CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIDA PIPETA E TERMÔMETRO (1)

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CENTRO UNIVERSITÁRIO INGÁ – UNINGÁ
CURSO DE ENGENHARIA XXXXXX
LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA
PRÁTICA X: CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIDA: PIPETA E TERMÔMETRO
Equipe
XXXXX - R.A. XXXX
XXXXX - R.A. XXXX
XXXXX - R.A. XXXX
XXXXX - R.A. XXXX
Turma X
Prof. Dr. LENILSON COUTINHO DA ROCHA
 
MARINGÁ – PARANÁ
Maio de 2014
INTRODUÇÃO
Os instrumentos de laboratório têm como característica importante e qualidade associada a mínima tendência para erros [1], ou seja, um instrumento de medição tem alta qualidade se retorna resultados com pequenos erros de medição. Estes erros originados por instrumentos, pelo próprio método ou erros pessoais são chamados erros sistemáticos ou determinados [2], indicados desta forma como erros controláveis, como ilustra uma régua não calibrada uniformemente para as divisões ou um relógio descalibrado que sempre adianta ou atrasa.
Por mais exato e preciso que um instrumento para manejo possa vir a ser projetado, erros sistemáticos sempre existirão nas medições. Uma das principais fontes deste erro está na calibração de instrumentos. De acordo com o INMETRO [3] Calibração é o conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidos por padrões.
Desta forma, as aferições dos instrumentos de laboratório devem ser sempre comparadas a um padrão, tal que uma medida, seja, por exemplo, 10 mL, tanto em um instrumento quanto em outro para esta mesma medida, seja sempre muito próximo a 10 com um mínimo de erro sistemático, e para um método idealizado, sejam iguais. 
Os instrumentos volumétricos [4] são, dentre os instrumentos de laboratório, os quais têm maior necessidade de calibração, também dito aferição. Podem exemplificar as pipetas, buretas, provetas e balões volumétricos, além de balanças e termômetros que também precisam de calibração. 
Estes instrumentos de medida de volume são separados em dois grupos [4]: instrumentos aferidos de transferência total e instrumentos volumétricos graduados. O primeiro grupo são os que apresentam somente uma aferição referente à sua capacidade volumétrica numa certa temperatura, tal como a pipeta, e no segundo grupo de instrumentos estes apresentam formas cilíndricas de volume variável com aferição ao longo do cilindro que indica o volume correspondente de cada parte do cilindro, que pode ser exemplificado pela proveta graduada e a bureta.
Neste trabalho foram escolhidos para calibração a pipeta, a bureta e o termômetro, aferidos pelos métodos abordados a seguir.
OBJETIVOS
Calibragem dos materiais laboratoriais: termômetro, bureta e pipeta, para que apresentem as medidas corretamente.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1 Experimento 1: Calibração de pipetas e bureta
Para a calibragem da pipeta/bureta, foi colocado medidas de água destilada até a marca de graduação de cada aparelho. Logo após, um béquer de 50 mL foi colocado sobre a balança semi-analítica, e tarou-se a balança para que fosse mostrada apenas a massa da água. O béquer foi preenchido com a água que estava contida no instrumento volumétrico e seu peso registrado. Com um termômetro mediu-se a temperatura da água e com o auxílio de uma tabela que consta na apostila experimental (Tabela apostila – Densidade absoluta da água em função da temperatura), é possível calcular, através da fórmula da densidade, o volume real do líquido.
3.1.1 Experimento 1: Calibração de pipetas e bureta
Parte 01
Uma pipeta de 10 mL foi preenchida com água, e a massa da água foi pesada num béquer de 50 mL, inicialmente vazio e na balança previamente tarada, para que o valor obtido fosse apenas da massa da água: mA= 10,36 ± 0,01 g.
Temperatura desta quantidade de água:
T = 28, 5 °C
Através da tabela 3.1 que consta na apostila, foi possível encontrar a densidade da água nesta determinada temperatura:
d28,5 °C = 0,996089g/cm3 
d28,5 °C = sendo este o volume real do líquido.
Então Vreal = ;
Vreal = 10,40067705 cm3; como o erro proveniente da densidade é insignificante neste caso, podemos considerar o erro para este volume encontrado sendo o mesmo usado para a massa:
Vreal = 10,40067705 ± 0,01 cm3
Sendo o volume nominal (que é o volume da pipeta):
Vnominal = 10 mL
Foi obtida uma diferença de cerca de 4% entre o volume real, calculado durante o experimento e o volume nominal.
