Apostila Química Analítica Experimental II 2017

Prévia do material em texto

QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 EXPERIMENTAL II 
 
 
 
 
 
 
 Licenciatura em Química 
 
 
 
 
 
 Material didático para uso exclusivo dos alunos de IFRJ 
Proibido qualquer forma de utilização comercial no todo ou em parte, ou 
reprodução fora deste contexto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
 
Sumário 
Introdução .......................................................................................................................................... 3 
Prática 1 – Padronização da solução de NaOH 0,1 Eqg/L pelo Biftalato de Potássio .............. 9 
Prática 2 – Padronização da solução de HCl 0,1 Eqg/L pelo Bórax ........................................... 12 
Prática 3 – Dosagem do Ácido Acético em amostra de vinagre ................................................ 15 
Prática 4 – Dosagem do Mg(OH)2 em amostra de Leite de Magnésia ..................................... 17 
Prática 5 – Análise da Soda Cáustica Comercial (NaOH e Na2CO3) ........................................... 20 
Prática 6 – Determinação do H3PO4 em Ácido Fosfórico Comercial ......................................... 24 
Prática 7 – Determinação de Cloreto de sódio em amostra de Soro Fisiológico .................... 27 
Prática 8 – Dosagem do Cálcio em amostra de Leite em Pó ..................................................... 31 
Prática 9 – Determinação do teor de cloro ativo em amostra de Água Sanitária .................. 33 
Prática 10 – Análise da Água Oxigenada Comercial .................................................................... 36 
Prática 11 – Dosagem do Teor de Álcool em amostra de Aguardente .................................... 39 
Prática 12 - Determinação de umidade e água de cristalização .............................................. 42 
MATERIAL INDIVIDUAL PARA USO NO LABORATÓRIO ........................................................... 45 
REGRAS GERAIS DE SEGURANÇAS ............................................................................................. 45 
BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................... 46 
 
 
 
 
 
3 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
 
Introdução 
Na Química Analítica quantitativa, fazemos uso de soluções-padrão a fim de 
realizarmos nossas medições (que nada mais são do que comparações que 
fazemos entre um sistema em estudo e outro que conhecemos bem). 
 
 Amostra Padrão 
 
As soluções-padrão são soluções que conhecemos com suficiente exatidão, e por 
isso, utilizamos para medir a concentração de um analito em uma amostra. 
 
Padrão Primário 
É uma substância altamente pura que serve como material de referência em 
métodos volumétricos. A exatidão do método é criticamente dependente de suas 
propriedades. São características de um padrão primário: 
 
1. Alta pureza (> 99,9%); 
2. Estabilidade à atmosfera (e ao calor de estufa); 
3. Composição química definida; 
4. Custo baixo; 
5. Facilmente solúvel no meio de titulação; 
6. Massa molar razoavelmente alta para que o erro relativo associado com a 
pesagem seja baixo. 
 
Infelizmente, poucas substâncias a todas essas exigências... 
 
Exemplos de substâncias grau padrão primário 
 
1. Tetraborato de sódio, bórax – Na2B4O7.10H2O 
2. Hidrogenoftalato de potássio – KHC8H4O4 
3. Carbonato de sódio – Na2CO3 
4. Tris-(hidroximetil)aminometano – (HOCH2)3CNH2 
5. Hidrogenoiodato de potássio – KH(IO3)2 
6. Ácido Benzóico – C7O2H 
7. Cloreto de sódio – NaCl (argentimetria) 
8. Ácido Etilenodiaminotetraacético, EDTA – C10H14N2O8Na2.2H2O 
9. Oxalato de sódio – Na2C2O4 (oxirredução) 
10. Dicromato de potássio – K2Cr2O7 (oxirredução) 
 
 
 
 
4 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
 
Por possuir todas as vantagens citadas, uma solução de um padrão primário pode 
ser preparada a partir da simples dissolução da quantidade necessária do sal e 
diluída ao volume desejado. 
 
Padrão Secundário 
Entretanto, é mais comum utilizarmos soluções padrão secundários. Isrto é, são 
soluções que, após seu preparo devem ser padronizadas (ou seja, tituladas) 
contra uma substância grau padrão primário. 
 
Após sua padronização, conheceremos sua concentração real, e poderemos 
utilizá-la para determinarmos a concentração de diversos analitos em diferentes 
tipos de amostras, o que é o objetivo maior da química analítica quantitativa. 
 
Exemplos de Soluções padrão secundários 
 
1. Ácido Clorídrico – HCl; 
2. Hidróxido de sódio – NaOH; 
3. Ácido Sulfúrico – H2SO4; 
4. Ácido Perclórico – HClO4; 
5. Hidróxido de potássio – KOH; 
6. Hidróxido de cálcio – Ca(OH)2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
 
O Equivalente-grama 
O equivalente-grama de uma substância participante de uma reação de 
neutralização é a quantidade de substância (molécula, íon ou par iônico) que 
reagem ou fornecem 1 mol de íons hidrogênio naquela reação. 
 
Concentração Equivalente por litro (Eqg/L) 
 
Imagine a seguinte reação: 
 
HCl + H2O Cl- + H3O+ 
 
Da observação da reação acima podemos concluir que, para cada 1 mol de ácido, 
são produzidos 1 mol de íons hidrônio (H3O+) ou 1 equivalente. 
 
HCl + H2O Cl- + H3O+ 
 1 mol HCl 1 mol Cl- + 1 equivalente de H+ 
 
Da mesma forma, a cada 0,5 mol de ácido que ioniza... 
 
HCl + H2O Cl- + H3O+ 
 0,5 mol HCl 0,5 mol Cl- + 0,5 equivalente de H+ 
 
Usando do mesmo raciocínio, observe agora a reação de ionização do ácido 
sulfúrico em água. 
 
H2SO4 + 2 H2O SO42- + 2 H3O+ 
 
Analogamente, concluímos da reação acima que para cada 1 mol de ácido, são 
produzidos 2 mols de íons hidrônio (H3O+) ou 2 equivalentes. 
 
 H2SO4 + 2 H2O SO42- + 2 H3O+ 
 1 mol 2 mols H3O+ (2 equivalentes) 
 
Utilizamos o mesmo procedimento para a determinação de equivalentes de 
bases, só que neste caso, em termos de suas hidroxilas (ou sua capacidade de 
aceitar 1 próton, de acordo com o conceito de Lewis). 
 
 
 
 
 
6 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
 
Então, podemos pensar que: 
 
1Eqg HCl 1 mol HCl = MMol HCl = 36,45 g/mol 
 
2Eqg H2SO4 1 mol H2SO4 = MMol H2SO4 = 98 g/mol 
Ou, 
1Eqg H2SO4 = MMol H2SO4 = _98_ = 46 g/mol 
 2 2 
Assim como no caso do mol, pode em alguns casos, ser mais interessante 
trabalharmos com o miliequivalente, mEqg (1/1000 Equivalente). 
 
Se, 1 Eqg HCl = 36,45 g, então: 
 
 1 mEqg HCl = 36,45 mg 
 
Então, a concentração em Eqg/L será definido como o n°Eqg (número de 
equivalentes) por litro de solução. Ou, o número de miliequivalentes por mililitro 
de solução. 
 
