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Aluno: LUCIANO NICLEUSON NOGUEIRA SANTOS Matrícula: 201512226131 Disciplina: SDE0042 - ANÁLISE INSTRUMENTAL Período Acad.: 2017.1 (G) / EX Prezado (a) Aluno(a), Você fará agora seu EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO! Lembre-se que este exercício é opcional, mas não valerá ponto para sua avaliação. O mesmo será composto de questões de múltipla escolha (3). Após a finalização do exercício, você terá acesso ao gabarito. Aproveite para se familiarizar com este modelo de questões que será usado na sua AV e AVS. 1. Em relação aos tipos de técnicas de métodos instrumentais baseados nas propriedades físico-química dos átomos podemos exemplificar como técnica de rotação do spin do elétron: Ultravioleta raios X Polarimetria Potenciometria RMN 2. O método que utiliza como propriedades de potencial elétrico é: emissão de raios X espectrosocpia de massas RMN Potenciometria Infravermelho Gabarito Comentado 3. Em relação aos tipos de técnicas de métodos instrumentais baseados nas propriedades físico-química dos átomos podemos exemplificar como técnica de razão de massa/ carga a : Ultravioleta espectrometria de massas Infravermelho Potenciometria Fosforêscencia 4. A ______ determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito necessitando o uso de padrões químicos. verificação gravimetria calibração radiação potenciometria Gabarito Comentado 5. __________ é umparâmetro que define que os resultados experimentais estão em concordância entre si estatisticamente falando. linearidade robustez seletividade precisão exatidão Gabarito Comentado 6. A _________ determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito necessitando o uso de padrões químicos multiplicidade identificação nenhuma das alternativas anteriores calibração transformação 7. Em relação aos tipos de técnicas de métodos instrumentais baseados nas propriedades físico-química dos átomos no que concerne a absorção de radiação, ´podemos dizer que o método instrumental empregada pode ser : espectrosocpia de massas Ultravioleta Polarimetria Potenciometria raios X 8. Podemos dizer que um padrão: Ele é importante na determinação qualificação de substâncias orgânicas Possui grau de pureza elevado Todas as alternativas estão corretas Ele é importante na determinação quantificação de substâncias orgânicas; Podemos obter uma curva padrão a partir do mesmo Aluno: LUCIANO NICLEUSON NOGUEIRA SANTOS Matrícula: 201512226131 Disciplina: SDE0042 - ANÁLISE INSTRUMENTAL Período Acad.: 2017.1 (G) / EX Prezado (a) Aluno(a), Você fará agora seu EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO! Lembre-se que este exercício é opcional, mas não valerá ponto para sua avaliação. O mesmo será composto de questões de múltipla escolha (3). Após a finalização do exercício, você terá acesso ao gabarito. Aproveite para se familiarizar com este modelo de questões que será usado na sua AV e AVS. 1. Em relação aos tipos de técnicas de métodos instrumentais baseados nas propriedades físico-química dos átomos podemos exemplificar como técnica de rotação do spin do elétron: Ultravioleta raios X Polarimetria Potenciometria RMN 2. O método que utiliza como propriedades de potencial elétrico é: emissão de raios X espectrosocpia de massas RMN Potenciometria Infravermelho Gabarito Comentado 3. Em relação aos tipos de técnicas de métodos instrumentais baseados nas propriedades físico-química dos átomos podemos exemplificar como técnica de razão de massa/ carga a : Ultravioleta espectrometria de massas Infravermelho Potenciometria Fosforêscencia 4. A ______ determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito necessitando o uso de padrões químicos. verificação gravimetria calibração radiação potenciometria Gabarito Comentado 5. __________ é umparâmetro que define que os resultados experimentais estão em concordância entre si estatisticamente falando. linearidade robustez seletividade precisão exatidão Gabarito Comentado 6. A _________ determina a relação entre a resposta analítica e a concentração do analito necessitando o uso de padrões químicos multiplicidade identificação nenhuma das alternativas anteriores calibração transformação 7. Em relação aos tipos de técnicas de métodos instrumentais baseados nas propriedades físico-química dos átomos no que concerne a absorção de radiação, ´podemos dizer que o método instrumental empregada pode ser : espectrosocpia de massas Ultravioleta Polarimetria Potenciometria raios X 8. Podemos dizer que um padrão: Ele é importante na determinação qualificação de