Química Analítica Experimental I

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INTRODUÇÃO 
 
Na disciplina de Química Analítica Experimental I serão estudados os principais 
conceitos de determinação quantitativa volumétrica e suas aplicações. As determinações 
quantitativas envolvem o equilíbrio iônico e as reações do tipo: ácido-base, oxi-redução, 
precipitação e complexação, todas em meio aquoso. 
O funcionamento das aulas práticas é constituído de procedimentos rotineiros que 
foram estabelecidos para um melhor aproveitamento do curso, como se segue: na primeira 
hora de cada aula (e fração), o professor explicará os principais pontos referentes à prática 
(como: o objetivo, a técnica e os cálculos). F eito isso, os alunos, em grupo de dois, seguirão 
para as bancadas para a execução do trabalho e xperimental. 
Durante as aulas, serão verificadas as atividades de cada aluno, tais como: 
comportamento disciplinar, técnicas de análise, cuidado com o material de laboratório, etc. As 
atitudes de cada componente do grupo serão de responsabilidade individual. À medida que o 
trabalho experimental vai se desenvolvendo, o grupo deverá anotar os resultados obtidos e as 
observações pertinentes à prática (padrão primário, titulante, i ndicador, mei o reacional, 
viragem, etc), para posterior confecção de um rela tório. O relatório de cada grupo será 
entregue ao professor para ser avaliado e a nota será lançada individualmente. 
 
OBSERVAÇÃO: Para a execução dos trabalhos práticos, os alunos deverão estar sempre 
vestidos adequadamente: com jaleco, com calça comprida e com calçado fechado. Deve-se 
observar também o uso de material de segurança, tal como óculos para a proteção dos olhos, 
por exemplo. 
 
Os cuidados com o material de trabalho compreendem: 
(a) Antes de iniciar o trabalho prático, através da lista fornecida, conferir o material guardado 
no armário da bancada. 
(b) Verificar se o material se encontra em boas condições. Observar, particularmente, se a 
vidraria em geral não apresenta quebras ou rachaduras – as pontas de pipetas e de buretas 
são as partes mais frágeis, verifique-as. A torneira da bureta pode não estar vedando o 
escoamento da água, apesar de fechada. Observe-a, muitas vezes a mesma pode não estar se 
adaptando bem ao seu orifício
 (c) Após execução do trabalho prático, proceder à limpeza da vidraria e da bancada. 
(d) Guardar o material no armário da bancada, conferindo sempre com a lista. 
(e) Informar ao professor sempre que casos de quebras de material ocorram. 
 
1 ANÁLISE QUANTITATIVA 
A análise quantitativa tem a finalidade de determinar o teor de um ou mais elementos 
ou substâncias (analito) em uma matriz específica (amostra). Para isto é indispensável o 
conhecimento prévio sobre a composição qualitativa da matriz que se estuda. No geral, esse 
compromisso, no entanto, é dispensado, uma vez que a composição qualitativa da maioria das 
amostras que se estuda – como, minerais, ligas, adubos, alimentos – já é conhecida. 
 
As principais técnicas utilizadas na análise quantitativa são: 
1- Clássica - Gravimetria. 
2- Clássica - Volumetria. 
3- Instrumental: espectrofotometria (de Emissão e Absorção Atômica, Vísivel, Ultra-Violeta) e 
eletroanalítica (Voltametria, Polarografia, Potenciometria, Amperometria, Coulometria). 
 