 CA(Eqg/L) = _n° Eqg_ 
 V(L) 
 
É importante perceber que, se conhecermos a massa correspondente à 1 Eqg (ou 
1 mEqg) de uma substância, então também somos capazes de obter o inverso:Exemplo: Quantos miliequivalentes estão presentes em 147 mg de H2SO4 ? 
 
 1 mEqg H2SO4 98/2 mg 
 X mEqg H2SO4 147 mg 
 
n° mEqg H2SO4 . 49 = 1 mEqg . 147 
 
n° mEqg H2SO4 = 3 
 
 
 
 
 
 
 
 
7 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
 
Observando a relação anterior podemos generalizar que: 
 
n° mEqg A = ___mA____ massa da espécie A 
 _MMolA_ massa molar da espécie A 
 XA n° de H+ ionizáveis de A (p/ ácidos)* 
 
* ou n° de hidroxilas dissociáveis para bases. 
 
Então, para uma espécie A qualquer, teremos que: 
 
 n° mEqg A = CA.VA = ___mA____ 
 _MMolA 
 XA 
 
A relação acima é muito importante em análises volumétricas, pois no ponto de 
equivalência da titulação entre quaisquer espécies A e B, teremos que: 
 
 n° EqgA = n° Eqg B 
 
Dependendo do que estamos interessados em descobrir, poderemos 
desmembrar a relação acima... 
 
 CA.VA = CB.VB volume de padrão gasto 
 
 Concentração da solução padrão 
Concentração da solução da amostra 
 Volume da alíquota da amostra 
 
Ou alternativamente: 
 
 ___mA____ = CB.VB 
 _MMolA 
 XA 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
 
A relação entre as concentrações (mol/L e Eqg/L) 
 
Imagine a reação de ionização de um ácido HA qualquer em água 
 HA + H2O A- +H3O+ 
 
CHA (Eq/L) = _n° eq HA_ (1) 
 V(L) 
 
n° eq HA = _m HA_ (2) 
 M HA/xA 
 
 
 
CHA (mol/L) = _n° mol HA_ (1) 
 V(L) 
 
n° mol HA = _m HA_ (2) 
 M HA 
 
Dividindo as duas expressões pelo volume V(L), temos: 
 
 
_n° eq HA_ = _m HA_.xA (3) 
 V(L) M HA . V(L) 
 
 
_n° mol HA_ = _m HA_ (3) 
 V(L) M HA . V(L) 
 
 CEqg/L Cmol/L 
 Igual 
 
 
Igualando essa parcela nas duas equações (3): 
 
CHA (Eq/L) = CHA (mol/L) . x 
 
Onde x é o equivalente químico da espécie (no caso deste exemplo, x = 1). 
Essa é uma relação importante de termos sempre em mente.
 
 
 
9 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 1 – Padronização da solução de NaOH 0,1 Eqg/L pelo Biftalato de 
Potássio 
 
Material: 
Kit de titulação* Bureta de 25mL 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 10,00mL 
Suporte vertical 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
Solução de NaOH de concentração aprox. 0,1 Eqg/L 
Biftalato de potássio 
Fenolftaleína 
 
Procedimento: 
1° Parte - Preparo da solução de biftalato de potássio (padrão primário) 
 
a) Pesar por diferença 5 g do sal ao 0,1 mg; 
b) Dissolver completamente com água destilada e transferir quantitativamente para um 
balão volumétrico de 250,00 mL, completar o volume com água destilada até o traço 
de referência e homogeneizar bem. 
 
 
2° Parte - Padronização da solução de NaOH pelo biftalato de potássio (3 titulações 
concordantes) 
 
a) Pipetar 10,00 mL da solução preparada no balão volumétrico e transferir para um 
erlenmeyer e adicionar 50 mL de água; 
b) Acrescentar ao Erlenmeyer 2 gotas do indicador fenolftaleína; 
c) Lavar a bureta, rinsá-la com porções da base preparada, enchê-la até um pouco 
acima do zero e zerá-la. Observar se houve formação de bolhas de ar. Se acontecer, 
elimine-as; 
d) Titular com a solução de NaOH até viragem do indicador; 
e) Ler o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de paralaxe) e calcular a 
concentração do padrão secundário em Eqg/L/L; 
f) Se a concentração cair na faixa adequada (0,1mol/L ± 10%), repetir a titulação com 
mais duas alíquotas. Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a 
concentração por meio de diluição com água e reiniciar a padronização até obter 3 
titulações concordantes; 
 
 
 
 
 10 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
g) Rotular o frasco constando: fórmula da substância, concentração aproximada, nome 
do analista, turma e data da preparação. Após a padronização acrescentar o fator de 
correção. 
 
Observações: 
 1 – Realizar o ensaio em branco 
 2 – Realizar o ensaio em triplicata 
 
 
Reação: 
 KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 
 
 
Dados: 
M.Mol KHC8H4O4 = 204,23 eq = mol/1 meq = 0,20423g 
 
 
 
Erro de titulação 
O erro de titulação corresponde ao volume de titulante consumido pelo indicador 
para sua própria viragem. Para determiná-lo, reproduzimos artificialmente as condições 
dentro do erlenmeyer quando está atingindo o ponto estequiométrico, isto é, quando 
todo o titulado está consumido (e o indicador ainda não) e, em seguida, adicionamos 
titulante até atingir a coloração final. 
 
a) Determinar o erro de titulação adicionando água destilada até obter um volume 
aproximadamente igual ao que havia no erlenmeyer ao final da titulação do NaOH; 
junta-se a mesma quantidade de indicador e titula-se com solução de NaOH até a 
viragem do indicador. O volume gasto representa o erro da titulação; subtraia-o dos 
volumes obtidos nas titulações da solução de NaOH. 
b) Calcule a concentração da solução de NaOH. 
 
Cálculos 
Calcular a concentração da solução preparada, a partir do princípio fundamental da 
análise volumétrica, e o fator de correção. 
 
f = 
𝐶
0,1
 
Onde: 
f = fator de correção da solução 
C = Concentração média obtida 
0,1 = Concentração teórica 
 
 
 
 
 11 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Relatório 
Massa do padrão primário (pesado): _______________________ 
Concentração média da solução: _________________ 
Volume do branco: _____________________ 
 
Replicatas V NaOH V’ NaOH (corrigido) Concentração 
 
 
 
 
 
 
Conc. Média da base: _______________________ 
 
Fator de correção: ______________________ 
 
 
Exercícios complementares 
 
1. Qual a diferença entre uma solução padrão primária e uma solução padrão 
secundária? 
2. Quais características deve apresentar uma substância padrão primária? 
3. 16,060 g de biftalato de potássio com 99,90% de pureza foram dissolvidos em 500,00 
mL de água destilada. Foram retiradas desta solução 3 alíquotas de 25,00 mL que, 
tituladas, consumiram um volume médio de 40,10 mL de solução de NaOH. Qual a 
concentração do NaOH? 
4. Misturou-se 50 mL de solução 1,5 mol/L de NaOH com 150 mL de solução 3,0 mol/L 
e 100 mL de água destilada. Qual é a concentraçãoem mol/L da solução resultante? 
5. Qual o volume de alíquota de uma solução NaOH 50 %m/v que deve ser utilizada para 
preparar 3,0 L de uma solução 1,5 mol/L? 
 