substâncias orgânicas Possui grau de pureza elevado Todas as alternativas estão corretas Ele é importante na determinação quantificação de substâncias orgânicas; Podemos obter uma curva padrão a partir do mesmo 1. O segundo é que chamamos de ruído que incluía informação não desejada porque dificulta alguns parâmetros de análise como exatidão e __________. robustez precisão desvio padrão seletividade média 2. Qual parte do equipamento de análise instrumental está ligado a razão sinal/ruído? computadores Detectores Coluna Bombas injetor 3. O Sinal e o ruído são componentes que constituem qualquer medida analítica em Análise instrumental. Podemos definir ruído como sendo a informação não desejada que dificulta diversos parâmetros da análise como exatidão e precisão. a medida que é variável e dependente da magnitude do sinal. a informação desejada que pode ser idêntica à informação gerada pelo analito. a expressão do analito tanto nas análises qualitativas como nas análises quantitativas. o sinal analítico referente ao padrão interno inserido na amostra 4. Qual o limite de quantificação da análise abaixo sabendo que a média de desvio padrão é 2,4?0,073 g/ml 0,096 g/ml 0,088 g/ml 0,028 g/ml 0,043 g/ml Gabarito Comentado 5. Qual dos parâmetros abaixo está relacionada com a razão sinal/ruído? exatidão seletvidade robustez precisão Limite de detecção Gabarito Comentado 6. São as variáveis muitas vezes incontroláveis as quais afetam a estrutura do analito na qual foi submetido à análise como, por exemplo, a variação da umidade relativa da análise que podemos ter aumento no teor de água na matriz, a intensidade da luz incidida sobre a amostra que pode ocorrer um problema de fotosensibilidade e levar a degradação do analito. Isto é um exemplo de ruído: térmico químico instrumental ambiental Flicker 7. Podemos representar a equação do limite de quantificação como: (s) = desvio padrão S = coeficiente angular da curva LQ = 10 x s LQ = 3,3 x s/S LQ = 10 x s/S LQ = 10 x S LQ = s/S 8. Podemos dizer que ao observar o gráfico abaixo : dado do problema. VMP (valor máximo permitido) que o LD é de 5 g/L O limite de quantiifcação da amostra é de 5 g/L nenhuma das alternativas acima Foram feitas apenas 5 análises. Grande parte dos analitos está acima do LQ 1. Em uma análise de uma amostra de um comprimido de furosemida obteve-se uma absorbância de 0,310 de uma dada solução. Sabendo que o padrão de furosemida 0,8 g/ml e absorbância de 0,580 nm em 271 nm, teremos quantos g da droga na solução ? 0,78 0,98 0,42 0,10 0,25 2. Podemos dizer que no espectrofotômetro a relação de absorbância e a concentração de um analito é a lei de : gringnard Raoult Bronsted Lewis Lambert-Beer 3. Em relação as limitações da lei de Lambert-Beer podemos ver abaixo: I.Devemos ter atenção aos desvios químicos pois alguns analitos podem interagir com a matriz e podemos ter problemas na quantificação devido a falta de seletividade do método; II.Os analitos não devem ter impurezas pois as mesmos podem ter a mesma absorbância no comprimento de onda observado podendo ter um erro analítico no processo de quantificação; III.As variações do pH podem interferir na solubilidade da solução e portanto interferir novamente na análise quantitativa; A cerca das afirmações acima está(ão) correta(s) a(s) afirmativa(s): I e II I, II e III apenas a I apenas a III apenas a II 4. Em relação a figura abaixo podemos afirmar que; I. Nesta curva podemos empregar a lei de Lambert-Beer; II. Podemos fazer uma relação quantitativa nas análises; III. Este parâmetro analítico de obtenção da curva chama-se seletividade; Está(ão) correta(s) a(s) afirmativa(s): apenas a III I, II e III I e II apenas a I apenas a II Gabarito Comentado 5. No gráfico abaixo a relação de área de cloridrato de ambroxol com quantidade do mesmo é um exemplo do emprego da lei de : lei de Michael lei de Lavosier lei de Raoult Lei de lewis lei de Lambert- Beer 6. O espectrofotômetro utiliza como medida os valores expressos em: entalpia velocidade área amperagem absorbância 7. A relação direta entre a luz emergente (transmitida) e a luz incidente é denominada Transmitância Refração Onda Luminosa Absorção Espectrometria 8. O esquema abaixo é de um : absorção atômica infravermelho polarímetro espectroscopia de massas espectrofotômetro 1. Qual a molécula abaixo, que apresenta uma transição do tipo A D C B E 2. Podemos usar a cubeta nas análises de : polarímetro ressonância magnética nuclear infravermelho espectroscopia de massas espectroscopia de ultravioleta 3. O processo em que o elétron é promovido de um