Exp 4 seminário 2012 condutometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ
SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS 
 DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CQ121 – QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL I
Determinação de cobre por eletrogravimetria a corrente constante
FABIANE RODRIGUES
FLÁVIO STRESSER ARAÚJO
ISIS LIDIANE NORATO DE SOUZA
CURITIBA
2012
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Seções
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Elementos gráficos, tabelas e gráficos
Mantenha a simplicidade: se possível, use estilos e cores consistentes e não confusos.
Rotule todos os gráficos e tabelas.
1
Eletrólise
A eletrólise tem grande aplicação comercial por produzir coberturas metálicas para diversas peças. 
2
2
Eletrogravimetria
Método analítico baseado em reações de oxidação-redução e que tem por objetivo determinar a quantidade de um analito presente numa amostra. 
O analito é convertido eletroliticamente a um produto de composição conhecida na forma de depósito sobre um dos eletrodos. 
Pesa-se o eletrodo antes e depois da deposição. O aumento na massa indica a quantidade de analito depositada.
3
Esta é outra opção para um slide de Visão Geral usando transições.
3
Determinação de cobre por eletrogravimetria
Mede-se Cu2+ numa solução reduzindo a Cu(s), num cátodo de tela de platina (Aço Inox), cuidadosamente limpa e com grande área de superfície.
4
4
INÍCIO DA ELETRÓLISE
FIM DA ELETRÓLISE
Como saber quando a Eletrólise terminou?
Desaparecimento da cor da solução, Cu2+
5
5
6
Deposição em uma superfície do eletrodo recém-exposta ao analito
Como saber quando
 a Eletrólise terminou?
Realizar um teste qualitativo para o analito retirando uma amostra da solução
6
7
Vantagens
A eletrogravimetria é um método moderadamente sensível;
É considerada uma das técnicas mais exatas e precisas disponíveis aos químicos;
Baixo custo;
Não requer calibrações preliminares.
Esta é outra opção para um slide de Visão Geral.
Procedimento Experimental
LIMPEZA DO CÁTODO DE AÇO INOX
8
ESTUFA (80°C)
Esta é outra opção para um slide de Visão Geral.
Procedimento Experimental
ELETRÓLISE
9
Esta é outra opção para um slide de Visão Geral.
Procedimento Experimental
ELETRÓLISE
10
Adicione slides a cada seção de tópico conforme necessário, incluindo slides com tabelas, gráficos e imagens. 
Consulte a próxima seção para obter um exemplo tabela, gráfico, imagem e layouts de vídeo. 
10
Procedimento Experimental
ELETRÓLISE
11
Adicione slides a cada seção de tópico conforme necessário, incluindo slides com tabelas, gráficos e imagens. 
Consulte a próxima seção para obter um exemplo tabela, gráfico, imagem e layouts de vídeo. 
11
Procedimento Experimental
ELETRÓLISE
12
Adicione slides a cada seção de tópico conforme necessário, incluindo slides com tabelas, gráficos e imagens. 
Consulte a próxima seção para obter um exemplo tabela, gráfico, imagem e layouts de vídeo. 
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Resultados e Discussão
Reação de redução do cobre (cátodo)
Cu2+(aq) + 2 e– 		Cu0(s)	
	E0red= +0,34 V
Reação de oxidação do íon hidróxido (ânodo)
4 OH–(aq) 	O2(g) + 2 H2O(ℓ) + 4 e–
	E0red = +1,23 V
Reação da ureia com íons nitrato
6 NO3– + 6 H+ + 5 (NH2)2CO	8 N2(g) + 5 CO2(g) + 13 H2O
13
Use um cabeçalho de seção para cada um dos tópicos, para que a transição seja evidente ao público. 
13
Resultados e Discussão
Experimento
Massa de cobre depositada/g
1
0,0639
2
0,0652
14
Adicione slides a cada seção de tópico conforme necessário, incluindo slides com tabelas, gráficos e imagens. 
Consulte a próxima seção para obter um exemplo tabela, gráfico, imagem e layouts de vídeo. 
