitido comer nem beber dentro dos Laboratórios (inclusive doces). Não cheirar ou experimentar os produtos do Laboratório; • É obrigatório ler e estudar os conceitos antes da realização do experimento; • Não é permitido levar embora os resultados dos experimentos ou equipamen- tos e vidrarias; • Respeitar as precauções e as orientações recomendadas, inclusive quanto à postura ou à utilização de Equipamentos de Proteção Coletiva; • Ao notar situações anormais ou o surgimento de imprevistos, comunicar ime- diatamente o professor ou o responsável pelo Laboratório, incluindo acidentes, derramamento de substâncias ou quebra de materiais ou equipamentos; • Aguardar sempre as instruções da aula e realizar apenas as experiências indi- cadas pelo professor; • Experiências não autorizadas são proibidas! • Cuidado ao manusear vidrarias e equipamentos do Laboratório. Em caso de dúvidas, consulte antes de utilizar; • Conservar sua área de trabalho sempre limpa (antes e após o experimento); • Não colocar bolsas, agasalhos ou outros materiais estranhos ao trabalho na bancada; • Realizar sempre a dupla verificação do rótulo antes de utilizar um reagente; • Não utilizar a mesma espátula ou colher em diferentes produtos, para não ocorrer contaminação cruzada; • Não devolver ao frasco um reagente retirado em excesso; • Ao terminar a atividade prática, seguir a orientação para descarte correto dos reagentes, não descartar no ralo ou lixo comum. Limpar sua área de trabalho e higienizar o material utilizado; • Antes de sair do Laboratório, verificar se as torneiras estão fechadas (água ou gás), desligar os equipamentos e lavar bem as mãos. Recomendações para as Atividades Laboratoriais • Siga as recomendações de segurança; • Traga uma Tabela Periódica; • Evite o uso de celular: além de reduzir sua atenção, os produtos químicos po- dem danificar o aparelho. 11 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Utilização de Balanças Analíticas e Semianalíticas As balanças são equipamentos utilizados para verificar a massa dos componentes. Existem diversos tipos de balança, adequados à necessidade de precisão necessária, tipo de pesagem, carga máxima e mínima, e outras características. Em Laboratórios analíticos, geralmente, utilizam-se as balanças analíticas e as semianalíticas. As balanças analíticas são instrumentos de precisão e permitem a determinação de massas com grande precisão. Podem ser eletrônicas ou mecâni- cas, sendo as eletrônicas as mais utilizadas. A carga da balança é um requisito importante e deve ser observado antes da realização das pesagens. Pesagens menores que a carga mínima podem não ter a precisão necessária e colocar quantidades maiores que a carga máxima pode danificar o equipamento. As balanças podem ser classificadas ainda em: • Macrobalanças analíticas: Precisão de cerca de 0,1mg; • Semimicroanalíticas: Precisão de cerca de 0,01mg; • Microanalíticas: Precisão de cerca de 0,001mg. As balanças têm uma etiqueta de identificação que contém informações funda- mentais para utilização, conforme imagens a seguir: Figura 3 Fonte: Adaptado de toledobrasil.com.br | Inmetro 12 13 Cuidados gerais para a utilização da balança: • Instalar a balança em local plano, longe de circulação de ar e com instalação elétrica adequada. Se necessário, utilizar estabilizador de energia; • Verificar se a balança está nivelada; • Ligar a balança e aguardar 30 minutos para utilização; • Limpar e secar bem as mãos antes de iniciar as atividades; • Evitar tocar diretamente com as mãos o que será pesado, pois você poderá transferir resíduos que poderão influenciar no valor (utilizar pinça, luvas sem resíduo, papeis impermeáveis); • Pesar somente em temperatura ambiente. Aguardar os objetos que foram reti- rados do calor ou do frio atingirem a temperatura ambiente antes da pesagem; • Não colocar produtos químicos diretamente sobre o prato da balança para evitar corrosão; • Não apoiar o corpo na bancada durante a pesagem; • A carga deverá estar centralizada no prato da balança; • Avaliar o que será pesado, comparando com a capacidade da balança. Adicio- nar ao prato da balança pesos maiores que a carga máxima pode danificar o equipamento. Atenção, ao tarar (zerar) a balança, mesmo que o visor mostre zero, o peso que está na balança ainda é considerado dentro do limite da carga máxima; • As portas laterais da balança devem ficar abertas somente para adição da car- ga ao prato e devem ser fechadas na sequência; • Utilizar a mesma balança para pesagens sucessivas de uma mesma análise. As repetições podem ser feitas em um equipamento diferente para garantir a reprodutibilidade; • Higienizar a balança após o uso (pode-se utilizar um pincel macio para remo- ver o pó do gabinete e se deve retirar o prato da balança para limpeza – não fazer pressão em cima do prato para limpeza); • Evite movimentar a balança. Se for necessário, retirar o prato da balança du- rante o transporte. Técnicas Gerais Utilizadas em Laboratórios Analíticos Fora os cuidados já citados para a pesagem, alguns requisitos devem ser obser- vados, como os expostos a seguir. 