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Experimento III – Gravimetria Determinação Gravimétrica de íons cloreto Objetivo Determinar a concentração desconhecida de íons cloreto pelo método gravimétrico a Preparar esta solução previamente em um béquer colocando 10 gotas de água + 10 de HNO3 concentrado. b Preparar 22 mL desta solução com o auxílio de uma proveta. c Preparar 50 mL da solução 0,01 M de HNO3 a partir de uma solução estoque 0,1 M. 30 b a c Experimento IV – Volumetria de Neutralização PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE NaOH ~ 0,1 N e HCl ~ 0,5 N Objetivo: Preparar e padronizar soluções de NaOH ~ 0,1 N e HCl ~ 0,5 N Obs.: sempre lavar a bureta com a solução titulante Procedimento para padronização da solução de NaOH ~ 0,1 N ou M: 0,3 a 0,4 g Procedimento para padronização da solução de HCl ~ 0,5 N ou M: Utilizar a solução padrão de NaOH para padronizar a solução de HCl. - Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 25,00 mL de solução padrão de NaOH 0,1N para um erlenmeyer de 250 mL. - Se necessário, adicionar de água destilada (não irá alterar a quantidade de matéria contida no erlenmeyer) e 3 gotas de fenolftaleína. - Completar a bureta com a solução HCl e titular a alíquota de NaOH padrão com solução de HCl até o aparecimento de uma coloração rosa persistente. - Repetir a operação em triplicata para encontrar o valor médio, de modo que os volumes gastos nas titulações não sejam diferentes em mais que 0,10 mL. Se ocorrer, um dos resultados será rejeitado. - Calcular a concentração da solução de HCl em mol.l-1. Experimento V – Volumetria de Neutralização Determinação da acidez de vinagre e comprimido antiácido Objetivo: Determinar a % de ácido acético (CH3COOH 60g mol-1) em amostras de vinagre e capacidade de neutralização de comprimidos antiácido Procedimento 1: Acidez de vinagre - pipetar 25 ml (pipeta volumétrica) de vinagre para um balão volumétrico de 250 ml e completar o volume. - Pipetar 20 ml (pipeta volumétrica) da diluição para um erlenmeyer, juntar 3 gotas de fenolftaleina. - Completar a bureta com a solução padrão de NaOH 0,1 M e titular a amostra. - Anotar o volume gasto até o ponto de viragem (incolor-rosa) - Repetir o processo em triplicata. - Repetir o procedimento acima utilizando o indicador verde de bromocresol (ponto de viragem amarelo-azul) Tratamento de dados: -Calcular a % de ácido acético na amostra de vinagre - Calcular a diferença entre as determinações realizadas utilizando fenolftaleína e verde de bromocresol como indicadores do ponto de equivalência. Explicar, se for o caso, o motivo da discrepância. Procedimento 2: Capacidade de neutralização de comprimidos antiácido (Titulação por retorno) - Triturar em almofariz um ou mais comprimidos de antiácido e pesar 3 massas de valores próximos. - Transferir as massas medidas para 3 Erlenmeyers e dissolvê-las com um pouco de água destilada. - Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, adicionar 5,00 ml (para comprimido Magnésia Bisurada) ou 2,0 mL (para comprimido Pepsamar) da solução padrão 0,5 M de ácido clorídrico para cada Erlenmeyer e agitar. - Adicionar 1-5 gotas de indicador fenolftaleína. Se a solução ficar rosa, adicionar mais 2,00 ml da solução de ácido. - Repetir se necessário até a solução ficar incolor. - Registrar o volume total de ácido adicionado em cada erlenmeyer. - Lavar muito bem a bureta com água destilada e com a solução de NaOH. Encher com a solução- padrão de NaOH, verificando que não existem bolhas de ar junto à torneira. - titular a amostra de antiácido com a solução padrão de NaOH, até viragem da cor para rosa. Registar o volume gasto. 11- Encher, novamente, a bureta e repetir o ensaio até se obter três valores concordantes. Tratamento de dados: -Calcular a quantidade em mols de HCl neutralizada por grama de comprimido. -Considerando que o suco gástrico contém 0,4% (v/v) de ácido clorídrico, calcular o volume de suco gástrico neutralizado por grama de comprimido. Densidade do suco gástrico 1g/mL. Experimento VI – Volumetria de Neutralização Determinação da concentração de ácido fosfórico e Determinação de amônia Objetivo: Determinar a concentração de ácido fosfórico (H3PO4 98 g mol-1) em amostra desconhecida e determinação de amônia em tintura de cabelo Procedimento: - pipetar 10 ml (pipeta volumétrica) da amostra desconhecida para um erlenmeyer, adicionar água e juntar 5 gotas de alaranjado de metila. - Completar a bureta com a solução padrão de NaOH 0,1 M e titular a amostra. - Anotar o volume gasto até o primeiro ponto de viragem (vermelho-amarelo) - adicionar mais 5 gotas de timolftaleína e titular a amostra até o segundo ponto de viragem (incolor-azul). - Anotar o volume gasto - Repetir o processo em triplicata. Tratamento de dados: - Verificar que Ve2 = 2 Ve1 e determinar a concentração molar do H3PO4. Determinação de amônia em tintura de cabelo Pesar aproximadamente 1,0 g da amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar aproximadamente 20 mL de água e adicionar 2 gotas do indicador verde de bromocresol e titular com solução padrão de ácido clorídrico. Repetir o procedimento por três vezes. Tratamento de dados: Calcular o teor de amônia no produto, em termos de porcentagem de hidróxido de amônio e também em mg/g.