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1º EXPERIMENTO
Massa de cobre depositado: 63,9 mg
63,546 g		1 mol
63,9 x 10–3 g		x
	x = 1,006 x 10–3 mol
V = 25,0 mL
Concentrações Cu2+ (eletrogravimetria)
2,556 g/L	ou	4,022 x 10–2 mol/L
Resultados e Discussão
15
1º EXPERIMENTO
Corrente: 1,00 A
Tempo: 30 mins 23 s
Carga: Q = 1823 C 		1,889 x 10–2 mol e–
		Cu2+(aq) + 2 e– 		Cu0(s)
		n(Cu2+) = 9,447 x 10–3 mol
		m (Cu2+) = 600,3 mg
		Concentrações Cu2+ (coulometria)
		24,013 g/L	ou	0,3779 mol/L
Resultados e Discussão
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2º EXPERIMENTO
Massa de cobre depositado: 65,2 mg
63,546 g		1 mol
65,2 x 10–3 g		x
		x = 1,027 x 10–3 mol
	V = 25,0 mL
		Concentrações Cu2+ (eletrogravimetria)
		2,608 g/L		4,104 x 10–2 mol/L
Resultados e Discussão
17
2º EXPERIMENTO
Corrente: I1 = 1,00 A	I2 = 0,50 A
Tempo: t1 = 15 mins 51 s	t2 = 23 mins 36 s
Carga: Qtotal = 1659 C	 	 1,719 x 10–2 mol e–
		Cu2+(aq) + 2 e–		Cu0(s)
		n(Cu2+) = 8,597 x 10–3 mol
		m(Cu2+) = 546,3 mg
		Concentração Cu2+ (coulometria)
		21,852 g/L		0,3439 mol/L
Resultados e Discussão
18
 CÁLCULOS DE ERRO RELATIVO:
		Concentrações de referência da solução do analito:
	2,800 g/L			4,406 x 10–2 mol/L
Concentrações encontradas por eletrogravimetria:
	1º experimento: 2,556 g/L	4,022 x 10–2 mol/L
	2º experimento: 2,608 g/L	4,104 x 10–2 mol/L
Erro relativo encontrado por eletrogravimetria:
	1º experimento: – 8,71%
	2º experimento: – 6,86%
Resultados e Discussão
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 CÁLCULOS DE ERRO RELATIVO:
		Concentrações de referência da solução do analito:
	2,800 g/L			4,406 x 10–2 mol/L
Concentrações encontradas por coulometria:
	1º experimento: 24,013 g/L	0,3779 mol/L
	2º experimento: 21,852 g/L	0,3439 mol/L
Erro relativo encontrado por coulometria:
	1º experimento: + 757,61%
	2º experimento: + 680,43%
Resultados e Discussão
20
Resultados e Discussão
Ambas as determinações apresentaram valores de erro menores no segundo experimento:
 Diminuição da corrente após certo tempo pode ter permitido um depósito mais homogêneo do cobre;
 Adição de maior quantidade de ureia = evita depósito de CuO reações paralelas envolvendo o íon NO3– [1]
6 NO3– + 6 H+ + 5 (NH2)2CO 8 N2(g) + 5 CO2(g) + 13 H2O
21
Resultados e Discussão
As determinações eletrogravimétricas apresentaram valores de erro relativo consideravelmente menores quando comparadas às determinações coulométricas:
Reações redox paralelas
Baixo aproveitamento de corrente
Valor de carga utilizada não representa quantidade de cobre depositado
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Conclusão
Métodos coulométricos não podem ser usados com sucesso para determinar teor de íons Cu2+ em solução nas condições experimentais abordadas;
Métodos eletrogravimétricos conseguem determinar de maneira relativamente satisfatória o teor de íons Cu2+ nas condições abordadas por ser a única espécie no meio reacional a possuir reação redox com depósito sobre o cátodo.
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Sugestões
Iniciar com corrente de 1,00 A e diminuir para 0,50 A após notar formação de bolhas no ânodo
Adicionar uma espátula inteira de ureia ao invés de apenas uma ponta de espátula
Experimento pode ser realizado em aproximadamente 1h (sair mais cedo!!)
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Referências
VOGEL, A.L. Vogel's Textbook of quantitative inorganic analysis 5th edition, Ed. John Willey and Sons, New York, 1989.
SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J., CROUCH, S.R., Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson, cap. 37, p. 1043.
HARRIS,D. C., Análise Química Quantitativa, Sétima Edição. Editora LTC, Rio de Janeiro, 2011, p. 389-390.
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Use um cabeçalho de seção para cada um dos tópicos, para que a transição seja evidente ao público. 
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