13 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Escolha da vidraria A escolha correta da vidraria deve ser feita de acordo com a precisão necessária. “A importância da precisão e exatidão de vidrarias para procedimentos laboratoriais”. Dispo- nível em: http://bit.ly/2vj0aMnEx pl or Menisco Ajuste do menisco na verificação das medidas, sempre na altura dos olhos. “Técnicas de Trabalho com Material Volumétrico”. Disponível em: http://bit.ly/2RJ8nRl Ex pl or Limpeza A limpeza do material deve ser criteriosamente observada. Os resíduos podem interferir no resultado das análises, gerando, inclusive, falsos positivos. Escoamento e transferência de líquidos Transferir lentamente, sempre que possível, com o auxílio de um funil, bastão ou pipeta, que devem estar encostados na parede do frasco, para direcionar o líquido. Transferência de sólidos Utilizar um funil ou um papel vegetal dobrado adequadamente. Quando o sólido for para o preparo de uma solução, é possível, ainda, dissolver esse sólido para pos- terior transferência (lavando o béquer com várias porções do solvente para garantir a total transferência do soluto). Pipeta Escolher a pipeta com a graduação mais próxima da medida desejada. Não so- prar a pipeta e não pipetar com a boca. Titulação A titulação, técnica de titulometria ou titulométrica é utilizada para determinar a concentração de amostra em solução, reagindo esta amostra com uma solução de concentração conhecida (solução padronizada). Em Química Analítica, é muito comum, por ser barata e de fácil execução, porém, é necessário seguir algumas técnicas, para que o resultado seja confiável. 14 15 Padronização de Soluções Quanto utilizamos uma solução como referência em Análises Laboratoriais, é im- portante que a concentração dessa solução seja exatamente conhecida. Isso porque ela será, grande parte das vezes, referência para determinação de outros compostos. Como o preparo das soluções sofre diversas influências, como variações nas vidrarias e equipamentos, variações ambientais e influência do manipulador, rea- gentes de baixa qualidade, entre outros, é necessário realizar determinados proce- dimentos para conhecer exatamente a concentração dessas soluções e o quanto ela se aproxima da concentração desejada, que chamamos de padronização. É possível utilizar padrões primários (substâncias cuja concentração e caracte- rísticas são bem definidas e possuem elevado grau de pureza) para correção da concentração de soluções. Esses padrões também são utilizados como forma de comparação com a solução que queremos determinar a concentração. Já os padrões secundários são soluções de concentração exatamente conhecida, já passaramuma vez por padronização, pela titulação, com um padrão primário e são utilizados para determinar as concentrações de outras soluções. Substâncias Indicadoras A adição de indicadores é muito utilizada nas titulações, pois permite visualizar o final da reação pela mudança de cor que promove. Quando é uma titulação ácido-base, por exemplo, o indicador é uma substância que apresenta diferentes colorações de acordo com o pH do meio. Existem outras técnicas para visualizar o fim da reação como, por exemplo, utilizar um pHmetro de bancada, ou por reações de precipitação. Vamos nos aprofundar um pouco nos indicadores por sua ampla utilização. Os diferentes indicares possuem mudança de coloração, nas diversas faixas de pH. A Tabela a seguir apresenta os indicadores mais utilizados e a faixa de transi- ção de cor respectiva. Tabela 1 – Indicadores de uso mais frequente Indicador Faixa de Transição Mudança de Cor Verde de Malaquita 0,0 a 2,0 Amarelo a verde Vermelho de Cresol 0,2 a 1,8 Vermelho a amarelo Púrpura de Metacresol 0,5 a 2,5 Vermelho a amarelo Tropeolina OO 1,0 a 2,8 Vermelho a amarelo Azul de Timol 1,2 a 2,8 Vermelho a amarelo Amarelo Naftol 2,0 a 3,2 Incolor a amarelo 15 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Indicador Faixa de Transição Mudança de Cor Amarelo de Dimetila 2,8 a 4,6 Vermelho a amarelo Azul de Bromofenol 2,8 a 4,6 Amarelo a azul-violeta Alaranjado de Metila 2,9 a 4,0 Vermelho a amarelo Vermelho de Metila 3,0 a 4,4 Vermelho a amarelo Vermelho de Congo 3,0 a 5,0 Azul a vermelho Verde de Bromocresol 3,6 a 5,2 Amarelo a azul Resazurina 5,0 a 7,0 Rósea a violeta Tornassol 5,0 a 8,0 Vermelho a azul Púrpura de Bromocresol 5,2 a 6,8 Amarelo a azul-violeta Azul de Bromotimol 6,0 a 7,6 Amarelo a azul Vermelho de Fenol 6,8 a 8,4 Amarelo a vermelho Vermelho de Cresol 7,2 a 8,8 Amarelo a vermelho Púrpura de Metacresol 