 
 
 
 
 
 
 12 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 2 – Padronização da solução de HCl 0,1 Eqg/L pelo Bórax 
Material: 
 Kit de titulação* Bureta de 25mL 
 Garra para bureta 
 Suporte vertical 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
 
Reagentes: 
Solução de HCl de concentração aprox. 0,1 Eqg/L 
Tetraborato de sódio (Bórax) 
Alaranjado de metila (indicador) 
 
Procedimento: 
 
a) Lavar a bureta, rinsá-la com porções do ácido preparado, enchê-la até um pouco 
acima do zero e zerá-la. Observar se houve formação de bolhas de ar. Se acontecer, 
elimine-as. 
b) Fazer o ensaio em branco (erro de titulação). 
c) Pesar por diferença 0,2 g de bórax, ao 0,1 mg em um erlenmeyer de 250 mL; 
d) Adicionar 50 mL de água e acrescentar ao erlenmeyer 2 gotas do indicador alaranjado 
de metila. 
e) Titular com a solução de HCl até viragem do indicador. 
f) Ler o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de paralaxe) e calcular a 
concentração do padrão secundário em mol/L. 
g) Se a concentração cair na faixa adequada (0,1mol/L ± 10%), repetir a titulação com 
mais duas alíquotas. Se estiver com a concentração acima da faixa, corrigir a 
concentração por meio de diluição com água e reiniciar a padronização até obter 3 
titulações concordantes. 
h) Rotular o frasco constando: fórmula da substância, concentração aproximada, nome 
do analista, turma e data da preparação. Após a padronização acrescentar o fator de 
correção. 
 
Reação: 
 Na2B4O7.10H2O + 2HCl 2NaCl + 4H3BO3 + 5 H2O 
 
 
M.Mol Na2B4O7.10 H2O = 381,43 eq = mol/2 meq = 0,1907 g 
 
 
 
 
 
 13 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Cálculos 
Calcular a concentração da solução preparada, a partir do princípio fundamental da 
análise volumétrica, e o fator de correção. 
 
f = 
𝐶
0,1
 
Onde: 
f = fator de correção da solução 
C = Concentração média obtida 
0,1 = Concentração teórica 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
 
 
 
 14 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Relatório 
Volume do branco: _____________________ 
 
Replicatas Massa de 
Bórax 
V HCl V’ HCl 
(corrigido) 
Concentração 
 
 
 
 
 
 
Conc. Média do ácido: _______________________ 
 
Fator de correção: ______________________ 
 
 
Exercícios complementares 
 
1. Explique o funcionamento dos indicadores ácido-base. Justifique, por meio de 
cálculos, a regra prática que define a zona de viragem de um indicador ácido-base 
como pH=pKa±1. 
2. Que volume de solução 6,0 mol/L de ácido nítrico podemos preparar a partir de 200 
mL de solução 
15 mol/L de HNO3 ? 
3. Justifique por meio de cálculos, o volume de ácido concentrado empregado para o 
preparo de 500 mL de solução de HCl 0,1eq/L. Dados: eq do HCl = 36,45 g; densidade 
do HCl concentrado = ± 1,19 
g/cm3; teor de HCl = 36 a 37% p/p. 
4. Que volume de solução de H2SO4, d = 1,84g/mL e contendo 96,0% m/m, necessitamos 
para preparar 2 litros de solução 3,0 mol/L de ácido sulfúrico? Qual a concentração 
em mol/L de íon hidrônio na solução? 
5. 2,1010g de biftalato de potássio foi titulada contra uma solução de hidróxido de sódio 
consumindo-se um volume de 24,95 mL do álcali. Qual é a concentração em eq/L da 
solução de NaOH ? 
 
 
 
 
 15 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 3 – Dosagem do Ácido Acético em amostra de vinagre 
 
Material: 
Kit de titulação* Suporte universal 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 50 e 10 mL 
Bureta de 25 mL Pesa-filtro de 60 mL 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
Vinagre (amostra) Fenolftaleína 
Solução padrão 0,1eq/L de NaOH 
 
Procedimento 
 
1° Parte – Preparo da amostra 
 
a) Pesar 50,00 mL da amostra de vinagre ao 0,1 mg em um bécher; 
Obs: a pipeta em que será medido o vinagre deverá estar perfeitamente limpa e seca ou 
rinsada com vinagre. 
b) Transferir a amostra quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, 
completar com água destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. 
 
2° - Parte – Titulação da amostra 
 
a) Pipetar 10,00 mL da solução da amostra para um erlenmeyer de 250 mL; 
b) Acrescentar 50 mL de água destilada e duas gotas do indicador fenolftaleína; 
c) Titular com a solução padrão de NaOH 0,1 Eqg/L. 
 
Observação 
 1 – Realizar o ensaio em triplicata 
 2 – Realizar o ensaio em branco 
 
Reação 
 CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O 
 
 M.MolCH3COOH = 60,05 eq= mol/1 meq= 0,06005g 
 
 
 
 
 
 16 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Cálculos 
 
Calcular a % (m/m) de ácido acético no vinagre comercial. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
Relatório 
 
Massa de vinagre: _____________________ 
 
Volume do balão: ______________________ 
 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Concentração NaOH: _____________________ 
 
Replicatas V NaOH V’ NaOH (corrigido) % (m/m) ácido acético 
 
 
 
 
 
 
% (m/m) médio: _______________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 17 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 4 – Dosagem do Mg(OH)2 em amostra de Leite de Magnésia 
 
Material: 
Kit de titulação* Bureta de 25mL 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 25,00 mL 
Suporte universal Pipeta Pasteur ou conta-gotas 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
Leite de magnésia (amostra) Solução padrão 0,1mol/L de HCl 
Solução padrão 0,1mol/L de NaOH Fenolftaleína 
 
Procedimento 
1° Parte – Preparo da amostra 
a) Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia; 
b) Pesar imediatamente, ao 0,1mg e com o auxílio de uma pipeta Pasteur (ou conta-
gotas), cerca de 0,5g da amostra em um erlenmeyer limpo e seco; 
 
2° Parte – Titulação da amostra 
a) Adicionar 25,00 mL de solução padrão de HCl 0,1mol/L e agitar com bastão até 
dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda; 
b) Adicionar 3 gotas defenolftaleína 
c) Titular até a virada do indicador com a solução-padrão de NaOH 0,1 Eqg/L. 
 
Observações 
 1 – Realizar o ensaio em triplicata 
 
Reações 
 Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O 
 
 HCl + NaOH → NaCl + H2O 
Dados 
 
M.Mol Mg(OH)2 = 58,33 eq= mol/2 meq= 0,02917g 
 
Cálulos 
 
Calcular o % (m/m) de Mg(OH)2 no leite de magnésia. 
 