Parte 02
Uma bureta de 25 mL foi preenchida com água, e a massa da água foi pesada num béquer de 50 mL, inicialmente vazio e na balança previamente tarada, para que o valor obtido fosse apenas da massa da água:
mA = 24,94g ± 0,01 g
Temperatura desta quantidade de água:
T = 28,7 °C
Através da tabela 3.1 que consta na apostila, foi possível saber a densidade da água nesta determinada temperatura:
d28,7 °C = 0,996031g/cm3
d28,7 °C = , sendo este o volume real do líquido.
Então Vreal = 
Vreal = 25,0393913 cm3 analogamente à parte 01 do experimento foi considerado o mesmo erro da massa para o volume:
Vreal = 25,0393913 0,01 cm3
Sendo o volume nominal da bureta:
Vnominal = 25 mL.
Nesta parte do experimento a diferença entre os volumes real e nominal foi de cerca de 0,16%.
Observação: os erros (ou diferença entre os valores) são calculados através de regra de três simples.
3.2. Experimento 2: Calibração do termômetro
Em um béquer de 100 mL foi colocado uma mistura de gelo e água destilada, e foi introduzido o termômetro na mesma. Registrou-se a temperatura observada do ponto de fusão da água após a mistura se apresentar estável.
Em um Erlenmeyer de 250 mL foi colocado 100 mL de água destilada, este foi levado até uma base sobre o Bico de Bunsen aceso, onde o termômetro à ser calibrado foi colocado, suspenso por uma base, com o bulbo próximo à superfície da água em ebulição. Após a estabilidade da temperatura apresentada, registrou-se a temperatura observada do ponto de ebulição da água.
Para a calibração do termômetro, foi confeccionado um gráfico contendo as temperaturas reais e as temperaturas observadas da água do ponto de fusão ao ponto de ebulição.
Com o auxílio da tabela que consta na apostila experimental (Tabela apostila - Ponto de ebulição em função da pressão), pode-se atribuir os valores reais do termômetro de acordo com a pressão atmosférica local.
 Dados experimentais:
Medida da temperatura de uma mistura de água e gelo:
Tfusão = 0,1 °C
Medida da temperatura de uma quantidade de água em ebulição:
Tebulição = 98 °C
Dados teóricos (ou reais):
Tfusão = 0 °C
Tebulição= 97,016 °C (está temperatura da ebulição foi obtida a partir da tabela que consta na apostila experimental, através da medida da pressão atmosférica que foi de P atm = 707,7 mmHg)
Com estes dados foi construído o gráfico da curva de calibração de termômetros e a equação termométrica que estão a seguir: 
y = ax + b
Como se têm duas coordenadas é possível achar a equação termométrica: (0.1, 0); (98, 97.1534) e através da resolução de um sistema encontra-se:
y = 0,991x - 0,0991, a equação então fica: Treal = 0,991Tobservado - 0,0991
O gráfico desta equação será:
Gráfico 1. Curva de calibração do termômetro
A partir deste gráfico e da equação termométrica temos que para uma temperatura de 27,5 °C sua temperatura real será de:
Treal = 0,991 Tobservado- 0,0991
Treal = 0,991 x 27,5 – 0,0991 = 27,1534 °C
Através de dados tabelados de densidade em relação à temperatura e do ponto de ebulição da água em função da pressão, percebe-se que o cálculo de volume no primeiro experimento é muito preciso, com erro pequeno. Porém, observa-se que o instrumento de medida, por mais preciso que seja, dificilmente medirá perfeitamente o dado requerido, pois fatoresexternos influenciam no resultado, mas podem ser corrigidos como analisou-se nos Resultados.
Já no segundo experimento, observou-se a temperatura de fusão e ebulição da água, encontrando-se assim os valores experimentais em laboratório. Com os valores reais, pôde-se traçar um gráfico com a curva de calibração do termômetro e estabelecer uma relação entre a temperatura real e a analisada no experimento, conseguindo-se, assim, minimizar os efeitos de erro sistemático.
CONCLUSÃO
Apesar de os instrumentos de medida de volume e temperatura não serem perfeitamente precisos, é possível corrigir erros sistemáticos através de dados aprofundados e precisos, o que torna o experimento mais preciso a partir de dados rigorosos. Não pode-se confiar simplesmente no dado proporcionado pelo instrumento de medida, por isso a calibração dos instrumentos se faz necessária para a perfeição das medidas, mostrando exatidão de medidas em relação as medidas nominais dos instrumentos.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] SILVA, L.R.O.; ALVES, M.L. A Calibração Periódica de instrumentos de medição e Padrões e suas relações custo e benefício.
[2] TABACNIKS, M. H. Conceitos básicos da Teoria de Erros. Instituto de Física da Universidade de São Paulo. Edição: Shila e Giuliano S. Olguin. São Paulo, 2003.
[3] INMETRO. Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e
termos associados (VIM 2008). 1ª Edição Brasileira. Rio de Janeiro, 2009. p.78.