Relatório sobre determinação de Acido Acetilsalicílico em comprimido de aspirina

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Universidade Estadual Paulista "Júlio de Mesquita Filho"
Curso de Farmácia-Bioquímica
Química geral e inorgânica I
Soluções: Preparação, padronização e determinação do teor de ácido acetilsalicílico em um comprimido de Aspirina
 Beatriz Faria Lemos Brighenti
 Eduarda de Carvalho Le Sénéchal Horta
 Ghutyara Moreira
 Isabella Miyuki
 Prof: Marcelo Nalin
Araraquara
Maio/2017
Introdução
Os medicamentos têm feito parte do dia a dia da maioria das pessoas ao redor do mundo nos últimos tempos. Devido às suas características anti-inflamatórias, analgésicas e antipiréticas, os fármacos acabam sendo procurados para o alívio da dor e da febre, por exemplo. Um dos mais conhecidos é composto pelo ácido acetilsalicílico, ou AAS, comumente conhecido como Aspirina (nome comercial registrado pela Bayer). Em estado puro, o AAS é um pó cristalino branco, pouco solúvel em água, mas solúvel em álcool e em éter. 
Algumas propriedades químicas do AAS: 
Fórmula molecular: C9H8O4 
Massa molar: 180,14 g/mol
Densidade: 1,39 g/cm3 
Ponto de fusão: 135°
Ponto de ebulição: 140° 
É possível determinar a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico nos comprimidos de Aspirina por meio de uma titulação volumétrica ácido-base. Este procedimento envolve a medida do volume de um reagente de concentração conhecida (neste caso foi usada uma solução de NaOH), conhecido como titulante. Analito ou titulado é o reagente com concentração desconhecida e que se deseja encontrar (foi usado ácido acetilsalicílico solubilizado com água destilada e etanol). O ponto de viragem determina o final da reação, quando a quantidade de titulante adicionada equivale à quantidade de analito. Para a verificação do ponto de viragem, utiliza-se um indicador ácido-básico, como a fenolftaleína, que muda de cor de acordo com o pH. Ao terminar a titulação, determina-se a massa através dos dados obtidos usando cálculos estequiométricos. 
Objetivos
Preparar e padronizar soluções e determinar o teor de ácido acetilsalicílico em um comprimido de aspirina através da técnica de titulometria de neutralização.
3. Parte experimental
3.1. Materiais
Béquer
Balança semi-analítica
Balança analítica
Espátula de porcelana
Pisseta
Balão volumétrico de 250 ml
Balão volumétrico de 100 ml
Funil
Bagueta
Frasco de polietileno
Seringa
Pipeta graduada de 1 ml
Erlenmeyers de 125 ml
Bureta
3.2. Reagentes
Hidróxido de sódio (NaOH)
Água destilada
Ácido clorídrico concentrado (HCl)
Ácido oxálico (C2H2O4. 2H2O)
Solução de fenolftaleína
Comprimido de aspirina
Etanol (C2H6O)
3.3. Procedimento experimental
Pesou-se 1,10 g de NaOH (hidróxido de sódio) através de uma balança semi-analítica para a preparação de 250 ml de uma solução 0,1 mol/L;
Dissolveu-se a massa pesada com água destilada;
Transferiu-se a solução formada para um balão volumétrico de 250 ml;
Completou-se o volume até a linha de volume do balão;
Agitou-se o balão com a solução para homogeneizá-la;
Transferiu-se a solução preparada para um frasco de polietileno;
Adicionou-se cerca de 33 ml de água destilada em um balão volumétrico de 100ml;
Pipetou-se 0,83 ml de HCl (ácido clorídrico) concentrado e adicionou-se o ácido ao balão contendo água;
Completou-se o volume até a marca e homogeneizou-se a solução;
Transferiu-se a solução para um frasco;
Pesou-se 0,15 g de ácido oxálico (C2H2O4. 2H2O) em um Erlenmeyer de 125ml e 0,16 g de ácido oxálico em outro Erlenmeyer de 125 ml; 
Dissolveu-se o ácido oxálico de cada um dos Erlenmeyers com água destilada e adicionou-se 3 gotas de solução de fenolftaleína em cada uma das soluções obtidas;
Efetuou-se a ambientação de uma bureta e encheu-a com solução de NaOH 0,1 mol/L;
Adicionou-se a solução de NaOH, gota a gota, sobre a solução de ácido oxálico, sob constante agitação;
Interrompeu-se a adição quando atingido o ponto de viragem e anotou-se o volume de NaOH gasto na neutralização;
Pesou-se 0,5704 g de um comprimido triturado de Aspirina em um Erlenmeyer de 125 ml e 0,5809 g em outro Erlenmeyer de 125 ml;
Adicionou-se 20 ml de água destilada e 20 ml de etanol (C2H6O) em cada um dos Erlenmeyers;
Adicionou-se 4 gotas de uma solução de fenolftaleína às soluções de cada Erlenmeyer, titulou-as com a solução de NaOH até a viragem do indicador e anotou-se os volumes de solução gasto;
Calculou-se a porcentagem em massa do ácido acetilsalicílico (C8O2H7COOH) no comprimido e comparou-se com o valor indicado na embalagem.