 
 
 
 
 18 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
Relatório 
 
Concentração HCl: _________________ 
 
Volume de alíquota: ________________ 
 
Concentração NaOH: _______________ 
 
Replicatas Massa de 
amostra 
V NaOH % Mg(OH)2 
 
 
 
 
 
 
% (m/m) médio: _______________________ 
 
 Exercícios complementares 
 
1. Um problema muito interessante e de muito valor para o trabalho na indústria. Uma 
solução de vinagre foi diluída em balão volumétrico de 250,00 mL. Desta solução 
foram retiradas alíquotas de 25,00 mL para serem tituladas por NaOH 0,1042 eq/L. 
Qual deve ser a massa de vinagre pesada para que o volume de lido na bureta forneça 
diretamente a porcentagem de ácido acético no vinagre ? (desta maneira, 
pouparíamos o tempo de cálculo após as titulações) Dados: % m/m de vinagre igual 
a 4. 
 
2. Calcule a pH de uma solução 0, 09 eq/L de ácido acético. Ka = 1,75 x 10-5 (a 25°C) 
 
3. Um analista recebeu o seguinte procedimento: 
 
 
a. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. 
b. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, cerca de ______ g da 
amostra em um béquer. 
 
 
 
 
 19 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
c. Adicionar exatamente 50 mL de solução padrão de HCl 0,1 mol/L e agitar com bastão 
até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda. 
d. Usando no máximo 75 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um 
erlenmeyer de 250 mL. 
e. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L. 
f. Repetir o procedimento mais duas vezes. 
g. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. 
Sabendo-se que a capacidade da bureta disponível para a realização da titulação é 
de 50mL e que a porcentagem de Mg(OH)2 no leite de magnésia é ≅ 8% m/m. Qual a 
massa de leite de magnésia que você pesaria? Justifique por meio de cálculos. 
 
4. O ácido acetilsalicílico pode ser determinado analiticamente em um laboratório, 
mediante sua hidrólise com uma quantidade conhecida de um excesso de uma base 
forte e depois titulando-se a base remanescente com um ácido padrão. 
Considerando que uma amostra de 0,2775g foi originalmente pesada, e que 50,00mL 
de uma solução de NaOH 0,1000mol/L foram usados no procedimento de hidrólise, 
e que 12,05mL de uma solução de HCl 0,2000mol/L foram necessários para titular o 
excesso da base, qual a pureza amostra? 
 
5. Uma amostra de calcário (CaCO3), contendo 1,500 g, foi tratada por 50,00 mL de uma 
solução 0,5000 eq/L de HCl. A solução resultante foi fervida cuidadosamente para 
eliminar todo o CO2 e o excesso de ácido titulado por 3,00 mL de uma solução 0,3333 
eq/L de NaOH. Qual é a pureza do calcário analisado, em termos de % de CaO e de % 
CaCO3 ? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 20 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 5 – Análise da Soda Cáustica Comercial (NaOH e Na2CO3) 
 
Material: 
Kit de titulação* Bureta de 25 mL 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 10,00 mL 
Suporte universal 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
Soda cáustica comercial (amostra) Fenolftaleína 
Solução padrão 0,1mol/L de HCl Alaranjado de metila 
 
Procedimento 
1° Parte – Preparo da amostra 
a) Pesar por adição ± 1 g de soda cáustica, ao 0,1mg, transferindo para um bécher de 
250 mL; 
b) Dissolver a amostra e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 
250,00 mL, deixar chegar a temperatura ambiente e completar com água destilada 
até o traço de referência. Homogeneizar bem; 
 
2° Parte – Titulação com Fenolftaleína (V1) 
a) Tomar uma alíquota de 10,00 ml da solução recém preparada e transferi-la para um 
erlenmeyer de 250 mL; 
b) Adicionar 50 mL de água destilada e duas gotas do indicador fenolftaleína; 
c) Titular contra a solução padrão de HCl 0,1 Eqg/L até a virada do indicador. 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
 
3° Parte – Titulação com Alaranjado de metila (V2) 
a) Tomar nova alíquota de 10,00 ml da solução recém preparada e transferi-la para um 
Erlenmeyer de 250 mL; 
b) Adicionar 50 mL de água destilada e duas gotas do indicador alaranjado de metila; 
c) Titular contra a solução padrão de HCl 0,1 Eqg/L até a virada do indicador. 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
 
 
 
Reações 
 V1 - Titulação parcial do álcali (pH = 8,3) 
 
 
 
 
 
 21 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl 
 
V2 – Titulação total do álcali (pH = 3,8) 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2 
 
Dados 
M.Mol NaOH = 40,00 eq = mol/1 meq= 0,04000g 
M.Mol Na2CO3 = 106,00 eq = mol/2 meq= 0,05300g 
 
Cálculos 
 OH- CO3= 
 
 x y 
 
 _____________ H2O_________________ HCO3-___________fenolftaleína (pH = 8,3) 
 
 y 
 
 __________________________________ H2CO3___________alaranjado de metila (pH = 3,8) 
 
O volume gasto para levar o CO3= até HCO3- é o mesmo para levar de o HCO3- até H2CO3. 
 
Calcular o % (m/m) de Na2CO3 e NaOH na soda cáustica comercial. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
 
 
 
 22 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Relatório 
 
Concentração HCl: _____________________ 
Massa de amostra: _______________________ 
Volume do balão: ______________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V1 HCl V2 HCl % Na2CO3 %NaOH 
 
 
 
 
 
 
% (m/m) Na2CO3 médio: _______________________ 
% (m/m) NaOH médio: _______________________ 
 
 
Exercícios complementares 
 
1. Tomemos uma situação hipotética em que temos NaOH contaminadocom NaHCO3 
em vez de Na2CO3. Sendo V1 o volume gasto na titulação com alaranjado de metila e 
V2 o volume gasto na titulação com fenolftaleína, que expressão você usaria para o 
volume a ser empregado no cálculo do teor de NaOH ? E de NaHCO3? 
 
2. 1,5050g de uma amostra de barrilha (Na2CO3) foram tratados com 50,00 mL de 
solução 0,5033 eq/L de H2SO4. A solução foi fervida cuidadosamente para a 
eliminação de todo CO2 e o excesso de ácido titulado por 15,20 mL de NaOH 0,1020 
eq/L. Qual é a pureza da barrilha analisada em termos de % de Na2CO3 ? 
 
3. Uma série de soluções contendo NaOH, Na2CO3 e NaHCO3, isoladamente ou em 
combinação compatível, foi titulada com HCl 0,1202 mol/L. Na tabela a seguir estão os 
volumes de ácido necessários para titular uma alíquota de 25,00 mL de cada solução 
com os indicadores (1) fenolftaleína e (2) verde de bromocresol. 
 
 
 
 
 
 23 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
4. Use essa informação para deduzir a composição das soluções. Além disso, calcular 
a concentração de cada soluto em mg/mL de solução. 
 
