DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM PASTILHAS ANTI ÁCIDAS.

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Farmácia: Química Analítica Experimental – 2017
VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM PASTILHAS ANTI-ÁCIDAS.
Nathalia Reis; Rafaella Ribeiro.
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE GOIAS – Câmpus Anápolis de Ciências Exatas e Tecnológicas – Henrique Santillo. BR 153, Km 98, CEP 75001-970, Anápolis, GO. 
17/05/2017. 
INTRODUÇÃO:
As reações de formação de complexos apresentam diversas utilidades em química analítica, mas sua aplicação clássica está nas titulações complexométricas. Nessas titulações um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo, e o ponto de equivalência é determinado por um indicador ou por um método instrumental apropriado (Skoog et al., 2008).
A grande maioria das titulações de complexação se faz com os ligantes multiestados, principalmente o EDTA. As soluções de EDTA são particularmente úteis como titulante porque o reagente combina com os íons metálicos na proporção de 1:1 não importando a carga do cátion (Skoog et al., 2008).
Perto de 200 compostos orgânicos tem sido investigado como indicadores para íons metálicos nas titulações com EDTA. O negro de Eriocromo T é um indicador típico de íons metálicos que é utilizado na titulação de diversos cátions. Com o primeiro excesso de EDTA, a solução torna-se azul como consequência da reação (Skoog et al., 2008).
Objetivos: Efetuar a determinação de cálcio e magnésio por volumetria de complexação.
PARTE EXPERIMENTAL:
Preparo da Amostra
Pesou-se uma pastilha de Magnésia Bisurada em um béquer e, com o auxílio de um bastão de vidro, promovendo a maceração da pastilha até obter um pó fino. Pesou-se 0,124 g do pó da amostra, adicionou-se 10,0 mL de água destilada, em seguida, adicionou-se lentamente 2,5 mL de HCI 0,6 molL-1, a fim de dissolver a amostra. Transferiu-se a amostra para um balão volumétrico de 100,0 mL e diluiu-se, com água destilada, até a marca de aferição do balão. A solução obtida foi denominada de solução estoque de amostra.
Preparação da solução de EDTA 0,002 mol/L (Por grupo)
Pesou-se cerca de 0,100 g do sal de EDTA. Adicionou-se água destilada para dissolver o sal, e transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 500 mL. Agitou-se até dissolver completamente o sal e depois completou-se o volume até o traço de aferição com água destilada. Esta solução foi armazenada em um frasco plástico e nestas condições, foi considerada como padrão primário.
Preparação de Solução Tampão pH 10 (Por grupo)
Pesou-se 6,4 g de NH4Cl. Adicionou-se aproximadamente 20 mL de água destilada para dissolver o sal, e transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 100,0 mL. Agitou-se até dissolver completamente o sal. Adicionou-se 57,0 mL de NH4OH concentrado e depois completou-se o volume até o traço de aferição com água destilada. Homogeneizou-se com cuidado, pois a solução pega pressão. Mediu-se o pH da solução. A solução tampão deve foi armazenada em frasco de polietileno.
Determinação conjunta de cálcio e magnésio na amostra
	Transferiu-se uma alíquota de 5,0 mL da solução estoque (amostra), para um erlenmeyer de 100,0 mL. Adicionou-se 5,0 mL de água destilada à solução contida no erlenmeyer. Posteriormente, adicionou-se 5,0 mL de solução tampão NH4OH/NH4CI (para elevar o pH até 10) e uma pequena porção (ou algumas gotas) de indicador Negro de Eriocromo T. Titulou-se a amostra com EDTA 0,002 molL-1. O processo de titulação foi repetido em triplicata.
Determinação isolada de cálcio na amostra
Transferiu-se uma alíquota de 5,0 mL da solução estoque para um erlenmeyer de 100,0 mL e adicionou-se 5,0 mL de água destilada a esta solução. Em seguida, adicionou-se 5 gotas de uma solução NaOH 3 mol/L a fim de obter uma solução com pH entre 12 e 13. Adicionou-se 5 gotas (ou urna pequena porção) de indicador Azul de Eriocromo R e, titulou-se com EDTA 0,002 mol/L. O processo de titulação deve foi repetido em triplicata.
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
Determinação conjunta de cálcio e magnésio na amostra
No ponto de equivalência da reação, os últimos traços de cor violeta desapareceram e surgiu uma cor azul, característica do indicador livre. Esta cor persistiu por aproximadamente 20 segundos, com a solução sob agitação constante.
Determinação isolada de cálcio na amostra
O ponto final ocorreu quando a cor violeta desapareceu, e apareceu a cor azul do indicador livre. Esta cor persistiu por aproximadamente 05 segundos, com a solução sob agitação constante.
CONCLUSÃO:
A partir da análise dos resultados, concluímos que obtivemos êxito na realização do experimento.
 Por meio da aula foi possível efetuar a determinação de cálcio e magnésio por volumetria de complexação e, mesmo com as possíveis fontes de erro os resultados foram dentro do esperado. 
REFERENCIAS:
LSKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de química analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. p.1030.