orbital molecular de mais baixa energia para um com maior energia é chamado de: Absorbância eletrônica Atomização eletrônica Transição eletrônica Vaporização eletrônica Transmitância eletrônica 4. Abaixo a transição eletrônica importante para a análise instrumental. Qual o método que utiliza este fenômeno? Potenciometria Ultravioleta Infravermelho espectroscopia de massas Ressonãncia magnética Nuclear Gabarito Comentado 5. Qual a molécula que possui a transição eletrônica do tipo n-> A B D E C 6. O gráfico abaixo mostra uma análise feita no : Infravermelho análise de polarimetria ressonância magnética nuclear de próton espectro de ultravioleta espectro de massa Gabarito Comentado 7. A substância abaixo que apresenta uma transição eletrônica do tipo n-> é a : C D E A B 8. Ao observar a reação abaixo podemos ver uma diferença de deslocamento no ultravioleta. Podemos dizer que este efeito chama-se de : efeito hipsocrômico efeito de Lewis efeito batocrômico efeito de Planck efeito cromofóro 1. _____________ provém de uma reação química como na técnica forense como o luminol para verficar os vestígios de sangue ou ainda nos vagalumes que brilham no escuro...para ter fluorescencia é necessário uma reação química ou ainda através de uma enzima (bioluminescencia). esta energia química gerada como resultado da dissociação de ligações fracas produz compostos intermediários em um estado eletronicamente excitado que, quando retornam ao estado de energia inicial emitem luz que é medida. mas o composto por si só não é capaz de produzir a fluorêscencia e sim através de uma reação. Infravermelho quimioluminescencia Ultarvioleta RMN Fosforescência 2. Qual das substâncias abaixo tem potencial de abosrver por espectrocospia de fluorescência? C A E D B 3. A _______________________ está baseada na emissão de uma radiação por uma espécie excitada, formada durante uma reação química. BioluminescênciaQuimioluminescência Fosforecência Geoluminescência Fluorescência Gabarito Comentado 4. A técnica de fluorescência pode ser empregada na determinação de princípios ativos de medicamentos que apresente propriedades fluorescentes. Podemos afirmar que a fluorescência é uma técnica que integra um conjunto de métodos conhecido como Espectrométricos de Ressonância Magnética Nuclear Espectrométricos de emissão atômica Volumétricos Espectrométricos de luminescência Espectrométricos de absorção atômica 5. Sobre as afirmativas abaixo: I. A Fluorescência: é a radiação emitida por uma substância enquanto exposta a uma fonte externa de radiação sendo este fenômeno muito rápido. II. Na fosforescencia a substância emite radiação quando exposta a uma fonte externa de radiação e permanece emitindo radiação, mesmo depois que a fonte de radiação externa é retirada, ou seja,como os materiais fosforescentes brilham no escuro. III. A quimioluminescência é em função de uma reação química como na técnica forense como o luminol para verificar os vestígios de sangue ou ainda nos vagalumes que brilham no escuro. É necessário uma reação química ou ainda através de uma enzima (bioluminescencia) para que este fenômeno ocorra. Podemos dizer que a(s) afirmativa(s) é(são) correta(s): I, II e III apenas a II II e III I e II apenas a I Gabarito Comentado 6. No esquema abaixo mostra um diagrama importante na análise instrumental. Trata-se das análises de: infravermelho espectroscopia de luminescência - fluorescência e fosforescência polarimetria espectroscopia de massas RMN 1. Na figura abaixo, qual o método que podmeos utilizar quando empregamos uma volatilização da amostra? absorção atômica RMN espectroscopia de massas Ponto de fusão polarímetro Gabarito Comentado 2. Nas opções abaixo, são descritas etapas da espectrometria de absorção atômica, EXCETO: Precipitação Nebulização Ionização Desolvatação Volatilização 3. Para que um átomo adquira estado excitado, a amostra deve ser submetida a uma alta temperatura, fornecida, por exemplo, por uma chama. Os métodos analíticos que se baseiam neste tipo de procedimento são denominados Eletroforese capilar Eletroanalíticos Espectrométricos de absorção e emissão Espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear Cromatográficos Gabarito Comentado 4. Qual a metodologia que pdoemos utilizar para doseaemnto de metais e íons? RMN Espectroscopia de massas Infravermelho Absorção atômica Ponto de fusão 5. Em um espectrofotômetro de absorção atômica, a função da chama ou forno de grafite é: Transformar os analitos em amostras gasosas. Eliminar os resíduos da análise Degradar a amostra em moléculas menores. Identificar os