7,5 a 9,2 Amarelo a violeta Azul de Timol 8,0 a 9,6 Amarelo a azul Fenolftaleína 8,3 a 10,0 Incolor a violeta intenso Azul do Nilo A 9,0 a 13,0 Azul a vermelha Timolftaleína 9,3 a 10,5 Incolor a azul Amarelo Alizarina GG 10,0 a 12,0 Amarelo pálido a marrom Treopeolina O 11,0 a 12,7 Amarelo a laranja Amarelo Titan 12,0 a 13,0 Amarelo a vermelho Fonte: Adaptado de INMETRO, p. 413 Técnica de Titulação Iniciamos preparando a bureta, antes de adicionar a solução titulante: • Lubrificar e verificar se não há vazamento da torneira, lembrando-se de que as torneiras de teflon não precisam ser lubrificadas; • Adicionar pequena quantidade do líquido titulante no interior da bureta (titulante), passando pelas paredes, e descartar; • Adicionar o titulante, eliminar todas as bolhas de ar e ajustar adequadamente o menisco na marca zero da bureta. Para o processo de titulação: • Abrindo bem pouco a torneira, de modo que a solução titulante caia gota a gota sobre a amostra. A adição gota a gota permite a visualização correta do ponto de viragem ou ponto de equivalência; • Manter agitação constante do Erlenmyer, para garantir a homogeneização do titulante com a amostra; • Caso a solução fique aderida às paredes internas do Erlenmeyer durante a titu- lação, utilizar a pisseta com água destilada para lavar as paredes; 16 17 • Ao final da titulação, se o menisco do titulante ficar entre duas casas, estimar o volume obtido. Titulação Parte 1: https://youtu.be/yQAWCxvrEak Ex pl or Verificação, Calibração e Ajuste de Materiais De Laboratório Quando você chega em uma Farmácia para saber seu peso, você espera que a balança forneça a informação correta, que seja o mesmo peso que você obtém ao subir na balança de sua casa e o mesmo da balança que tem no consultório do seu médico (que, por ironia, geralmente, apresenta um peso maior), mas sabemos que não é bem assim: de um lugar para outro, podemos ter muitos quilinhos a mais. Mas por que isso acontece? Tudo que pode ser medido é uma grandeza física. Tamanho, peso, tempo, pres- são, temperatura ou outras medições são realizadas por equipamentos que auxiliam na obtenção dessas informações e esses equipamentos possuem algumas variações. Para detectar se um equipamento apresenta variação adequada ou aceitável, procedimentos como verificação, calibração e ajustes são realizados, para garantir que as diferenças entre as medições realizadas por diferentes equipamentos não gerem impacto nas conclusões que são obtidas com a medição. Esses termos são frequentemente confundidos, porém cada um se refere a uma etapa do manuseio de equipamentos de medição. Você deve estar se perguntando: o que isso tem a ver com a Química Analítica? Os equipamentos de medição são ferramentas fundamentais para a realização de análises, especialmente, as quantitativas, pois erros no equipamento impactam diretamente o resultado obtido. É uma área tão importante que existe um ramo da metrologia dedicado à avalia- ção dessas variações de resultados, chamada de “incerteza de medição”. Incerteza de Medição : O termo ou conceito de incerteza de medição é utilizado interna- cionalmente e descreve a qualidade de um determinado valor resultante de uma medição feita por um instrumento. Ao se calibrar um equipamento, os cálculos de incerteza são fundamentais para determinar o resultado da calibração e a adequação do equipamento para utilização. Ex pl or 17 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia A “verificação” do equipamento é uma atividade realizada de forma rotineira, e tem como objetivo constatar se o equipamento está “medindo” corretamente. É executada por comparação, utilizando padrões rastreáveis. Por exemplo, antes de utilizar uma balança de precisão, colocamos pesos-padrões (pesos conhecidos e ras- treáveis) e comparamos o peso apresentado ao peso do padrão utilizado. A variação aceita e o intervalo de verificação deve ser definido de acordo com o processo. Já a calibração é um procedimento mais detalhado, que também utiliza um padrão rastreável e considera todos os fatores que podem interferir na medição, como umidade do ar e temperatura. Nesse processo, sabe-se exatamente o erro que um equipamento apresenta e, a partir dessa informação, é possível definir se um equipamento é adequado ao uso ou não. É importante, sempre, definir a faixa ou o intervalo de calibração. Por exemplo, posso ter um termômetro de escala -10°C até 360°C, mas só utilizo nas tempera- turas 10°C até 110°C. É possível, nesse exemplo, calibrar somente na faixa de uso. Vidrarias utilizadas para análises quantitativas também precisam ser calibradas. Materiais de vidro requerem cuidado especial, pois sofrem influência do calor. En- tão lavar com água quente ou colocar em estufa para secar pode danificar uma vidraria calibrada. As calibrações são onerosas. Portanto, é