Resultados e discussões
Para calcular a massa do ácido acetilsalicílico primeiramente devemos preparar uma solução de hidróxido a 0,1 mol.L-1, para isso calcula-se a massa necessária de NaOH para uma solução de 250 ml segundo a equação:
E, também, é necessário também preparar uma solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L-1 , sendo que as características do ácido clorídrico eram: , d = 1,19 g.mL-1.
Sendo assim, sua massa molar é de 36,5 logo:
Conforme a densidade sabe-se em 1L de composto há 1190g de composto equivalente . Para é de:
Na solução há 0,365 g de composto, em mL:
Para preparar uma solução padrão de ácido oxálico (C2H2O8.2H2O) foi necessário calcular o número de mols, levando em consideração que o produto da concentração e do volume é o resultado:
A massa molar do NaOH é 40, em 0,0025 mol se tem:
Sabendo que a equação de neutralização é:
2NaOH(aq) + C2H2O4.2H2O(aq) Na2C2O4(aq) + 4H2O(l)
Dessa forma, é necessário 2 mol de NaOH para neutralizae 1 mol C2H2O4.2H2O logo:
1 mol 2 mol
126 g 80 g
m 0,1 g
m = 0,154 g 
Antes de determinar a porcentagem em ácido acetilsalicílico num comprimido de aspirina, foi necessário a padronização da solução de hidróxido de sódio com ácido oxálico. Foi necessário pesar em dois erlenmeyers, pesando o 1° - 0,157 e o 2°- 0,157, depois de por 3 gotas de fenolftaleína e da titulação foram obtidos tais resultados:
VNaOH = 23 mL 
VNaOH = 24,5 mL
Para calcular o padrão da solução de NaOH foi necessário efetuar tais cálculos:
Primeira amostra:
Segunda amostra:
Sendo assim, pode-se afirmar que a solução de NaOH é realmente 0,1 Mol.L-1.
Depois de efeitos os cálculos e experimentos para a preparação dos reagentes na determinação de porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico num comprimido de aspira foram primeiramente pesados dois comprimidos de aspirina: m1= 0,58 g ; m2=0,57g. Depois com a solução padronizada foi titulado, obtendo: V1 =25 ml; V2=24,5; sendo assim:
Comprimido 1:
Comprimido 2:
Logo, a porcentagem é:
Foi então obtido como resultado que há 90% de ácido acetilsalicílico em um comprimido de aspirina.
Questionário
1) O método de titulação para determinação da concentração do princípio ativo num comprimido de aspirina é preciso? Esse método é exato? Justifique cada uma das respostas.
R: A titulação é um dos métodos utilizados para determinar a concentração do princípio ativo, portanto sim, é precisa; porém, não é exata por conta de erros durante seu procedimento, por exemplo: na pesagem e pode haver perda de massa no processo. Esses possíveis erros podem causar variações nos resultados.
2) Qual o método mais preciso e exato utilizado no setor de controle de qualidade das indústrias farmacêuticas, para determinar a concentração de princípios ativos de medicamentos?
R: São utilizados os métodos de espectrometria de massa e cromatografia.
Conclusão
Com este relatório aprendeu-se o método de titulação, no qual uma das soluções se sabe a concentração e a outra é determinada por comparação, neste caso, a concentração doprincípio ativo em um comprimido de aspirina. Aprimorou-se também as técnicas de preparação de ácido e base.
Após os cálculos feitos a partir dos dados recolhidos durante a aula, concluiu-se que a porcentagem de ácido acetilsalicílico (C8O2H7COOH) é de 90%, menor do que o indicado na embalagem, porém ainda entre os 90-100% exigidos.