 
 (1) (2) 
a 22,42 22,44 
b 15,67 42,13 
c 29,64 36,42 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 24 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 6 – Determinação do H3PO4 em Ácido Fosfórico Comercial 
 
Material: 
Kit de titulação* Bureta de 25mL 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 10,00 mL 
Suporte universal Pipeta graduada 2 mL 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
Ácido fosfórico comercial Verde bromocresol 
Solução padrão 0,1 mol/L de NaOH Fenolftaleína 
 
Procedimento: 
1° Parte – Preparo da amostra 
a) Pesar 1,2 mL de ácido fosfórico comercial ao 0,1 mg em um bécher de 50 mL; 
b) Transferir quantitativamente a amostra para um balão volumétrico de 250,00 mL e 
completar o volume com água destilada, homogeneizando bem. 
 
2° Parte – Titulação do 1° hidrogênio 
a) Tomar uma alíquota de 10,00 mL da solução da amostra preparada e tranferi-la para 
um erlenmeyer de 250 mL; 
b) Adicionar 50 mL água destilada e duas gotas do indicador verde de bromocresol; 
c) Titular com a solução padrão de NaOH 0,1 Eqg/L até a virada do indicador. 
Observação: 1 – Realizar o ensaio em branco 
2 - Realizar o ensaio em triplicata 
 
3° Parte – Titulação do 2° hidrogênio 
a) Tomar uma alíquota de 10,00 mL da solução da amostra preparada e tranferi-la para 
um erlenmeyer de 250 mL; 
b) Adicionar 50 mL água destilada e duas gotas do indicador fenolftaleína; 
c) Titular com a solução padrão de NaOH 0,1 Eqg/L até a virada do indicador. 
Observação: 1 – Realizar o ensaio em branco 
2 - Realizar o ensaio em triplicata 
 
Reações: 
 1° Titulação: H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O 
 2° Titulação: H3PO4 + 2NaOH → NaH2PO4 + H2O 
Dados 
M.Mol H3PO4 = 98,04 
 
 
 
 
 25 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
eq = mol/1(pH = 4,6) meq = 0,09804 g 
eq = mol/2(pH = 9,7) meg = 0,04902 g 
 
Cálculos 
 
1) Calcular o % (m/m) de H3PO4 a partir da titulação do 1° hidrogênio 
2) Calcular o % (m/m) de H3PO4 a partir da titulação do 2° hidrogênio 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
Relatório 
Massa de H3PO4: _____________________ 
Volume do balão: _____________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
Concentração NaOH: _____________________ 
 
Replicatas V1 NaOH % H3PO4 V2 NaOH % H3PO4 
 
 
 
 
 
 
% m/m H3PO4 médio: _______________________ 
% m/m H3PO4 médio: _______________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 26 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Exercícios complementares 
 
1. Uma alíquota de 20,00 mL de uma solução 0,1000 mol/L de H3PO4 foi titulada com 
uma solução de KOH 0,1000mol/L. Pede-se: 
 
a. O motivo pelo qual só é possível determinar experimentalmente o primeiro e o 
segundo ponto de equivalência. 
b. O gráfico de pH x Volume de titulante para esta análise, com os devidos cálculos. 
O último ponto da curva sendo o terceiro ponto de equivalência. 
 
Dados: Ka1 = 7,11x10-3 , Ka2 = 6,32x10-8 e Ka3 = 4,5x10-13 
 
2. Qual dos três ácidos é o mais forte: H3PO4, H2PO4- ou HPO4=. Explique 
 
3. 1,805 g de uma solução contendo H3PO4 e NaH2PO4 em água foram diluídos a 250,00 
mL. Da solução resultante foram retiradas alíquotas de 25,00 mL, que, dosadas por 
NaOH 0,1035 eq/L, forneceram o volume médio de 10,20 mL, empregando-se verde 
de bromocresol como indicador, e 25,30 mL, empregando-se fenolftaleína como 
indicador. Dê o teor de H3PO4 e o de NaH2PO4 na amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 27 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 7 – Determinação de Cloreto de sódio em amostra de Soro 
Fisiológico 
 
Material: 
Kit de titulação* Bureta âmbar de 25,00 mL 
Garra para bureta 
Suporte universal 
 Pipeta volumétrica de 10,00 ou 
15,00 mL 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
NaCl K2CrO4 1% 
AgNO3 Fluoresceína 
CaCO3 
 Soro fisiológico (amostra) 
 
Procedimento 
1° Parte – Padronização da solução de AgNO3 (Método de Mohr) 
a) Pesar por adição, 1,5000 g de NaCl ao 0,1 mg e dissolver completamente em água 
destilada. 
b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, completar o 
volume com água destilada até o traço de referência e homogeneizar bem. 
c) Tomar uma alíquota de 10,00 mL (ou 15,00 mL) da solução preparada e transferi-la 
para um erlenmeyer de 250 mL; 
d) Adicionar 50 mL água destilada; 
e) Acrescentar cerca de 200 mg de CaCO3 puro; 
f) Adicionar 5 mL do indicador K2CrO4 1% e titular até a virada do indicador; 
g) Titular até a virada do indicador com a solução padrão de AgNO3. 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
 
2° Parte – Análise do Soro Fisiológico (Método de Fajans) 
a) Retirar uma alíquota de 10,00 mL (ou 15,00 mL no máximo) da amostra de soro 
fisiológico; 
b) Transferir para um erlenmeyer de 250 mL; 
c) Adicionar 100 mL de água destilada; 
d) Acrescentar cerca de 200 mg de CaCO3 puro; 
e) Adicionar 10 gotas do indicador fluoresceína; 
f) Titular até a virada do indicador (precipitado rosa) com a solução padrão de AgNO3, 
agitando fortemente a solução. 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata28 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Reação: 
AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 
 
Dados 
M.Mol AgNO3 = 169,87 eq = mol/1 meq = 0,1699 g 
 
Observações 
 As dosagens pelo Método de Mohr devem ser realizadas em meio neutro ou próximo 
do neutro (pH entre 6,5 e 10,5), pois a alcalinidade excessiva precipitaria a prata na forma 
de AgOH e a acidez excessiva ocorreria a formação do íon dicromato (Cr2O7=), 
prejudicando o método de indicação. O mesmo pode ser dito as dosagens pelo método 
de Fajans (pH entre 7,0 e 10,5). 
 
O CaCO3 é necessário para neutralizar o HNO3 que entra com o AgNO3 pela bureta. Ele 
alcaliniza ligeiramente o meio, mas esta alcalinidade é perfeitamente tolerada pelo 
método. c) Adicionar 5 mL de cromato de potássio 1% como indicador. 
 
Cálculos 
Calcular a concentração (e seu fator de correção) da solução de AgNO3 em mol/L. 
Calcular o % (m/V) de NaCl na amostra de soro fisiológico. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Todo o titulado contendo precipitado deve ser transferido para um frasco específico de 
descarte. 
Os resíduos gerados na aula prática não poderão ser descartados na pia. 
 