importante ter cuidado no manuseio e na conservação desses equipamentos, para que continuem confiáveis até a pró- xima calibração. Quando erros são constatados em uma verificação ou calibração, é necessário realizar uma análise das possíveis causas e executar uma manutenção para fazer o ajuste desse valor. O ajuste é um procedimento realizado para reduzir o desvio apresentado por um equipamento para um nível considerado aceitável, porém, muitos equipamentos não podem ser ajustados, como os termômetros de vidro e as vidrarias. Geralmente, os ajustes são realizados por Empresas especializadas, que fazem conjuntamente a manutenção preventiva. Para alguns equipamentos, o ajuste é feito antes do uso, como no caso do pHmetro, utilizando soluções tampão de pH conhecido, geralmente pHs 4, 7 e 10. Importante! Grande parte das soluções-tampão disponíveis no Mercado não são calibradas. São uteis quando não é necessário alta precisão do equipamento de medida, mas fique atento a essa diferença, pois somente padrões rastreáveis garantem a confiabilidade do resul- tado, e as soluções padronizadas costumam ser mais caras e mais difíceis de encontrar. Importante! 18 19 Verificação deBalanças Quando desejamos verificar se uma balança está pesando corretamente, coloca- mos um peso-padrão no centro do prato (para balanças maiores, é comum fazer a medição em diversos pontos, não somente no centro). Observa-se, visualmente, o valor apresentado no visor do equipamento e se com- para ao peso-padrão. A variação apresentada irá determinar se o equipamento está adequado ao uso (é necessário estabelecer o limite de variação que será aceitável; senão, serão apenas números registrados em um formulário, sem função alguma). É importante seguir as regras de pesagem antes de iniciar a verificação (deixar a balança ligada, ver o nível e certificar que está limpa). Geralmente, as balanças possuem uma função chamada “autocalibração”. Ape- sar de o nome não ser adequado, pois já dissemos que a calibração é feita por uma empresa especializada, esse “autoajuste” (termo mais adequado), geralmente, resol- ve pequenas variações do dia a dia causadas pelas variáveis da utilização. Caso o autoajuste não resolva o problema de oscilação, o equipamento deverá ser segregado e enviado para manutenção. O termo “aferição” era utilizado há algum tempo, mas foi abolido e não é mais adotado pelo VIM – Vocabulário Internacional de Metrologia. Deve-se utilizar verificação ou calibração, de acordo com o que está sendo executado. Ex pl or Verificação de Vidrarias Para verificação de vidrarias, é necessário água purificada e uma balança analítica calibrada e: • Garantir que a vidraria esteja limpa e seca, inclusive com as respectivas tampas; • Realizar a verificação da vidraria em ambiente com controle de temperatura (pode não ser possível na sala de aula, mas, profissionalmente, é fácil conse- guir a temperatura adequada ajustando o termostato do ar condicionado. Se o Laboratório não possuir ar condicionado, escolher um horário do dia em que a temperatura esteja adequada, para realizar o experimento); • Pesar a vidraria em uma balança analítica calibrada, sem tocar o vidro com as mãos (utilizar uma pinça limpa ou papel) e registrar o valor: » Completar o volume da vidraria com água destilada, sempre observando o menisco, pesar novamente e registrar o valor; Observação: a água deve estar em temperatura ambiente. É ideal verificar a temperatura da água antes e após o procedimento; 19 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia » Para o cálculo exato, verificar em Tabelas apropriadas (farmacopeias, por exemplo) a densidade absoluta da água na temperatura exata apresentada pela água ao final da pesagem; » Calcular o volume real por meio da divisão da massa de água pela densidade absoluta da água; » Comparar o resultado obtido no cálculo ao volume da vidraria. Com essa informação, é possível calcular o erro apresentado; » É possível fazer essa análise com vidrarias volumétricas (uma única medida) e para vidrarias graduadas, fazendo a medicação para as graduações de interesse; Observação 1: se for utilizar vidrarias com tampa, como balão volumétrico, realizar as medições e as pesagens sempre com a tampa; Observação 2: para verificar vidrarias como buretas e pipetas, utilizar a água, mas transferir o líquido para uma outra vidraria tarada, que pode ser um béquer ou Erlenmeyer. Secar ao redor das vidrarias antes de transferir o líquido. É possível retirar o volume para cada medida da escala da graduação (mais trabalhoso), ou trabalhar com intervalos, como metade da capacidade da bureta. Lembre-se de que quanto mais pontos você verificar, mais confian- ça você terá no seu equipamento. Para bureta, antes de iniciar o processo, é necessário deixar escoar um pouco da água, fechar a torneira da bureta e depois acertar o menisco. É importante secar a parte de fora da bureta antes de iniciar o escoamento da medida. “A Importância da Utilização de Pipetas Normalizadas”: http://bit.ly/2TNSJqF Ex pl or Importante! Os roteiros descritos a seguir são sugestões para atividades práticas e podem ser adapta- dos ou alterados pelo professor, de acordo com a necessidade da turma e disponibilidade de materiais e reagentes. Importante! 