GLICEROL CP

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GLICEROL
Glycerolum
	C3H8O3
	92,09
	04469
1,2,3-Propanotriol; glicerina
	Contém, no mínimo, 98,0 % e, no máximo, 101,0 % de C3H8O3, em relação à substância anidra.
DESCRIÇÃO
	Características físicas. Líquido xaroposo, incolor ou quase incolor, límpido, higroscópico.
	Solubilidade. Miscível com água e etanol, praticamente insolúvel em benzeno, clorofórmio, éter de petróleo, óleos graxos e óleos essenciais.
	Constantes físico-químicas
	Densidade relativa (V.2.5): 1,25 a 1,26.
IDENTIFICAÇÃO
	Misturar 1 ml da amostra e 0,5 ml de ácido nítrico. Acrescentar 0,5 ml de dicromato de potássio a 10,6% (p/V). Na superfície de contato desenvolve-se um anel azul que, por 10 minutos, não se difunde na camada inferior.
ENSAIOS DE PUREZA
	Aspecto da solução. Diluir 25 g da amostra para 50 ml com água isenta de dióxido de carbono. A solução é límpida (V.2.25). Diluir 10 ml da solução obtida para 25 ml com água. A solução é incolor (V.2.12).
	Arsênio (V.3.2.5). Proceder conforme descrito em Método visual. No máximo 0,00015% (1,5 ppm).
	Cloretos. A 10 ml de solução da amostra a 10% (p/V) adicionar 0,25 ml de ácido nítrico a 12,6% (p/V) e 0,5 ml de nitrato de prata 0,1 M. Agitar. Não ocorre turvação.
	Sulfatos. A 10 ml de solução da amostra a 10 % (p/V) adicionar 3 gotas de ácido clorídrico 10% (p/V) e 5 gotas de cloreto de bário 10% (p/V). Não ocorre turvação.
	Metais pesados (V.3.2.3). Misturar 4 g da amostra com 2 ml de ácido clorídrico 0,1 M e diluir com água para 25 ml. No máximo 0,0005% (5 ppm).
	Compostos clorados. Em balão de fundo redondo adaptado a condensador acrescentar 5 g da amostra e 15 ml de morfolina. Aquecer, suavemente, sob refluxo, por 3 horas. Lavar o condensador com 10 ml de água. Recolher a água de lavagem no balão. Transferir para tubo de Nessler. Acidificar com ácido nítrico 12,6% (p/V), acrescentar 0,5 ml de nitrato de prata 0,5 M e diluir para 50 ml com água. Agitar. Preparar padrão, em tubo de Nessler, utilizando 15 ml de morfolina, 10 ml de água e 0,2 ml de ácido clorídrico 0,02 M. Prosseguir conforme descrito para a preparação amostra a partir de “Acidificar...”. Qualquer turvação desenvolvida na preparação amostra não é mais intensa que aquela obtida com a preparação padrão No máximo 0,003% (30 ppm).
	Acroleína, glicose e compostos amoniacais. Misturar 5 ml da amostra e 5 ml de hidróxido de potássio 10% (p/V). Aquecer a 60 ºC por 5 minutos. Não se desprendem vapores de amônia. Não se desenvolve coloração amarela.
	Outras substâncias redutoras. Misturar 5 ml de amostra com 5 ml de hidróxido de amônio 10% (p/V) e aquecer a 60 ºC por 5 minutos. Adicionar, rapidamente, 0,5 ml de solução de nitrato de prata 0,1 M, mantendo a ponta da pipeta acima do tubo, fazendo a solução cair diretamente sobre a solução sem tocar as paredes do tubo. Agitar e manter em local escuro por 5 minutos. Não ocorre escurecimento da solução.
	Ácidos graxos e ésteres. Misturar 50 g da amostra com 100 ml de água quente, recentemente fervida. Adicionar 1 ml de fenolftaleína SI e neutralizar com ácido sulfúrico 0,1 M. Adicionar 15 ml de hidróxido de sódio 0,2 M. Aquecer sob refluxo, por 5 minutos, esfriar e titular com ácido sulfúrico 0,1 M SV. Realizar ensaio em branco utilizando 140 ml de água, recentemente fervida. A diferença entre as titulações não é maior que 1,6 ml.
	Sacarose. A 4 ml da amostra adicionar 6 ml de ácido sulfúrico 0,5 M. Aquecer por 1 minuto, esfriar e neutralizar com hidróxido de sódio 8% (p/V) utilizando papel de tornassol. Adicionar 5 ml de tartarato cúprico alcalino SR e aquecer à ebulição por 1 minuto. Não ocorre formação de precipitado vermelho-alaranjado.
	Água (V.2.20.1). Determinar em 1 g da amostra. No máximo 2,0%.
	Cinzas sulfatadas (V.2.10). Determinar em 5 g da amostra. No máximo 0,01%.
DOSEAMENTO
	Pesar, exatamente, cerca de 0,1 g da amostra, transferir para erlenmeyer de 250 ml e dissolver em 45 ml de água. Adicionar 25 ml de mistura de ácido sulfúrico 0,1 M e periodato de sódio 2,14% (p/V) (1:20) e deixar em repouso por 15 minutos, protegido da luz. Adicionar 5 ml de etilenoglicol 50% (p/V) e deixar em repouso por 20 minutos, protegido da luz. Titular com hidróxido de sódio 0,1 M SV utilizando 0,5 ml de fenolftaleína SI. Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. Cada ml de hidróxido de sódio 0,1 M SV equivale a 9,210 mg de C3H8O3.
EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO
	Em recipientes perfeitamente fechados.
ROTULAGEM
	Observar a legislação vigente.
CATEGORIA
	Umectante, solvente.
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XII.2 REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES
Etilenoglicol
CAS – [107-21-1]
Nome químico – 1,2-Etanodiol
Fórmula e massa molecular – C2H6O2 – 62,07
Descrição – Líquido viscoso, incolor.
Características físicas – Temperatura de ebulição: em torno de 196 ºC.
Morfolina
CAS – [110-91-8]
Sinonímia – Tetraidro-2H-1,4-oxazina; dietileno oximida
Fórmula e massa molecular – C4H9NO – 87,12
Descrição – Líquido incolor.
Características físicas – Temperatura de ebulição: em torno de 128 ºC.
Periodato de sódio
CAS – [7790-28-5]
Sinonímia – Metaperiodato de sódio
Fórmula e massa molecular – NaIO4 – 213,89
Especificação – Contém, no mínimo, 99,0% de NaIO4.
Tartarato cúprico alcalino SR (reagente de Fehling)
Solução A – Dissolver 34,66 g de cristais de sulfato cúprico, cuidadosamente selecionados, sem traços de eflorescência ou umidade aderente, em água para 500 ml. Acondicionar em recipientes pequenos e herméticos.
Solução B – Dissolver 173 g de tartarato de sódio e potássio cristalizado e 50 g de hidróxido de sódio em água para 500 ml. Acondicionar em recipientes pequenos e resistentes a álcalis.
Preparação – No momento do uso, misturar volumes iguais das soluções A e B.