Alguns métodos modernos de análise envolvem a separação, a identificação e a 
quantificação dos elementos em um mesmo equipamento (acopladas), como é o caso da 
cromatografia, que separam os vários compostos presente s em uma amostra, identificando-os 
e quantificando-os. 
A escolha de uma ou outra técnica depende, principalmente, d a natureza do elemento 
ou substância a ser analisado e de sua concentração na amostra. Assim, concentrações da 
ordem de g L-1 (ppb) requerem técnicas sofisticadas, enquanto que concentrações maiores, 
g L
-1 (título) ou mg L-1 (ppm), são detectadas por técnicas mais simples, como a clássica 
volumetria. A escolha da técnica adequada implica, acima de tudo, na obtenção de resultados 
precisos dentro de um intervalo de confiança, na maioria das vezes, de 95%. Este é o principal 
alicerce da análise quantitativa.
2 INTRODUÇÃO À ANÁLISE VOLUMÉTRICA 
 
Nem todas as reações químicas podem ser usadas nas determinações volumétricas. Para 
esse fim, o ideal é que a reação química preencha os seguintes requisitos: 
a) Ser uma reação extremamente rápida, para que o equilíbrio seja rapidamente atingido, 
pois assim o ponto final torna-se facilmente detectável. 
b) Ser uma reação completa no ponto estequiométrico. 
c) Ser uma reação bem definida quimicamente, pois reações paralelas entre titulante e 
titulado são indesejáveis e constituem uma fonte séria de erros. 
 
2.1 VIDRARIAS 
Os principais materiais de trabalho, na análise volumétrica, são os instrumentos de 
vidro. Servem basicamente para medir, conter, preparar e transportar soluções. As 
características das vidrarias mais comuns, suas finalidades, técnicas de uso e o procedimento 
de limpeza são apresentados a seguir: 
 
III.1.1 - DESCRIÇÃO E USO 
a) Bureta Volumétrica – Instrumento de medida de precisão. 
 
É um instrumento que serve para medir o volume de soluções. É 
constituído por um tubo cilíndrico de seção uniforme, graduado em 
subdivisões de mililitros (mL), com uma torneira que controla o fluxo 
do fluido. A característica de escoar a solução gota a gota e, a o mesmo 
tempo indicar o volume por ela escoado, faz da bureta um instrumento 
importante na titulação (ver conceito mais adiante). 
 
 
 
As buretas volumétricas usadas mais comuns são as que possuem capacidade de: 5,00; 
10,00; 25,00 e 50,00 mL. Existem também micro-buretas de pistão, automáticas, etc.
 
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Técnica de uso: Antes de introduzir a pipeta, pela primeira vez, na solução a ser medida, secar 
a sua extremidade inferior externa com um pedaço de toalha de papel para evitar diluições, e 
rinsar (lavar com a solução a ser pipetada). Introduzir a pipeta na solução e aspirar essa 
solução de interesse com equipamento próprio. Parar de aspirar e reter a solução com o 
equipamento ou o dedo indicador. Escoar no recipiente desejado. 
 
2.2 Limpeza das vidrarias 
Todos os instrumentos de vidro ou de porcelana devem estar absolutamente limpos a 
fim de possibilitar a realização de análises sem o perigo de contaminação. Devem, então, ser 
lavados imediatamente após o uso, sempre. Os resíduos de algumas soluções ou de 
precipitados atacam o vidro e a porcelana e, com o tempo, a remoção desses resíduos tornam-
se cada vez mais difíceis provocando alterações na capacidade dos recipientes. Os 
instrumentos volumétricos devem ser totalmente desengordurados, caso contrário, a presença 
de traços de gordura provocará a retenção do líquido sob a forma de gotículas nas paredes dos 
recipientes, impedindo seu escoamento total. 
 
2.3 Soluções de Limpeza 
Os equipamentos volumétricos, se construídos de vidro ou porcelana, não são 
atacados por ácidos (exceto o HF, ácido fluorídrico) ou soluções diluídas de detergente. 
Utilizam-se, geralmente, diferentes soluções de limpe za: 
(a) Solução de detergente 1 – 2 %; ou 
(b) Solução sulfo-nítrica (ácido sulfúrico concentrado em ácido nítrico concentrado); ou 
(c) Solução de hidróxido de sódio,ou potássio dissolvido em etanol (álcool etílico). 
 
Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o materialvolumétrico, é 
suficiente usar a solução de detergente 1 – 2% (às vezes, ligeiramente aquecida) para 
desengordurar o material. O procedimento a se adotar está descrito abaixo. 
(a) Lavar o material volumétrico, primeiro com água. 
(b) Fazer a limpeza utilizando a s olução de detergente aquecida ou não. Se necessário, usar 
uma escova para a limpeza. 
(c) Em seguida, lavar repetidas vezes em água corrente. 
 
 
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(d) Lavar com água destilada. 
(e) Se ao final, ainda permanecer resquícios de gordura, limpar, cuidadosamente, com a 
mistura de sulfo-nítrica (ver lavagem com sulfo-nítrica).
 
 
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1.2.2 – Recepção do Material 
 
a) Ao lhe ser designada uma bancada no laboratório, conferir o material recebido com o 
constante da relação fornecida. 
b) Verificar se o material está em boas condições de uso, observando, particularmente, a 
presença de fraturas ou rachaduras, se as pontas das pipetas e da bureta es tão perfeitas e se a 
torneira da bureta possui boa adaptação ao seu orifício, vedando o escoamento da água. 
c) Fazer uma lista do material constante na bancada e das condições desse material. 
 
1.2.3 – Limpeza do Material 
 
a) Verificar a limpeza da vidraria. 
b) Lavar com detergente e água fria da torneira. 
c) Verificar de novo a limpeza da vidraria. Se for necessário, lavar com solução detergente 
aquecida. 
 
 Observação 1: Jamais guardar vidraria suja. Todos os instrumentos volumétricos utilizados em 
uma análise quantitativa devem estar perfeitamente limpos antes de sua utilização, a fim de 
possibilitar a realização de análises dentro dos limites de confiança permitidos. A presença de 
quaisquer impurezas aderentes nas paredes internas dessas vidrarias pode introduzir erros no 
resultado final da análise. Logo, todo material deve ser lavado imediatamente após seu uso. 
 
Determinadas soluções ou seus resíduos e precipitados, normalmente reagem com o vidro e a 
porcelana ao ficarem em contato por um determinado tempo com recipientes de porcelana ou 
de vidro, sendo atacados, desgastados e alterados quanto a sua capacidade. Além disso, os 
instrumentos volumétricos devem estar totalmente isentos de partículas gordurosas, pois sua 
presença provoca a retenção do lí quido sob a forma de gotículas nas paredes dos recipientes, 
impedindo escoamento completo do líquido. 
 
Observação 2: O instrumento volumétrico é dado como limpo ao se verificar que a água 
destilada escorre uniformemente por suas paredes internas, indicando a ausência de 
quaisquer resíduos. Se forem detectadas películas não uniformes de água ou gotículas 
aderentes nas paredes internas do instrumento, torna-se necessário limpá-lo com mais 
cuidado e atenção. Para esta verificação encha o instrumento com água destilada e observe. 
 
 
 
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1.3 – PARTE EXPERIMENTAL 
1.3.1 – Vidraria (Ver ítem 1) 
 Apresentação da vidraria. 
 Finalidade da cada vidraria. 
 Limpeza da vidraria. 
 Manipulação da vidraria. 
 Manuseio da vidraria. 
 
1.3.2 – Titulação – conceitos (ver ítem 2) 
 Titulante/Titulado. 
 Ponto estequiométrico/Ponto final da titulação. 
 Indicador. 
 Padronização. 
 Padrão primário/Padrão secundário. 
 
 
3.3 – Relatório 
 
(a) F azer um resumo sobre a finalidade, a limpeza e os cuidados que se deve ter com as 
vidrarias, destacando aquelas de precisão. 
(b) Fazer um resumo sobre titulação, tomando como exemplo uma reação ácido-base; 
destacar todos os detalhes dessa titulação. 
(c) Responder a diferença nesses termos: “não rinsar o erlenmeyer” e “não rinsar a proveta”. 
 
OBSERVAÇÃO: O relatório deve ser escrito a mão, em letra legível.