20 21 Anexo 1 Roteiros para Aulas Laboratoriais Prática 1 Verificação de Vidraria Objetivo Verificar a variação das vidrarias graduadas e volumétricas. Materiais necessários: • Pipeta graduada de 5ml; • Pipeta volumétrica de 5ml; • Proveta graduada de 50ml; • Béquer 50ml; • Água purificada; • Termômetro; • Balança analítica. Procedimento: • Identificar as vidrarias antes do início do procedimento; • Pesar cada vidraria vazia e registrar o valor; • Adicionar a água nos volumes indicados na Tabela a seguir; • Pesar novamente e registrar o valor; • Verificar a densidade da água na temperatura indicada; • Realizar os cálculos para obter o valor do volume real; • Calcular o erro da vidraria; • Concluir. Resultados Temperatura da água no momento da análise: _____________________ Densidade da água na temperatura indicada: ______________________ 21 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Tabela 1 Vidraria Volume a ser medido Peso Vidraria vazia (P1) Peso Vidraria com água (P2) Peso Final da água (P2–P1) Volume Real (calculado) Erro (%) Pipeta Graduada 10 ml Pipeta Graduada 10 ml Proveta Graduada 10 ml Béquer 10ml Para os cálculos, utilizar: d m V = Onde: • d = densidade; • m = massa em gramas (g); • V = volume em mililitros (ml). Imprimir e levar para o encontro presencial: “Tabela de densidade da água com a tempera- tura”, disponível em: http://bit.ly/36kdDQR Ex pl or Conclusão _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 2 Padronização de Solução Objetivo Determinar a concentração verdadeira de solução aquosa de ácido sulfúrico H2SO4, a partir da titulação. Materiais e reagentes: • Bureta (1 unidade); • Suporte Universal (1 unidade); 22 23 • Erlenmeyer 250ml (3 unidades); • Carbonato de sódio anidro; • Água purificada; • Ácido sulfúrico 0,1mol/litro; • Alaranjado de metila SI; • Papel vegetal ou vidro de relógio. Procedimento • Preparar uma solução de H2SO4 a 0,1mol/litro; • Secar em estufa a 110°C por 1 hora, carbonato de sódio P.A (com laudo e doseamento conhecido) – Este será nosso padrão primário; • Desenhar a reação que ocorre na titulação (H2SO4 + Na2CO3). Dica • Como a massa molar do carbonato de sódio é igual a 105,99 g/mol, essa mas- sa do padrão reage completamente com um mol de H2SO4; • Pesar exatamente cerca de 0,1g de carbonato de sódio (com precisão de ± 0,1mg) – Fazer em triplicata; • Transferir para um Erlenmeyer e dissolver em água destilada (colocar a mesma quantidade de água para que seja possível estabelecer um padrão de intensida- de de cor de viragem); • Adicionar no Erlenmeyer algumas gotas de alaranjado de metila SI; • Titular até o ponto de equivalência, utilizando como titulante a solução de áci- do sulfúrico que deseja padronizar; • Lavar o interior da bureta com pequenas parcelas da solução de ácido sulfú- rico (titulante); • Encher a bureta (carregar) com a solução titulante até a marca do zero, lembrando-se de eliminar as bolhas de ar (A bureta deve ser recarregada a cada amostra); • Titular, conforme orientação fornecida pelo professor. Registrar o volume de titulante gasto; • Calcular a concentração da solução de H2SO4, de acordo com o volume gasto na titulação. Resultados e conclusão _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________ 23 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Prática 3 Identificação dos Cátions dos Grupos II e III (via úmida) Objetivo Análise qualitativa para identificar os cátions dos grupos II e III. Materiais e reagentes: • 5 Tubos de ensaio de 20ml; • 1 estante para tubos de ensaio; • 9 conta-gotas ou pipetas; • 10ml de solução de sulfato de cobre 0,25M (CuSO4.5H2O); • 10ml de solução de sulfato ferroso 0,5M (FeSO4 . 7H2O); • 10ml de solução de cloreto de alumínio 0,33M (AlCl3); • 10ml de solução de sulfato de cádmio 0,25M (CdSO4); • 10ml de solução de hidróxido de sódio 6M (NaOH); • 10ml de solução de cloreto de cromo 0,33M (CrCl3 . 6H2O); • 10ml de solução de ferrocianeto de potássio 46% (K4[Fe(CN)6]); • 10ml de solução de fosfato dissódico 1M (Na2HPO4); • 10ml de solução de tiocianato de potássio 6M (KSCN); Procedimento: • Identificar os tubos com os cátions que serão analisados; • Preparar dois tubos de cada das soluções a seguir: » 2 tubos A: 5ml de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) 0,25M; » 1 tubos B: 5ml de sulfato de cádmio (CdSO4) 0,25M; » 2 tubos C: 5ml de sulfato de ferro (FeSO4 . 