 
 
 
 
 
 29 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Relatório 
1° Parte - Padronização da solução de AgNO3 
Concentração NaCl: _________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V NaCl AgNO3 
(mol/L) 
 
 
 
 
 
 
 
Conc. média de AgNO3: _______________________ 
 
2° Parte – Análise do Soro Fisiológico 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas VAgNO3 %NaCl 
 
 
 
 
 
 
% (m/V) NaCl: _______________________ 
 
Exercícios complementares 
 
1. Indique em que condições se pode aplicar o Método de Mohr. 
 
2. Em que se baseia a utilização do K2CrO4 como indicadora na titulação dos cloretos 
com uma solução de AgNO3 
 
3. Qual é a importância do pH do meio, nas titulações utilizando indicadores de 
adsorção? 
 
 
 
 
 30 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
4. Uma moeda de prata pesando 2,800 g é dissolvida em ácido nítrico e a solução 
resultante é diluída a 250,00 mL em balão volumétrico. 25,00 mL da solução resultante 
foram titulados por 23,40 mL de solução 0,1000 eqg/L de tiocianato de potássio, 
usando-se alúmen férrico como indicador. Dar as reações do problema e calcular o 
teor de prata na moeda. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 31 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 8 – Dosagem do Cálcio em amostra de Leite em Pó 
 
Material: 
 Kit de titulação* Suporte universal 
 Garra para bureta Bureta de 50 mL 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
NH4Cl Indicador negro de eriocromo T 
NH4OH concentrado EDTA sal dissódico Amostra – Leite em pó 
Solução Mg-EDTA 
 
Procedimento: 
a) Pesar 2,5000 g da amostra de leite em pó ao 0,1 mg e dissolver completamente e 
diretamente em um Erlenmeyer de 350 mL; 
b) Adicionar 15 mL de tampão amoniacal pH = 10; 
c) Adicionar pequena quantidade (cuidado) do indicador negro de eriocromo T; 
d) Titular cpntra a solução padrão de EDTA até a virada do indicador (de violeta para 
azul). 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
 
Reação: 
Ca2+ + Y4- CaY2- 
 
Dados 
M.MolCa = 40,08 eq = mol/1 meq = 0,040 g 
 
Cálculos 
Calcular a concentração de cálcio em mg/26g de leite em pó (26g equivalem a 2 colheres 
de sopa). 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 6 e 9, se necessário, e descartar na pia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 32 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Relatório 
Concentração EDTA: _____________________ 
 
Replicatas Massa Leite em 
pó 
mg de 
Cálcio/26g de 
leite em pó 
 
 
 
 
 
 
Média: _______________________ 
 
Exercícios complementares 
 
1. Como funcionam os indicadores de íons metálicos utilizados nas análises 
conplexométricas? 
 
2. Uma solução de EDTA foi padronizada contra uma solução de CaCO3. A solução de 
CaCO3 foi preparada dissolvendo-se 0,3982 g do sal em solução contendo ácido 
clorídrico, cujo pH final foi ajustado a 10 com tampão amoniacal. 38,26 mL de EDTA 
foram gastos na titulação. Qual é a concentração mol/L de EDTA? 
 
3. Crianças que ingerem quantidades tóxicas de chumbo, que há algum tempo 
constituíam o principal componente do pigmento de tintas das casas, podem ser 
tratadas com uma injeção intramuscular de uma solução de EDTA, formando assim 
um complexo que é eliminado pelo organismo. Uma amostra de 20,8090g, contendo 
chumbo, foi dissolvida e diluída em balão volumétrico de 250,00mL. Uma alíquota 
de 50,00mL desta solução foi levada a pH=10 e foi gasto, na titulação, 28,90mL de 
uma solução de EDTA 0,06950mol/L para atingir o ponto de equivalência. 
a) Qual a %p/p de chumbo na amostra analisada? 
b) Calcule pPb no PE, sabendo que K’f = 6,3*x1018 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 33 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 9 – Determinação do teor de cloro ativo em amostra de Água 
Sanitária 
 
MATERIAL: 
Kit de titulação* Bureta de 25mL 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 10,00 
Suporte universal 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
REAGENTES: 
Na2S2O3.5H2O ou Na2S2O3 KIO3 
KI Goma de amido 
H2SO4 5% Ácido acético glacial 
 
Procedimento: 
1° Parte - Padronização da solução 0,1 eq/L de Na2S2O3 
a) Pipetar 10,00 mL de solução padrão de KIO3 e transferi-la para um Erlenmeyer de 250 
mL; 
b) Acrescentar 50 mL de água destilada; 
c) Adicionar uma quantidade de KI (suficiente para reduzir todo KIO3, ou 5 mL de KI 20%; 
d) Adicionar 5 mL de H2SO4 5% (ou ~ 0,2 mL de H2SO4 concentrado); 
e) Titular imediatamente o iodo liberado* com a solução padrão de Na2S2O3 até a 
coloração amarelo pálido. Em seguida, adicione 1 mL de goma de amido (indicador) 
e prossiga a titulação lentamente até a mudança de coloração da solução de azul 
para incolor. 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
*Cuidado: A amostra deverá ser titulada imediatamente após a adição de ácido para 
evitar a perda do I2, volátil. 
 
2° Parte – Análise da Água Sanitária 
a) Pesar 50,00 mL da amostra de água sanitária ao 0,1 mg; 
b) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, avolumando 
ao traço de referência; 
c) Retirar uma alíquota de 10,00 mL da solução preparada, transferindo-a para um 
erlenmeyer de 250 mL; 
d) Acrescentar 50 mL de águadestilada; 
e) Adicionar uma quantidade de KI (suficiente para reduzir todo KIO3, ou 5 mL de KI 20%; 
f) Em seguida, adicionar 5 mL de ácido acético glacial; 
g) Titular imediatamente com a solução de Na2S2O3 até a coloração amarelo pálido. Em 
seguida, adicione 1 mL de goma de amido (indicador) e prossiga a titulação 
lentamente até a mudança de coloração da solução de azul para incolor. 
 
 
 
 
 34 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
 
Reações: 
 ClO- + 2I- + 2H+ Cl- + I2 + H2O 
 I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- 
Para o cálculo do teor de cloro ativo (Cl2) na amostra, temos que considerar a seguinte 
reação: 
 ClO- + Cl- + 2 H+ Cl2 + H2O 
 
Dados: 
Na2S2O3.5H2O MM = 248,19 g eq = mol/1 meq=0,24819g 
Na2S2O3 MM = 158,19 g eq = mol/1 meq= 0,15819 g 
 
 NaClO MM = 74,44 g eq = mol/2 meq= 0,03722 g 
 
Cálculos 
Calcular a concentração da solução de Na2S2O3 em eq/L. 
Calcular o % (m/m) de hipoclorito de sódio na amostra de água sanitária 
Calcular o % (m/m) de cloro ativo na amostra de água sanitária. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 5 e 9, se necessário, descartar na pia. 
 