analitos presentes na amostra Promover reação química da amostra 6. Qual o tipo de analito que podemos empregar na absorção atômica? comprimidos xaropes amostras contendo metais e íons cápsulas fator de proteção solar 7. O mercúrio é um importante contaminante de organismos vivos, entre eles a ostra. Entre as alternativas abaixo, assinale aquela que representa o método analítico mais adequado para a determinação do nível de contaminação por mercúrio em águas. Cromatografia Gasosa Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa Titulação potenciométrica Eletroforese Capilar Espectrometria de absorção atômica Gabarito Comentado 8. Retirada de um artigo científico -BRAZILIAN JOURNAL OF OCEANOGRAPHY, 55(3):179-186, 2007 Franciscanas foram utilizadas como fonte de informacao sobre a biodisponibilidade de cadmio em aguas neriticas da Costa Sul do Brasil. Amostras de figado, obtidas de 44 individuos capturados acidentalmente ao largo da costa do Rio Grande do Sul. As concentracoes de cadmio, idade, peso e comprimento totais dos golfinhos analisadosvariaram entre 39 e 4144 ug.kg-1 (peso umido), um e cinco anos, 17,5 e 49,2 kg, e entre 105,3 e 156,8 cm, respectivamente. Em relação as concentracoes hepaticas de cadmio em franciscanas, nao houve diferenca significativa entre os dados gerados pelo presente estudo e informacao proveniente da literatura, referente ao Estado do Rio de Janeiro. No caso deste artigo podemos utilizar para a análise qualitativa e quantitativa de íons de Cádimo a técnica de : espectroscopia de massas polarímetro absorção atômica RMN infravermelho 1. ________________possui certas vantagens, pois são específicas para alguns elementos, principalmente a oxidação de um elemento. Podemos medir a dosagem de um elemento independente do seu estado de oxidação. Por exemplo, um metal que apresenta um número de oxidação III e IV, onde pode-se diferenciar o teor de cada metal enquanto os outros métodos analíticos indicariam uma concentração total deste metal e não diferenciado como o método analítico se propõe. A croamtografia A fluorêscencia A química eletroanalítca A fosforêscencia O ultravioleta Gabarito Comentado 2. _________ é um parâmetro que define na qual a metodologia analítica empregada detecta apenas o analito de interesse em detrimento de outros analitos presente nas amostras ou matriz. Como se o método detectasse apenas o analito de interesse. Seletividade limite de detecção linearidade exatidão precisão Gabarito Comentado 3. A acidificação de alimentos é uma maneira de conservar o produto contra o crescimento de bactérias e manter a qualidade desejada. Entre os métodos análiticos abaixo, assinale aquele que pode ser empregado para verificação direta do pH de produtos alimentares. Cromatografia Gasosa Espectrometria de Absorção Atômica Titulação Potenciométrica Espectrometria no Ultravioleta Cromatografia Líquida de Alta Eficiência Gabarito Comentado 4. Qual o método empregado na figura abaixo? Potenciometria cromatografia em fase gasosa Ultravioleta Cromatografia Líquida Absorção atômica Gabarito Comentado 5. As células eletroquímicas podem ser definidas como dispositivos capazes de transformar energia química em energia elétrica por meio de reações espontâneas de oxirredução. O componente deste dispositivo responsável por manter o contato entre as soluções de uma célula eletroquímica, possibilitando a passagem de íons entre elas é: o eletrodo a ponte salina o potencial de junção o condutor externo o potenciômetro GabaritoComentado 6. Dentre as vantagens dos métodos eletroanalíticos, pode-se destacar: a capacidade de analisar diversos grupos de moléculas no estado sólido, sem precisar preparar soluções baseiam-se nos estados de oxidação dos metais e nas propriedades elétricas, o que justifica o seu baixo custo a aplicação na análise de diversas moléculas no estado gasoso a determinação do teor de metais sem diferenciar os estados de oxidação a alta precisão e exatidão que apresentam, apesar do custo elevado 1. Podemos afirmar que na cromatografia em fase gasosa as seguintes afirmativas: I. Podemos separar qualquer analito nesta cromatografia; II . A volatilização é um componente fundamental nesta análise; III. O gás de arraste não deve reagir com nenhum analito; É (são) correta(s) a(s) afirmativa(s): II e III apenas a II I e II apenas a I I, II e III 2. Qual o método da análise instrumental que utiliza a técnica abaixo citada na figura? ultravioleta infravermelho absorção atômica cromatografia Fosforescência 3. São componentes de instrumentação em cromatografia em fase gasosa com exceção de: detector de ultravioleta coluna gás de arrastes injetor forno Gabarito Comentado 4. Qual o instrumento fundamental para o processo de separação na cromatografia? injetor bomba detector espectro de massas coluna Gabarito Comentado 5. Observe as afirmações abaixo: 1.Moléculas polares podem ser separadas somente por cromatografia em fase normal. 