7H2O) 0,5M; » 1 tubo D: 5ml de cloreto de alumínio (AlCl3) 0,33M; » 1 tubo E: 5ml de cloreto de cromo (CrCl3 . 6H2O) 0,33M. • Adicionar algumas gotas das seguintes soluções aos tubos: » Tubo a: solução de ferrocianeto de potássio; » Tubo a: solução de hidróxido de sódio; » Tubo b: solução de hidróxido de sódio; » Tubo c: solução de ferrocianeto de potássio; » Tubo c: solução de tiocianato de potássio » Tubo d: solução de fosfato dissódico; » Tubo e: solução de hidróxido de sódio. 24 25 Resultados e conclusão _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 4 Identificação de Compostos da Classe 3A Objetivo Estudar a acidez dos compostos de boro e a reatividade dos compostos de alumínio. Materiais e Reagentes: • 9 tubos de ensaio; • 1 estante; • 10 fitas de pH – universal 0 – 14; • Água destilada; • Alumínio raspas, tiras, pó; • Ácido bórico; • Solução de hidróxido de sódio 0,1N; • Solução de cloreto de alumínio 6N; • Solução de ácido clorídrico 6N; • Solução de sulfato de cobre 1N; • Ácido clorídrico concentrado; • Ácido sulfúrico concentrado; • Água purificada. Procedimento Parte 1 Compostos de boro • Separar 4 tubos de ensaio e identificar com números de 1 a 4; • Adicionar nos tubos: » Tubo 1: 2ml de água destilada; » Tubo 2: 2ml de água destilada + 1ml; de glicerina; 25 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia » Tubo 3: 2ml de água destilada + pequena quantidade de ácido bórico; » Tubo 4: 2ml de água destilada + 1ml; de glicerina; » + pequena quantidade de ácido bórico; » Agitar bem os tubos e verificar o pH; » Aguardar 1 hora e verificar novamente o pH. Parte 2 Compostos de alumínio • Separar 3 tubos de ensaio e numerar de 5 a 7; • Adicionar nos tubos: » Tubo 5: pequena quantidade de alumínio + solução de HCl concentrado; » Tubo 6: pequena quantidade de alumínio + solução de H2SO4 concentrado; » Tubo 7: pequena quantidade de alumínio + solução de CUSO4 1N; • Separar dois tubos de ensaio e identificar como A e B; • Adicionar aos dois tubos 2ml; de solução de AlCl3 0,1N + 2 gotas de solução de NaOH 0,1N (ou até formar precipitado); • Em seguida, adicionar: » Tubo A: 2ml; de solução de HCl 6N; » Tubo B: ml; de solução de NaOH 6N. Resultados e Conclusão Atenção: descrever as reações que ocorreram em cada tubo _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 5 Determinação de acidez em vinagre Objetivo Determinar a acidez em uma amostra comercial de vinagre e comparar às infor- mações do rótulo. 26 27 Materiais e Reagentes: • Bureta; • Suporte universal e garra para bureta; • Béquer; • Erlenmeyer; • Pipeta volumétrica; • Balão volumétrico; • Proveta; • Pisseta; • Balança analítica. Procedimento Pré-titulação Atenção, está etapa é opcional, sendo realizada a critério do professor. • Adicionar 1,0ml de amostra em um Erlenmeyer; • Acrescentar cerca de 25ml de água purificada; • Adicionar 2 gotas de solução de fenolftaleína SI; • Realizar uma titulação prévia para determinar o consumo de titulante, utilizan- do solução padrão de hidróxido de sódio; • Se for necessário, diluir a amostra. Os resultados obtidos nesta fase são utilizados para preparar a solução diluída, em balão volumétrico, em quantidade adequada para realizar todas as titulações. Titulação • Adicionar ácido acético em um Erlenmeyer, lembrando-se de anotar a quanti- dade exata adicionada; » Acrescentar cerca de 25ml de água purificada; » Adicionar 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína SI; » Utilizar solução padrão de hidróxido de sódio como titulante; » Titular até coloração levemente rósea permanente; » Registrar o volume de titulante gasto; » Calcular a porcentagem de ácido acético na amostra. Resultados e Conclusão _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ 27 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 6 Determinação da Acidez em Vinho Branco Objetivo Determinar a acidez em amostras de vinho branco e comparar ao determinado pela Legislação vigente. Materiais • Bureta; • Béquer; • Erlenmeyer; • Pipetas volumétricas; • Balão volumétrico; • Proveta; • Suporte universal com garra para bureta; • Pisseta; • Balança analítica; • Solução padronizada de hidróxido de sódio; • Solução indicadora de fenolftaleína (0,1% em etanol); • Amostra de vinho branco. Procedimento Pré-titulação (opcional) • Pipetar 1,0 ml da amostra e adicionar ao Ernlemeyer; • Acrescentar cerca de 25ml de água destilada e 3 gotas de indicador fenolftaleína; • Titular com solução de NaOH padronizada até a coloração rosa claro permanente; • Calcular o volume de alíquota de vinho que deve ser pipetado para que consu- ma um volume de solução de NaOH de aproximadamente 3/5 da capacidade da bureta. Titulação da Amostra • Pipetar o volume de vinho calculado no item anterior ou a quantidade indicada pelo professor; 28 29 • Transferir para