Relatório complexos de níquel

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IFB- Instituto Federal de Brasília
 Curso Técnico Integrado em Química
 Laboratório de Química
 
 Relatório da Prática nº
 Obtenção e Caracterização de Complexos de Níquel 
 Aluna: Ana Paula Dias 
 Aluna: Bruna Lorrany Ignes
 Aluno: Arthur Henrique 
 Prof. M. Sc. José Giovanni Leite de Brito 
 Brasília-DF
 Outubro de 2017 
1. OBJETIVOS 
• Sintetizar o cloreto de hexaaminoníquel(II) a partir de solução de amônia
concentrada e cloreto de níquel(II) e calcular o rendimento do produto obtido.
2. INTRODUÇÃO 
 O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comuns as reações de oxidação de +2 para +3. 
 O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado a moléculas de água em uma geometria octaédrica, formando o íon complexo [Ni(H2O)6] 2+ , de cor verde. 
 A reação de formação do complexo cloreto de hexaaminoníquel(II), por exemplo, resulta da troca de moléculas de água por moléculas de amônia, no complexo octaédrico [Ni(H2O)6] 2+, 
 
 [Ni(H2O)6] 2+ (aq) + 6 NH3(aq) → [Ni(NH3)6] 2+ (aq) + 6H2O(l)
3. MATERIAIS 
 • béquer de 50 e de 10 mL; proveta 50 e de 10 mL; bastão de vidro; tubos de ensaio (6) e estante; conta-gotas; conjunto para filtração à vácuo; cadinho de porcelana grande (para banho de gelo); balança; espátula; vidro de relógio; gelo; papel filtro; centrífuga; bico de bunsen.
3.1 Reagentes e indicadores 
 • NiCl2.6H2O p.a.; NH3 conc.; NH4Cl p.a.; álcool etílico; éter etílico; AgNO3 0,1 mol.L-1; HNO3 3 mol.L-1; NaOH conc.; NaOH 1 mol.l-1; papel tornassol vermelho e azul. 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 PARTE 1 
4.1 OBTENÇÃO DO AMONIACAL DE NH4CL 
 • Preparou-se a solução amoniacal de NH4Cl da seguinte forma;
 • mediu-se 2,5 mL de NH4OH conc. e colocou-se em um béquer de 10 mL; 
• dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até saturar a solução; 
• transferiu-se para uma proveta de 10 mL e completou-se o volume para 5 mL com NH4OH conc.;
 • deixou-se a solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro de relógio
• Pesou-se 2,5 g de NiCl2.6H2O, colocou-se em um béquer de 10 mL e adicionou-se água destilada gota a gota com agitação, até dissolver todo o sal;
• Adicionou-se 12,5 mL de solução concentrada de amônia. (observou que Neste ponto, a cor da solução mudou-se para azul.);
• Esfriou-se a solução na água e adicionou-se 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl (preparada no início da aula). Deixou-se em repouso por 15 minutos em banho de gelo;
• Filtrou-se os cristais obtidos utilizando filtração à vácuo e lavou-se usando uma porção de 5 mL de NH4OH conc., e em seguida álcool e éter;
 • Secou-se os cristais o máximo possível no próprio funil;A
 • Depois de secos, pesou-se os cristais obtidos. 
• Calcular o rendimento prático da obtenção. resultado foi 0,69 g. 
 
 PARTE 2 
5. CARACTERIZAÇÃO DO [Ni(NH3)6]Cl2
 • Preparou-se a solução aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazê-los, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir. 
5.1 CARACTERIZAÇÃO DO Ni+2 (aq.)
 • Aqueceu-se cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriou-se e verificou-se se o meio está básico, com papel tornassol vermelho. Adicionou-se 5 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. (observou-se que a reação mudou-se de cor, ficou uma cor avermelhado.);
 • Adicionou-se gotas de solução 3 mol.L-1 de HNO3 à solução anterior e observou-se o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionou-se a solução de NH4OH conc. 
5.2 CARACTERIZAÇÃO DO CL- (aq.)
 • Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionou-se 3 gotas de solução de AgNO3 0,10 mol.L-1. Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH3 conc..;
 • Acidulou-se a solução do item anterior com HNO3 3 mol.L-1, verificou-se a acidez com papel tornassol azul. 
5.3 CARACTERIZAÇÃO DE NH3
 • Colocou-se 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado.
 • Colocou-se um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aqueceu-se diretamente na chama do bico de bunsen. Aproximou-se à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observar e anotar o resultado. Observação: guardou-se o composto obtido em um frasco preparado especialmente para isto. 
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO
7. CONCLUSÃO 
 Concluímos que com 75% de rendimento, o experimento foi realizado com
sucesso.
8.QUESTIONÁRIO 
Escreva todas as equações que representam as reações transcorridas durante a aula prática:
obtenção do [NiNH3)6)Cl2;
decomposição do [Ni(NH3)6]Cl2;
caracterização do Ni;
caracterização do Cl
caracterização de NH3.
Respostas:
NiCl2 6H2O+6NH3
2. Represente a fórmula estrutural do complexo [Ni(NH3)6]Cl2.
3. Considerando que o NiCl.6HO utilizado na reação de obtenção contivesse 10% de impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtida ?
4. Qual o rendimento do processo quando se obtém apenas 2g do composto ?
5. A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração a vácuo. Qual ou quais as vantagens dessa filtração sobre a filtração comum ?
6. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2, estes são lavados com álcool etílico e finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico por éter ou por água destilada ? Explique.
7. Na obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2, o procedimento sugere a utilização de cloreto de níquel(II) e NH4OH. Os frascos disponíveis estavam rotulados : cloreto de níquel hexahidratado e hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos desses frascos servem para esta reação ? Em caso afirmativo, escrever a equação correspondente.
9. REFERÊNCIAS
• VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. São Paulo, Mestre Jou, 1981. 
• SHRIVER, DUWARD; ATKINS, PETER. Química inorgânica - 4ª edição. Porto Alegre, Bookman, 2008
• Ayala J. D.,Bellis V. M. , Química inorgânica experimental, disponível em http://zeus.qui.ufmg.br/~ayala/matdidatico/apostila_inorg_exp.pdf, acessado em 22/08/2011