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CAMPUS MANAUS – SALOMÃO MARTIM
Manaus, 20 de Setembro de 2017
 Cinzas
CINZAS 
“Resíduo orgânico que permanece após a queima da matéria orgânica que é transformada em CO2, H2O e NO2”.
Constituída principalmente de:
Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
Traços: Ar, I, F.
CINZAS 
Cinza obtida após processo de incineração:
Não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral original do alimento:
pode haver perdas por volatilização;
 ou interação entre os constituintes da amostra. 
3
CINZAS 
Elementos minerais se apresentam na cinzas sob a forma de:
Óxidos;
Sulfatos;
Fosfatos;
Silicatos;
Cloretos;
Mudanças: oxalatos de cálcio
 
Carbonatos
Óxidos 
CINZAS 
Minerais que podem ser perdidos por incineração:
Composto
T de volatilização(°C)
Carbonato de potássio
900
Carbonatode sódio
900
Hg
100– 550
Cd
> 450
Zn ePb
300 – 1000
CINZAS 
Composição do conteúdo de cinzas: natureza do alimento e do método utilizado.
Na: sal, cereais, nozes, peixes, carnes, ovos.
Ca: 
Produtos lácteos, cereais, nozes, peixes.
Todos os alimentos, exceto: açúcar, amido e óleo
P: 
Produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes, ovos;
Fe: 
Grãos, farinhas, cereais, nozes, peixes, legumes.
Produtos lácteos, frutas e vegetais
Mg: cereais, nozes e legumes
Mn: cereais, vegetais, carnes
Cu: frutos do mar, cereais, vegetais
Co: frutos e vegetais
Zn: frutos do mar 
CINZAS
Conteúdo de cinzas em diferentes alimentos
Alimentos
Cinzas(%)
Cereais
0,3 – 3,3
Produtos lácteos
0,7– 6,0
Peixese produtos marinhos
1,2 – 3,9
Frutas frescas
0,3 – 2,1
Carnes e produtos cárneos
0,5 – 6,7
Nozes
1,7 – 3,6
Manteiga e margarina
2,5
Leguminosas
2,2 – 4,0
Açúcares e xaropes
0,0 – 1,2
Utilizada para estimar a fração bruta de MINERAIS do alimento;
Valor nutricional: propriedades funcionais; 
Controle de qualidade de processos industrias;
Verificar contaminação na amostra: compostos que não fazem parte da fração nutritiva do alimento (solo, metais, etc.).
Por que estudar? 
CINZAS
Determinação dos componentes minerais de alimentos pode ser dividida em duas classes:
Determinação da cinza total;
Determinação dos componentes individuais das cinza.
CINZAS
Cinza total
É utilizada como indicativo de várias propriedades:
Índice de refinação de açúcar e farinha:
Açúcar: elevada (dificuldade na cristalização e descolorização);
Farinhas: extração;
Legislação: 5g/100g de amostra para cafés moídos e acondicionados.
2. Propriedades funcionais: geleias e doces em massa (estimar o conteúdo de frutas);
3. Valor nutricional: alimentos e rações;
4. Contaminantes: areia e metais. 
CINZAS 
Componentes individuais da cinza
Componentes minerais no sistemas biológicos podem ser divididos em:
Indispensáveis ao metabolismo normal e constituem os elementos da dieta individual;
Não tem função conhecida e que podem ser prejudiciais:
Solo (agrotóxicos, Pb, Hg);
Cu: oxidação do Ac. Ascórbico e estabilidade de sucos;
CINZAS 
Componentes individuais da cinza
Componentes minerais no sistemas biológicos podem ser divididos em:
Indispensáveis ao metabolismo normal e constituem os elementos da dieta individual;
Não tem função conhecida e que podem ser prejudiciais:
Solo (agrotóxicos, Pb, Hg);
Cu: oxidação do Ac. Ascórbico e estabilidade de sucos;
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Pesagem do material ( 5g) em cadinho
Calcinado
Incinerado (mufla 500 – 600 °C)
Cinzas
Dessecador 
Pesagem
Cálculo de conteúdo de cinzas
É um método empírico: especificar a T e o tempo (tipo de amostra)
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Preparação da amostra
Quantidade de amostra (peso):
Cereais, queijo e leite: 3 a 5 g;
Açúcar, carnes, legumes e vinhos: 5 a 10 g;
Sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;
Geléias, xaropes, doces em massa: 10 g.
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Preparação da amostra
Amostras líquidas ou úmidas: previamente secas em estufa;
Utilizar amostra da umidade;
Produtos com matéria volátil: aquecidos vagarosamente (condimentos);
Produtos ricos em gordura: 
aquecidos cuidadosamente: perdas por arraste;
peixes e produtos marinhos gordurosos: incineração previa a baixas T;
queijos gordurosos: algodão absorvente (evitar respingos);
manteiga: extração previa da gordura.
Produtos açucarados: 
formam espuma: vaselina ou azeite de oliva (0% de cinzas);
secos em banho-maria (100 °C).