um Erlenmeyer e adicionar cara de 25ml água destilada e 3 gotas de fenolftaleína; • Titular com solução de NaOH padronizada até a coloração rosa claro permanente; • Anotar o volume gasto do titulante. Resultados e Conclusão Calcular a porcentagem (%, m/v) da acidez da amostra de vinho e expressar o resultado em porcentagem de ácido tartárico. _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 7 Titulometria por precipitação – Método de Mohr Objetivo Determinação da concentração de cloreto de potássio na solução fisiológica. Materiais: • Solução fisiológica (solução cloreto de sódio 0,9%); • Erlenmeyer 125ml; • Pipeta volumétrica de 2ml; • Água purificada; • 0,05g de carbonato de sódio (até pH 6,5 – 10); • 2 gotas de cromato de potássio SI; • Nitrato de prata solução padrão. Procedimento • Com auxílio da pipeta volumétrica, adicionar 2ml de solução de cloreto de sódio no Erlenmyer; • Adicionar 50ml de água destilada; • Adicionar cerca de 0,05g de Carbonato de cálcio à solução, até conseguir pH 6,5 – 10,0; • Adicionar 2 gotas de cromato de potássio SI; • Titular com solução padrão de nitrato de prata, sob agitação constante, até mudança da coloração de amarelo para vermelho; • Registrar o volume utilizado de titulante. 29 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Resultados e Conclusão 1. Determinar a concentração em mol/l e em % da solução de cloreto de potássio. _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ 2. Analise se a presença do indicador cromato de potássio interferiu na deter- minação por precipitação pelo método de Morh. _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 8 Determinação do Teor de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada Objetivo Determinar a concentração de peróxido de hidrogênio na água oxigenada co- mercial. Podemos encontrar comercialmente a água oxigenada (peróxido de hidrogênio em diversas concentrações como 3%, 6%, 12% ou 30% (m/V), descritas, respec- tivamente, como “10 Volumes”, “20 Volumes”, “40 Volumes” e “100 Volumes”. A terminologia “volume” baseia-se no volume de dióxigênio que é liberado com a solução é aquecida. 2 H2O2(l) → 2 H2O(l) + O2(g) Um ml de água oxigenada a 100 volumes, quando aquecida, produz 100ml de dioxigênio (O2(g)), nas condições normais de temperatura e pressão. A técnica para determinar a concentração de peróxido de hidrogênio em uma solução aquosa denomina-se permanganimetria. Nessa técnica, utiliza-se o permanganato, que oxida o peróxido de hidrogênio, de acordo com a seguinte equação: 30 31 2MnO4 (aq) + 5 H2O2(aq) + 6H + (aq) → 2 Mn 2+ (aq) + 5 O2(g) + 8 H2O(l) Importante! Na titulação do peróxido de hidrogênio com a solução de permanganato, as primeiras gotas da solução-padrão são descoradas lentamente. A reação torna-se mais rápida à medida que o produto vai sendo formado. Apesar disso, a velocidade de adição da solução-padrão deve ser baixa e a concentração de ácido na mistura de reação deve ser relativamente alta, para reduzir a possibilidade de formação do dióxido de manganês, que é um catalisador da decomposição do peróxido de hidrogênio (somente na versão do professor). Importante! Materiais: • Água oxigenada 10 volumes; • Erlenmeyer 250ml; • Pipeta volumétrica de 3ml; • Água purificada; • Solução de ácido sulfúrico 3,0mol/l; • Permanganato de potássio 0,020 mol/l solução padrão. Procedimento • Transferir exatamente 3,00ml de “água oxigenada a 10 volumes” para um Erlenmeyer de 250 ml; • Adicionar cerca de 50ml de água destilada no Erlenmeyer; • Adicionar 20ml de ácido sulfúrico 3,0 mol/l ao Erlenmeyer; • Titular a mistura com solução-padrão de permanganato de potássio 0,020 mol/l até obter uma coloração rosa pálida permanente; • Fazer em triplicata. Resultados e Conclusão 1. Calcular a concentração (em quantidade de matéria) de peróxido de hidro- gênio na solução. Expressar essa concentração também em percentagem (m/V) e comparar os resultados obtidos experimentalmente às especifi ca- ções do produto (dados do rótulo). _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ 31 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 9 Titulação por Complexação Objetivo Padronizar uma solução de EDTA (ácido etilenodiaminotetracético). Materiais: • Solução padrão de Carbonato de Cálcio (CaCO3); • Erlenmyer 125ml; • Pipeta volumétrica 2ml; • Água destilada; • 4 ml de solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio; • Solução indicadora de negro de eriocromo; • Solução padrão de EDTA. Procedimento • Adicionar no Erlenmyer 2ml da solução padrão de CaCO3; • Adicionar 50ml de água destilada; • Ajusta o pH para 10, com cerca de 4ml de solução tampão de hidróxido de amônio/cloreto de amônio; • Adicionar 1 gota de solução indicadora de preto de eriocromo; • Titular, utilizando como solução titulante, solução padrão de