2.A retenção dos analitos na cromatografia de fase reversa pode ser alterada pela variação da polaridade da fase móvel. 3.Na cromatografia em fase reversa, a fase móvel é mais polar que a fase estacionária. 4.Uma mistura de enatiomeros pode ser facilmente separada por uma coluna de cromatografia em fase reversa. 5.A cromatografia em fase gasosa trabalha também com analitos iônicos. 6.A temperatura é fundamental para o processo de separação na cromatografia em fase gasosa. São verdadeiras as opções 2,4,5,6 1,2,5,6 todas 2,3 e 6 1,3,4,5 Gabarito Comentado 6. Podemos utilizar a cromatografia em fase gasosa nas amotras abaixo com exceção de : análise de flavorizantes análise de componentes de petróleo análise de tabaco análise de medicamentos na forma iônica análise de perfumes 7. Para as análises quantitativas em cromatografia iremos utilizar : tempo de retenção a eficiência solubilidade A área do sinal partição Gabarito Comentado 8. __________é um parâmetro fisico-químico fundamental para as análises qualititivas pois permite em comparação com o padrão identificarmos a substância em questão na qual é dependente das condições cromatográficas. A precipitação O ponto de fusão O tempo de retenção A solubilidade As forças moleculares 1. Em termos de instrumentação analítica em cromatografia líquida de alta eficiência, são componentes instrumentais do mesmo, exceto: detector coluna injetor forno bomba Gabarito Comentado 2. È a chamada de curva padrão de uma análise na qual á medida que altero a concentração do analito ela é proporcional ao sistema de detecção empregado de maneira proporcional na qual ao final da mesma eu possa efetuar uma reta confiável estatisticamente falando. Este parametro édefinido como : Limite de Quantificação Limite de detecção Precisão Exatidão Linearidade 3. A eletroforese capilar é uma técnica analítica muito simples e amplamente empregada para análise de biomoléculas, tais como proteínas e nucleotídeos. Assinale a alternativa que NÃO corresponda a componente do equipamento de eletroforese capilar Catodo Fonte de alta tensão Detector Anodo Forno 4. A cromatografia líquida de alta eficiência é uma importante técnica de separação cada vez mais empregada na área farmacêutica, principalmente para o controle de qualidade de medicamentos alimentos e cosméticos. Assinale a alternativa que NÃO representa uma vantagem desta técnica: Baixo custo Análise de substâncias termolábeis Boa sensibilidade Versatilidade Fornece resultados qualitativos e quantitativos 5. Observe o cromatograma de uma análise de moluscos contendo toxinas utilizando uma cromatografia líquida de alta performance com uma coluna de fase reversa (C-18). Podemos afirmar que o analito mais apolar de acordo com as setas é o: 10 17 15 19 33 Gabarito Comentado 6. ___________é o menor valor de detecção de um analito com precisão. A robustez A exatidão A lineridade O limite de detecção O limite de quantificação 7. O fluxo eletro-osmótico (FEO) é um fenômeno muito importante que ocorre devido à presença de grupos silanóis na parede interna do capilar, que apresentam um caráter ácido e se ionizam quando em contato com soluções com pH superior a 3. Assinale em qual dos métodos abaixo este fenômeno ocorre. Eletroforese capilar Cromatografia Gasosa Espectrometria no Ultravioleta Cromatografia Líquida de Alta Performace Absorção Atômica Gabarito Comentado 8. A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é uma técnica que se destaca pela sua alta capacidade de separação e determinação de espécies químicas em materiais de natureza orgânica, inorgânica ou biológico. Sobre a CLAE, é correto afirmar que uma das vantagens sobre a cromatografia gasosa é a possibilidade de separar compostos não voláteis e termicamente instáveis. as características químicas do analito não é determinante na seleção do tipo de coluna cromatográfica é uma técnica que pode ser classificada como clássica, devido o baixo custo instrumental o tempo de retenção é um parâmetro quantitativo pois o tempo detecção do analito é proporcional a sua quantidade na amostra na cromatografia de fase reversa, a fase estacionária é polar enquanto a fase móvel é apolar
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