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tipos de cadinho
Quartzo: 
liso por dentro e resistente a halogênio, soluções neutras e ácidas. Pouco resistente a álcalis;
estável a altas temperaturas (até 1.100 °C);
pode ser lavado com a HCl diluído e aquecido;
Vycor: 
elaborado com vidro especial;
superior ao cadinho de quartzo e porcelana;
suporta temperaturas acima de 900 °C; 
resistente a ácidos mas não a álcalis.
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tipos de cadinho
Porcelana: 
assemelha-se ao quartzo: propriedades químicas e físicas ;
temperaturas: 1.200 °C;
limpo com HCl diluído;
mantem peso constante;
bastante utilizado: barato;
suscetível a álcalis (rachar – mudanças de T). 
Aço: 
amostras grandes;
baixo preço;
alta resistência a ácidos e álcalis;
limpo mecanicamente: areia ou esponja de aço.
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tipos de cadinho
Platina: 
melhor de todos;
muito caro;
elevada resistência ao calor: 1.773 °C;
boa condutividade térmica;
quimicamente inerte;
limpo por fervura em água ou ácidos.
Liga ouro-platina (90:10): 
muito caro;
resiste até: 1.100 °C;
superior ao de platina: resiste ao 
ácido fosfórico a fusão alcalina.
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Temperaturas de incineração da mufla 
525 °C 
Frutas (derivados), carnes, açúcares, produtos açucarados e produtos de vegetais;
550 °C 
Produtos de cereais, produtos lácteos (manteiga – 500 °C), peixes e produtos marinhos, temperos, condimentos e vinhos;
600 °C 
Grãos e rações.
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Tempo de incineração da mufla 
Varia com o produto e com o método;
Especificação: somente para grãos e rações (2 h);
Demais produtos: colorações (branca ou cinza) ou peso constante (h);
Tempo muito longo: matéria mineral fundida (resíduo – molhado – seco – reaquecido, até que as cinzas apresentem coloração branca);
Glicerina, álcool e oxidantes químicos.
CINZA TOTAL 
Cinza seca 
Pesagem da cinza 
Manusear com cuidado: cinzas leves (voam facilmente);
Cobrir cadinho com vidro de relógio;
Cinzas higroscópicas: pesadas imediatamente. Utilizar frasco com tampas (pesa-filtros); 
Cinzas de frutas (carbonato de potássio, higroscópico)..;
CINZA TOTAL 
Cinza úmida
Utilizada na determinação de elementos traços e de metais tóxicos;
Digestão ácida:
Ácido sulfúrico (H2SO4):
não é um potente agente oxidante (demorado);
sulfato de potássio: acelerar (eleva o ponto de ebulição do ácido).
Ácido nítrico (HNO3): 
bom oxidante;
pode ser evaporado antes de oxidação terminar;
pode causar a formação de óxidos insolúveis. 
Rigoroso controle temperatura: 150-350 °C
CINZA TOTAL 
Cinza úmida
Mais utilizado: mistura de H2SO4 + HNO3;
quantidade de cada componente: varia de acordo com a amostra;
utilizada em amostras vegetais;
volatilização: arsênio, selênio e mercúrio. 
H2SO4 + HNO3 + HClO4:
reagente universal;
requer controle exato de T;
volatilização: arsênio, chumbo, ferro e ouro.
CINZA TOTAL 
Cinza úmida
Amostras
Ricas em gordura e açúcar: 
Evitar a formação de espuma: utilizar H2SO4 + HNO3 + H2O2;
Proteínas, carboidratos, mas sem gordura:
HNO3 + HClO4: o ácido perclórico pode explodir;
 Grãos de trigo: 10 min. Se H2SO4 + HNO3 (8 h). 
 
Cinza seca
Cinza úmida
Determinação da cinza total (mais comum); Cinza solúvel em água, insolúvel em água e insolúvel em ácido
Determinaçãoda composição individual da cinza
T mais altas com maior volatilização
Baixas T (evita perdas de evaporação)
É demorada
Maisrápida
Não utiliza reagentes químicos
Reagentes muito corrosivos
Simples, útil, rotineira,
Geralmentenão émétodo de rotina
Necessita de menor supervisão;
Necessita de maior supervisão;
Amostras grandes
Nãoserve para amostras grandes
CINZA SECA X CINZA ÚMIDA
Seca 
Úmida
ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS
Amostra: cinza obtida por via úmida;
Análise individual de cada elemento contido na amostra;
Método utilizados:
Absorção atômica;
Emissão de chama;
Colorimetria;
Turbidimetria;
Titulometria. 
Métodos instrumentais;
Equipamentos sofisticados e caros. 
ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS
Regras para obtenção de resultados precisos na análise de traços de metais ( 10-9 e 10-12):
Equipamentos , cadinhos (quartzo e platina) e reagentes inertes e puros;
Limpeza dos equipamentos e cadinhos em banho de vapor;
Análise de elementos voláteis: sistema fechado e baixa T;
Evitar contaminação do ar no laboratório;
Cuidado na manipulação: contaminação;
Procedimentos e resultados: testes interlaboratoriais. 
Obrigado!