Análise de ânions

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Application Work AW IC BR-0007-032012 
Determinação de Ânions, Oxihaletos, Glifosato e AMPA com 
gradiente de alta pressão 
 
Ramo 
Águas, Águas residuais, ar, proteção ambiental 
Water, wastewater, air, environmentalprotection 
 
Palavras-chave 
Metrosep A Supp 7 – 250/4.0mm, Metrosep A 
Supp1Guard/4.6; 850 Professional IC – AnCat – MCS, 858 
Professional Sample Processor;MagIC Net©;AMPA; 
Glifosato 
 
Resumo 
O Glifosato é um dos agrotóxicos mais empregados na 
agricultura. Por essa razão, há uma grande busca pelo 
monitoramento das quantidades dessa substância em 
águas e alimentos. O AMPA (Ácido Aminometilfosfônico) 
por ser um dos metabólitos principais do Glifosato vêm 
sendo considerado nas últimas portarias e resoluções de 
monitoramento ambienal
1,2
. A portaria do Ministério da 
Saúde Nº 2914 de 12 de Dezembro de 2011 estabelece um 
VMP (Valor máximo permitido) de 500 µg/L de Glifosato e 
AMPA como padrão de potabilidade de águas. 
O método desenvolvido consiste de um gradiente binário 
que permite a análise simultânea dos ânions comuns: 
Fluoreto, Cloreto, Brometo, Nitrito, Nitrato, Fosfato e 
Sulfato; os oxihaletos: Clorito, Bromato e Clorato; assim 
como Glifosato e AMPA numa mesma corrida. 
 
Equipamentos 
850 Professional IC – AnCat – MCS 2.850.3030 
858 Professional Sample Processor 2.858.0030 
Metrosep A Supp 7 – 250/4.0 6.1006.630 
Metrosep A Supp 1 Guard/4.6 6.1005.340 
 
 
Reagentes 
 Carbonato de Sódio PA – 99,9% (marca Merck ou 
equivalente) 
 Bicarbonato de Sódio PA – 99,7% (marca Merck ou 
equivalente) 
 Ácido Sulfúrico PA – 96% (marca Merck ou 
equivalente) 
 
Soluções 
Eluente A 1,0 mmol/L Na2CO3 
15,0 mmol/L NaOH 
Eluente B 15,0 mmol/L Na2CO3 
Supressor 100 mmol/L H2SO4 
Água Ultrapura 
 
 
 
 
 
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SoluçõesPadrão 
 
mg/L Std.1 Std.2 Std.3 Std.5 
F- 0,1 0,5 1,0 10,0 
ClO2- 0,1 0,5 1,0 10,0 
BrO3- 0,02 0,1 0,2 2,0 
Cl- 1,0 5,0 10,0 100,0 
NO2- 0,1 0,5 1,0 10,0 
Br- 0,1 0,5 1,0 50,0 
ClO3- 0,1 0,5 1,0 10,0 
NO3- 0,5 2,5 5,0 50,0 
PO43- 0,5 2,5 5,0 50,0 
SO42- 1,0 5,0 10,0 100,0 
Glif. 0,02 0,1 0,2 2,0 
AMPA 0,02 0,1 0,2 2,0 
 
Preparo de Padrões 
O preparo dos padrões e dos eluentes é uma etapa crucial 
para a adequação do método. A construção da curva de 
calibração a partir das soluções de padrão exige um 
cuidadoso procedimento de preparo dessas soluções já que 
os 12 ânions analisados podem estar contaminados entre 
si. A recomendação é que sejam seguidos os 
procedimentos descritos em normas ou na literatura
3
. Neste 
trabalho, empregou-se soluções de padrão comercial 1000 
mg/L dos analitos, exceto para AMPA e Glifosato. A partir 
destas soluções preparou-se uma solução padrão estoque 
com a concentração do Std.5. Para os demais padrões 
foram feitas diluições sucessivas de modo a obter as 
concentrações desejadas. 
No caso do AMPA e do Glifosato, as soluções padrão 
iniciais foram preparadas a partir da diluição dos sais 
destas substâncias que foram então diluídas para o preparo 
do Std. 5. 
 
 
 
 
 
Parâmetros 
Fluxo 0,7 mL/min 
Polaridade + 
Coef.Temp 2,3 %/
o
C 
Forno de Coluna 45 
o
C 
Volume de injeção 200 µL 
 
Comentários 
O método desenvolvido permite a análise simultânea de 12 
analitos de interesse ambiental numa única corrida 
permitindo um tremendo ganho de tempo com análises. 
 
 
 
 
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Referências 
 1-Ministério da Saúde. Portaria nº 2914, de 12 de 
dezembro de 2011. Dispõe sobre os procedimentos de 
controle e de vigilância da qualidade da água para 
consumo humano e seu padrão de potabilidade. 
DiárioOficialUnião. 14 dez 2011;nº239;Seção 1, pág. 
39. 
 2-CONAMA. Resolução Nº357, de 17 de Março de 
2005. Dispõe sobre a classificação dos corpos de água 
e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, 
bem como estabelece as condições e padrões de 
lançamento de efluentes, e dá outras providências. 
 3-Quim. Nova, Vol. 27, No. 5, 771-780, 2004 
 
29 Março 2012 
 
Autor 
Cromatografia de Íons 
Metrohm Pensalab 
 
 
 
 
 
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Anexos 
Figura 1: Cromatograma do padrão 2. 
 
Figura 2: Cromatograma do padrão 2(zoom). 
 
Figura 3: Cromatograma dos padrões da curva analítica sobrepostos(zoom).