Relatório 
1° Parte – Padronização da solução de Na2S2O3 
Concentração KIO3: _________________ 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V titulante Na2S2O3 (eq/L) 
 
 
 
 
 
 
Conc. Na2S2O3: _______________________ 
 
 
 
 
 
 
 35 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
2° Parte – Análise da Água Sanitária 
Volume de amostra: _________________ 
Volume do balão: _________________ 
Volume de alíquota: _________________ 
 
Replicatas V titulante %NaClO %Cl2 
 
 
 
 
 
 
% (m/m) NaClO médio: _______________________ 
% (m/m) Cl2 médio: _______________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 36 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 10 – Análise da Água Oxigenada Comercial 
 
Material: 
Kit de titulação* Bureta âmbar de 25,00 mL 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 20,00 mL 
Suporte universal Pipeta volumétrica de 10,00mL 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
REAGENTES: 
 KMnO4 Na2C2O4 
 H2SO4 20% v/v H2SO4 1:8 v/v 
 
Procedimento: 
1° Parte – Padronização da solução de KMnO4 
a) Pesar por adição, 100 mg de oxalato de sódio ao 0,1 mg diretamente em um 
erlenmeyer de 250 mL; 
b) Adicionar 100 mL de água destilada; 
c) Acrescentar 2 mL de H2SO4 concentrado (ou 15 mL de H2SO4 1:8 v/v); 
d) Titular contra a solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração rósea 
permanente por, pelo menos, 30 segundos. 
Observações: 
 1 – Realizar o ensaio em triplicata 
 2 – Realizar o ensaio em branco 
 
2° Parte – Análise da Água Oxigenada 
a) Pipetar 10,00 mL da amostra de H2O2; 
e) Transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250,00 mL, avolumando 
até o traço de referência; 
f) Tomar uma alíquota de 20,00 mL da solução preparada e transferi-la para um 
erlenmeyer de 350 mL; 
g) Acrescentar 100 mL de água destilada e, em seguida, 4 mL de H2SO4 concentrado (ou 
20 mL de H2SO4 20%); 
h) Titular a amostra contra a solução de KMnO4 até o aparecimento de uma coloração 
rósea permanente por, pelo menos, 30 segundos. 
Observações: 
 1 – Realizar o ensaio em triplicata 
 2 – Realizar o ensaio em branco 
 
 
 
 
 
 
 37 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Reações: 
 1° Parte – Padronização do KMnO4 
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O 
 2° Parte – Análise da Água Oxigenada 
5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2 
 
Dados: 
Na2C2O4 M.M. = 134,01 g eq = mol/2 meq = 0,06700g 
H2O2 MM = 34.02 g eq = mol/2 meq= 0,01701 g 
 
Observações: 
1. Nas titulações com KMnO4, a adição do titulante deve ser sempre lenta e com 
agitação constante, caso contrário aumenta-se o risco de haver formação de MnO2. 
2. A concentração em eq/L de KMnO4 também pode ser determinada utilizando-se 
como padrão o As2O3. 
 
Cálculos 
 
Uma solução de H2O2 é dita X volumes, quando 1 volume de solução liberta X volumes 
de O2, medidas nas CNTP, pela decomposição integral do H2O2 . 
 
Reação de decomposição: H2O2 → H2O + 1/2O2 
Volume de qualquer gás nas CNTP = 22,42L 
Observe que o volume de O2 liberado pela decomposição (auto-redox) do H2O2 é 
diferente do volume liberado pela oxidação do mesmo. 
 
A partir dos dados obtidos, calcular a concentração da solução de KMnO4 em eq/L. 
Calcular a concentração de H2O2 em “volumes”. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
 
Medir o pH da solução, ajustar o pH entre 5 e 9, se necessário, descartar na pia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 38 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Relatório 
1° Parte – Padronização do KMnO4 
Volume de amostra: _________________ 
Volume do balão: _________________ 
Volume de alíquota: _________________ 
 
Replicatas Massa padrão (g) V titulante KMnO4 (eq/L) 
 
 
 
 
 
 
 
Conc. KMnO4: _______________________ 
 
2° Parte – Análise da Água Oxigenada 
Volume de alíquota: ____________________ 
 
Replicatas V titulante Volumes de 
H2O2 
 
 
 
 
 
 
Volume de H2O2: _______________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 39 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 11 – Dosagem do Teor de Álcool em amostra de Aguardente 
 
Material: 
Kit de titulação* Bureta de 25mL 
Garra para bureta Pipeta volumétrica de 5,00, 10,00 e 25,00 mL 
Suporte universal Balão Volumétrico de 500,00 mL 
 
* Cada grupo receberá um kit de titulação contendo o material descrito no termo 
de compromisso 
Reagentes: 
K2Cr2O7 H3PO4 comercial 
Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O H2SO4 0,1eq/L 
Difenilamina sulfonato de bário (indicador) H2SO4 concentrado 
 
Procedimento 
1° Parte – Padronização da solução de Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O 
a) Pipetar 10,00 mL da solução padrão de dicromato de potássio e transferi-la 
quantitativamente para um Erlenmeyer de 250 mL ; 
b) Adicionar 50 mL de H2SO4 0,1 Eqg/L; 
c) Acrescentar 3 gotas do indicador difenilaminasulfonato de bário; 
d) Titularcontra a solução de Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O até a virada do indicador. 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
 
2° Parte – Análise da Aguardente 
a) Pipetar 5,00 mL da amostra de aguardente; 
b) Transferi-la quantitativamente para um balão volumétrico de 500,00 mL avolumando 
até o traço de referência; 
c) Tomar uma alíquota de 5,00 mL da solução da amostra transferindo-a para um 
erlenmeyer de 250 mL; 
d) Pipetar 25,00 mL da solução padrão de dicromato de potássio e transferi-la 
quantitativamente para um o erlenmeyer que contém a amostra; 
e) Adicionar 50 mL de água destilada; 
f) Adicionar X mL de H2SO4 concentrado, agitando constantemente; 
g) Acrescentar 3 gotas do indicador difenilaminasulfonato de bário; 
h) Titular contra a solução de Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O até a virada do indicador. 
Observação: Realizar o ensaio em triplicata 
 
 
 
 
 
 
 
 
 40 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Reações: 
 1° Parte – Padronização do Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O 
Cr2O72- + Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 
 1° Parte – Padronização do Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O 
3C2H5OH + 2Cr2O72- + 16 H+ 4Cr3+ + 3CH3CO2H + 11H2O 
Cr2O72- + Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 
 
Dados 
Densidade do etanol: 0,789 g/mL 
M.Mol K2Cr2O7 = 294,21 g eq = mol/6 meq= 0,04904 g 
M.Mol C2H5OH = 46,00 g eq = mol/4 meq= 0,01150 g 
 
 Cálculos 
Calcular a concentração da solução de Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O em eq/L. 
Calcular o % (v/v) de álcool na amostra. 
 
