Colorimetria/ Espectrofotometria com reagentes Cromogênico: Determinação de Ferro em amostras de medicamentos

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Prática 5
Colorimetria/ Espectrofotometria com reagentes Cromogênico: Determinação de Ferro em amostras de medicamentos 
Alunos: Camila Terra de Araújo
Camila Maciel de Paula
Thamires Cássia Ferro Pereira
Professora: Giovana de Fátima Lima Martins
Disciplina: Química Analítica Instrumental Experimental
Alfenas/ MG
29-03-2016
Objetivos:
Determinar a concentração do ferro no xarope e em duas amostras denominadas de A e B através de métodos de colorimetria e espectrofotometria.
Resultados/ Discussão:
- Preparo do Branco 
O branco foi preparado com 3 mL de cada reagente na ordem de R1, R2 e R3 e diluído em um balão de 50 mL e após 10 minutos seguiu com a leitura no colorímetro/espectrofotômetro. Abaixo está a leitura observada.
	Tabela 1: Leitura do branco 
	Amostras
	Absorbância
	1
	- 0,002
	2
	- 0,001
	3
	-0,003
	4
	-0,005
	5
	-0,006
	6
	-0,006
	7
	-0005
	8
	-0,006
	9
	-0,005
	10
	-0,005
Limite de detecção
LD = = = 0,03
LQ = = = 0,1
- Preparo dos padrões 
Foi preparado cinco padrões nas concentrações de 1mg L-1, 2mg L-1, 3mg L-1, 4mg L-1 e 5mg L-1. Adicionou 3 mL de cada reagente nesta ordem R1, R2 e R3 e diluiu cada padrão em um balão de 50 mL. Para cada Padrão foi feito a leitura em triplicata para diminuir o erro.
A calibração foi realizada obtendo-se o sinal de resposta como uma função da concentração conhecida (soluções padrões). A curva analítica foi preparada colocando-se os dados (tabela 2) em forma de gráfico, ajustados por meio de uma equação linear. Dessa forma, plotou-se as absorbâncias das alíquotas de solução padrão em função das concentrações conhecidas de Ferro nas mesmas.
	Tabela 2: Leitura dos Padrões
	Concentração (mg/L)
	Absorbância 1
	Absorbância 2
	Absorbância 3
	Média
Absorbância 
	1
	0,169
	0,169
	0,168
	0,169
	2
	0,360
	0,361
	0,361
	0,361
	3
	0,535
	0,536
	0,536
	0,536
	4
	0,703
	0,708
	0,710
	0,707
	5
	0,883
	0,886
	0,886
	0,886
Gráfico 1 : Curva analítica dos padrões 
	Tabela 3: Leitura das amostras de medicamento
	Amostras
	Absorbância
	Média de absorbância
	Xarope
	0,499
	0,500
	0,500
	0,500
	Amostra A
	0,271
	0,270
	0,271
	0,271
	Amostra B
	0,393
	0,393
	0,390
	0,392
A concentração do analito na amostra original foi calculada a partir da concentração diluída da alíquota da amostra, aplicando-se a esta fatores de diluição apropriados decorrentes do preparo da amostra.
A concentração de Ferro nas amostras foi calculada a partir da equação de regressão linear fornecida no gráfico 1, onde Y é a absorbância de cada alíquota e X a sua concentração.
- Cálculos 
Dados:
Para o xarope escolheu-se a concentração de 3mg /L (que se encontra dentro da faixa dos padrões 1-5 mg/L) que equivale há 6 mL.
30 mL da amostra A e 5 ml da amostra B .
Xarope
y = 0,178x – 0,0022
y = Absorbância = 0,500 
0,500 = 0,178x – 0,0022
x = 2,82 mg/L
C1 X V1 = C2 X V2
C1X 6 = 2,82 X 50
C1 = 23,5 mg/L
C1 X V1 = C2 X V2
23,5 X 1000 = C2 X 1
C2 = 23500 mg/L de Ferro no frasco de xarope 
No xarope vem especificado que há 25mg/mL de ferro (=25000 mg/L) e segundo este experimento o valor da concentração de ferro foi de 23,5 mg/mL ( =23500mg/L) um valor próximo comparado com o indicado no rótulo pelo fabricante. 
 
Amostra A
y = 0,178x – 0,0022
0,271 = 0,178x – 0,0022
x = 1,53 mg/ L
Amostra B
C1 X V1 = C2 X V2
C1X 30 = 1,53 X 50
C1 = 2,55 mg/L de Fe na amostra A
y = 0,178x – 0,0022
0,392 = 0,178x – 0,0022
x = 2,21 mg/ L
C1 X V1 = C2 X V2
C1X 5 = 2,21 X 50
C1 = 22,1 mg/L de Fe na amostra
Conclusão:
	O uso do espectrofotômetro para analise quantitativa de ferro em medicamento é uma técnica que pode ser utilizada em conjunto à diversas formas metodológicas.
A concentração de Ferro na amostra analisada não tem grandes diferenças significativas quando comparada àquela fornecida pelo rótulo (25000 mg/L). A curva analítica construída pelo método de calibração forneceu uma concentração de 23500mg/L para o xarope. Este resultado pode ser considerado satisfatório ( erro de 6%), indicando que as interferências laboratoriais que possam ter ocorrido durante a realização da análise não foram tão significativas.
A partir desse experimento relativamente simples usando um espectrofotômetro, foi possível construir uma curva analítica para a determinação de Ferro em xarope , bastante coerente com o esperado pela Lei de Beer. A partir dessa curva foi possível também medir o teor de ferro em duas amostras A e B de concentração desconhecidas.
Referencias:
-OHLWEILER, Otto Alcides. Fundamentos da analise instrumental. Rio de Janeiro; Livros Técnicos e Científicos. 1981.