EDTA; • Registrar o volume consumido. Resultados e Conclusão 1. Por que essa titulação se chama “titulação por complexação”? Demonstre. _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ 32 33 2. Calcular a concentração real da solução de EDTA em mol/l. _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 10 Iodimetria Objetivo Determinar a concentração iodo molecular. Materiais: • Solução amostra de iodo/iodeto (pode ser lugol ou tintura de iodo); • Erlenmyer 125ml; • Pipeta volumétrica 10ml; • Água destilada; • Solução padrão de tiossulfato de sódio; • Solução de amido de milho 1% (m/v); • Solução padrão de EDTA. Procedimento • Transferir para o Erlenmeyer 10ml de solução de iodo/iodeto; • Adicionar 40ml de água destilada ao Erlenmeyer; • Titular a amostra com a solução-padrão de tiossulfato de sódio até ponto pró- ximo ao de equivalência; • Adicionar 1 ml de solução de amido a 1% (m/V) à amostra (Erlenmeyer) e prosseguir a titulação até que a cor azul (complexo amido/triiodeto) desapareça; • Registrar o volume gasto de solução-padrãogasto. Resultados e Conclusão Calcular a concentração de I2 na solução de iodo/iodeto e a concentração da solução-amostra também em gramas de iodo molecular por litro de solução. _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ 33 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ Prática 11 Reações entre íons Objetivo Identificar as amostras em solução recebidas utilizando as regras gerais de solu- bilidade e de força de eletrólitos. Materiais: • Tubos de ensaios; • Erlenmyer 125ml; • Pipeta volumétrica 10ml; • Água destilada; • Solução padrão de tiossulfato de sódio; • Solução de amido de milho 1% (m/v); • Solução padrão de EDTA. Experimento 1 • Solução aquosa de cloreto de hidrogênio (ácido clorídrico); • Solução aquosa de cloreto de sódio; • Solução aquosa de nitrato de mercúrio (I); • Solução aquosa de cloreto de cálcio; • Solução aquosa de carbonato de sódio; • Solução aquosa de acetato de sódio. Experimento 2 • Solução aquosa de hidróxido de sódio; • Solução aquosa de carbonato de sódio; • Solução aquosa de ácido sulfúrico; • Solução aquosa de sulfato de cobre (II); • Solução aquosa de sulfeto de sódio; • Solução aquosa de acetato de zinco. 34 35 Observação Cada Equipe receberá as seis soluções aquosas somente numeradas, sem conhe- cer a ordem de distribuição dessas soluções nos tubos. O professor selecionará qual dos experimentos (1 ou 2) será realizado pela Turma. Procedimento • Misturar alíquotas de aproximadamente 1ml das soluções, duas a duas; • Verificar se houve reação após a mistura; • Montar uma Tabela para registrar os resultados (formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás, liberação de odor etc.); • Escrever as reações ocorridas em cada transformação e associar ao tubo de ensaio correspondente. Resultados e Conclusão _____________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________________________ 35 UNIDADE Laboratório de Química Analítica Aplicada à Farmácia Material Complementar Indicações para saber mais sobre os assuntos abordados nesta Unidade: Leitura Química Analítica Básica: Os instrumentos Básicos de Laboratório http://bit.ly/2RlcGn7 Química Analítica Básica: Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise http://bit.ly/2Gev7U2 Estatística Aplicada à Química Analítica Material da Universidade Federal de Juiz de Fora, do grupo Baccan de Química analítica. http://bit.ly/2Gkm8k9 Amostragem Material da Universidade Federal de Juiz de Fora, do grupo Baccan de Química analítica. http://bit.ly/37oV2Vc Química Analítica Básica: Os conceitos acido-base e a escala de Ph http://bit.ly/2GfmqJa Voltametria: Conceitos e Técnicas http://bit.ly/37k9kq4 36 37 Referências BRASIL. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Farmacopeia Brasileira. 6.ed. Brasília: Anvisa, 2019. v.1. FARIAS, R. F. Práticas de Química Inorgânica. 4.ed. São Paulo: Átomo, 2013. INMETRO. O sistema Internacional de Unidades: Suplemento 2014. Rio de Janeiro: Inmetro, 2014. Disponível em: <http://www.inmetro.gov.br/inovacao/pu- blicacoes/sistema_internacional_de_unidades_suplemento_2014-2016-Jan.pdf>. Acesso em: abr. 2019. POSTMA, J. M.; ROBERTS JR. J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no Laboratório. 5.ed. Barueri: Manole, 2009. Sites visitados <http://paginapessoal.utfpr.edu.br/ctmiranda/quimica-inorganica-i-2013-2/aulas-pra- ticas/AULA%20PRATICA%201%20QM83A.pdf/at_download/file>. Acesso em: 30 jul. 2019. <https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/827045/mod_resource/content/1/Aposti- la%20QGExp%202016_S1.pdf>. Acesso em: 30 jul. 2019. <https://www.ibb.unesp.br/Home/ensino/departamentos/quimicaebioquimica/rotei- ro-2---quimica-analitica-quantitativa.pdf>. Acesso em: 30 jul. 2019. 37
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