Descarte do resíduo da prática: 
Todo o titulado contendo cromo deve ser transferido para um bécher de descarte, que 
deverá estar na capela, para posterior tratamento. 
Os resíduos desta prática não poderão ser descartados na pia. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 41 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Relatório 
1° parte – Padronização do Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Conc. média Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O: _______________________ 
 
2° Parte – Análise da Aguardente 
Volume de amostra: _________________ 
Volume do balão: _________________ 
Volume de alíquota: _________________ 
 
 
 
 
 
 
 
 
% Etanol (v/v) médio: _______________________ 
 
 
 
Replicatas V 
titulante 
Fe(NH4)2 (SO4)2.6H2O (eq/L) 
 
 
 
 
 
Replicatas V titulante %v/v 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 42 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
Prática 12 - Determinação de umidade e água de cristalização 
 
MATERIAL: 
 Balança eletrônica digital Tenaz de aço (pinça metálica) 
 Espátula Mufla 
 Estufa elétrica Luvas de amianto 
 Dessecador Pesa filtro de forma baixa 
 Cadinho de porcelana ou níquel 
 
REAGENTES: 
 Vidro de relógio 
NaCl BaCl2 hidratado 
 
I) DETERMINAÇÃO DA % DE UMIDADE DE UM SAL 
 
a) Lavar muito bem um pesa-filtro de forma baixa. Secá-lo provisoriamente com papel 
toalha. 
b) Colocá-lo na estufa a 110°C e destampado sobre um vidro de relógio. 
c) Deixar secar completamente na estufa. 
d) Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com auxílio de uma tira de papel 
dobrada ou uma tenaz. O pesa filtro deve permanecer destampado enquanto esfria 
no dessecador. 
e) Pesar o pesa-filtro com a tampa e nele adicionar + 2 g de NaCl ao 0,1 do mg. 
f) Deixar na estufa a 110°C durante 1 hora (eliminação da umidade do sal). 
g) Depois de seco, transferi-lo para um dessecador, com auxílio de uma tira de papel 
dobrada ou uma pinça metálica. O pesa filtro deve permanecer destampado 
enquanto esfria no dessecador. 
h) Pesar o pesa-filtro com a tampa e o sal. 
i) Repetir as operações f, g e h até massa constante. Obs: antes de cada pesagem, a 
balança analítica deve ser zerada. Utilize sempre a mesma balança. 
 
II) DETERMINAÇÃO DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO BaCl2 HIDRATADO 
 
Considerações teóricas: 
Chama-se de água de cristalização ou hidratação a água que um sal encerra 
espontaneamente em si quando cristaliza, fazendo parte integrante da estrutura 
cristalina de certas substâncias. A água de cristalização comparece sempre em uma 
relação molar simples e definida para um sal. 
Ex: CuSO4. 5H2O, FeSO4.7H2O, Na2SO4.10H2O 
 O BaCl2 hidratado perde a água de cristalização por aquecimento a temperaturas 
superiores a 
 
 
 
 
 43 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
100°C. O BaCl2 na forma anidra é estável e não volátil, ainda que a temperaturas 
elevadas. 
 
a) Levar a mufla a 400°C por 15 minutos um cadinho de porcelana ou níquel limpo. 
Use pinça metálica e luvas de amianto. 
b) Deixar esfriar parcialmente durante + 5 minutos apoiado em uma superfície 
limpa, por exemplo, uma tela de amianto. Completar o resfriamento num 
dessecador. Pesar ao décimo de miligrama. 
c) Acrescentar ao cadinho 1,5 g de BaCl2 hidratado ao décimo do miligrama. (Se a 
relação molar da quantidade de água para o cloreto de bário não for exato, 
pode-se proceder o arredondamento). 
d) Levar a mufla a 400°C por 15 minutos. Resfriar durante + 5 minutos apoiado em 
uma superfície limpa e completar o resfriamento num dessecador. Pesar ao 
décimo de miligrama. Repetir este item até massa constante. 
 
III) CÁLCULO 
Calcular o teor de umidade do NaCl e a fórmula do BaCl2 
hidratado. Descarte do resíduo da prática: 
Todo o NaCl comercial usado durante a prática deverá ser devolvido ao 
recipiente original para que possa ser reutilizado. O BaCl2 anidro deverá ser 
guardado em recipiente apropriado. 
 
 
Relatório 
DETERMINAÇÃO DE UMIDADE 
Massa do pesa filtro: _________________ 
 
 
Massa do pesa filtro + 
amostra 
 
 
 
 
 
 % de umidade: _______________________ 
 
 
 
 
 
 44 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
DETERMINAÇÃO DE ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO 
 
 
Massa do cadinho: _________________ 
 
 
Massa do cadinho + 
amostra 
 
 
 
 
 
 
Fórmula do sal hidratado: _______________________ 
 
 
Exercícios complementares 
 
1. Por que devemos usar sempre a mesma balança analítica durante uma 
análise? Qual é a precisão da pesagem na balança analítica 
2. Por que não podemos pesar um objeto mais quente ou mais frio que a 
balança ? 
3. Uma amostra pesando 0,5060 g de CuSO4.xH2O puro foi seca a 300 °C e 
depois pesada gerando uma massa de 0,3255g do sal anidro. Determine a 
fórmula do sulfato cobre hidratado. 
4. 0,415g de uma amostra de NaCl e KCl foram dissolvidos em água. Em 
seguida, adicionou-se excesso de AgNO3 e o precipitado obtido pesou 
0,861g. Qual é a % de NaCl e KCl na mistura de cloreto ? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 45Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
MATERIAL INDIVIDUAL PARA USO NO LABORATÓRIO 
 
• Óculos de segurança 
• Luva de borracha 
• Pró pipete (pêra) 
• Caderno do analista 
• Caneta de retroprojetor (para marcar a vidraria) 
• Papel de pH universal 
• Espátula 
 
REGRAS GERAIS DE SEGURANÇAS 
 
É OBRIGATÓRIO: 
 
♦ Jaleco de algodão abotoado. 
♦ Calçados fechados de couro ou similar. 
♦ Cabelo preso. 
♦ Calça comprida. 
♦ Óculos de segurança. ♦ Manipular substâncias 
tóxicas ou voláteis na capela. 
 
É PROIBIDO: 
 
♦ Comer, beber ou fumar no laboratório. 
♦ Usar lentes de contato. 
♦ Pipetar qualquer produto com a boca. 
♦ Colocar alimentos sobre a bancada. 
♦ Fazer brincadeiras com materiais. 
♦ Levar as mãos aos olhos ou a boca quando manusear produtos. 
 
 
 
Observações: 
Dicas de alguns lugares que poderão ser adquirido o material de laboratório: 
 
Marlaton - Rua: Cardoso de Morais, 594/sala 106 - Ramos - Tel: 2290 0375 / 3977 
5318 
Roni alzi vidros – Tel: 2270 3748 
 
 
 
 
 
 46 
 
Prof. Michelle Costa 
Prof. Eduardo Castro 
Iago Mesquita 
BIBLIOGRAFIA 
 
1. HARRIS, D. C. (2001) Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC 
 
2. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. (2001) Química analítica 
quantitativa elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher. 
 
3. JEFFERY, G. H.; BASSETT, J.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C. (1992) VOGEL Análise 
química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC. 
 
4. VOGEL, A. I. (1981) Química analítica qualitativa. 6. ed. São Paulo: Mestre Jou. 
 
5. ALEXÉEV, V (1972) Análise quantitativa. 1 ed. Porto: Livraria Lopes da Silva Editora. 
 
6. SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J. (1996) Fundamentals of analytical chemistry, 
7 ed. Saunders College Publishing. 
 
7. OHLWEIER, O.A. (1976) Química analítica quantitativa, 2 ed. Volume 1,2 e 3, LTC 
Editora. 
 
Elaborada em janeiro de 2012 pela Professora Michelle Costa da Silva/ IFRJ - CDUC 
Editada em agosto de 2017 por: Professor Eduardo Castro e Iago Mesquita/IFRJ - CDUC