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46 introdução à sedimentologia mente em torno do diâmetro 1/16 mm, que em muitos casos não chega a afetar o aproveitamento dos resultados, mas quaisquer feições incomuns em torno daquele diâmetro podem ser encaradas do ponto de vista de pos- síveis erros experimentais. SEDIMENTOS GROSSEIROS a) Método do peneiramento Nas análises granulométricas sedimentológicas o limite 1/16 mm (0,062 mm) é normalmente escolhido como diâmetro conveniente para distinguir entre técnicas para sedimentos grosseiros e finos, mas este limite pode ser diferente para alguns trabalhos de geologia aplicada à engenharia civil (me- cânica de solos) ou em trabalhos de pedologia. Para se executar o peneiramento dispomos de peneiras de 8 pol de diâ- metro de armação com 1 ou 2 pol de altura, possuindo telas com malhas padronizadas, que geralmente podem ser combinadas seguindo uma deter- minada escala granulométrica (por exemplo, escala de Wentworth). As telas são fabricadas de latão ou bronze fosforoso e as armações de alumínio ou latão. Um conjunto de peneiras pode ser montado colocando-se várias peneiras uma sobre a outra, por meio de encaixes especiais, com a malha aumentando de baixo para cima. Desta maneira, os grãos que permanecerem em uma determinada peneira, após o peneiramento, são maiores que a abertura da malha daquela peneira, mas menores que da peneira superposta. Os grãos que passam através da peneira (grãos menores que a malha) são chamados "finos" ou "fração que passou", aqueles que permanecem (grãos maiores que a malha) são chamados de "fração grosseira" ou "fração residual". Geralmente não se consegue obter um peneiramento perfeito, isto é, pas- sagem de 100% dos finos por uma determinada peneira. O grau de eficiência do peneiramento, expresso pela relação seguinte, é uma medida da precisão do peneiramento: "finos" peneirados n = 7ts „ ,• • 1— x 100%. finos adicionados Embora aparentemente contraditório, longo tempo de peneiramento não significa que permita atingir eficiência de 100%, porque ocorrem im- precisões de fabricação nas malhas das peneiras e, aumentando-se o tempo de peneiramento, apreciável porção de "fração grosseira" também pode passar. Um bom peneiramento é aquele no qual a soma total das imprecisões causadas pelos finos, que são deixados para trás, e da fração grosseira, que passou, é a mínima possível. Então sempre existe um tempo ótimo de pe- neiramento. b) Preparação e tamanho das amostras O requisito mais importante para o peneiramento a seco é que o material, constituído de grãos individuais soltos (desagregação prévia, conforme foi determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 47 descrito no item "Preparação de arenitos"), esteja bem seco, porque com uma umidade superficial de cerca de 1 a 2% já estão presentes forças adesivas, que em grãos de menos de 1 mm de diâmetro atingem valores correspondentes ao peso do grão (Batel, 1960; in Muller, 1967). Como o número de grãos por peso unitário é maior para materiais de granulações mais finas (de acordo com Schneiderhõhn, 1953; in Muller, 1967), l g de material com granulação 0,06 a 0,11 mm contém 1,2 milhão de grãos, enquanto que 1 g da fração 1,12 a 2,0 mm contém somente 214; portanto, amostras maiores são necessárias para materiais de granulações mais grosseiras. Para areias podem-se usar 100 g de material, o que facilita já os tratamentos posteriores, eliminando a necessidade de cálculos de por- centagem. Podem ser usados de 200 a 300 g de material para areias muito grosseiras, cuja granulação máxima esteja próxima do limite dos seixos (Schneiderhõhn). São geralmente suficientes 50 g de areias médias e 20 g de areias muito finas. Em amostras de seixos com diâmetro de cerca de 25 mm a amostra deveria ter 5 kg de peso total. c) Efeito da granulometria, tamanho das amostras, forma dos grãos e abertura da malha sobre a eficiência no peneiramento; tempos de peneiramento A probabilidade de permanência de pequenos grãos sobre uma peneira depende do tamanho da amostra, da distribuição granulométrica e do nú- mero de aberturas por área unitária (BateL 1960; in Muller, 1967). Ainda, segundo este autor, a probabilidade de passagem dos grãos através das malhas da peneira aumenta quando a superfície é completamente recoberta com o material de peneiramento. Além disso, quanto maior for a proporção de grãos grosseiros na peneira, menos material fino será peneirado por unidade de tempo, porque as aberturas das malhas podem ser parcialmente ocupadas pelos grãos mais grossos. Quanto mais próxima for a granulometria do diâmetro da malha da peneira, tanto mais difícil se tornará a passagem dos grãos. Em malhas mais pequenas, a passagem das partículas é dificultada principalmente pelas forças de fricção e adesão. Das observações acima segue-se que o tempo de peneiramento deve ser aumentado para obtenção de maior eficiência de peneiramento, quando o diâmetro da malha, peso específico dos grãos e a movimentação dos grãos são diminuídos e quando o tamanho da amostra, rugosidade superficial dos grãos, proporção dos grãos grosseiros é desvios da forma esférica dos grãos são aumentados. A conclusão natural é que eficiências mais altas de peneiramento são obtidas com o aumento do tempo de peneiramento, quando não levamos em consideração as imprecisões das aberturas das malhas das peneiras. Em algumas peneiras, conforme as malhas, a abertura real pode apresentar um desvio de mais de 30 % em relação ao valor da abertura no- minal. Experiências efetuadas em numerosos laboratórios alemães por um "grupo de estudos de técnicas de laboratório" encontrou que a seguinte combinação surtia os melhores efeitos quanto à eficiência de peneiramento: 48 introdução à sedimentologia 50 g de material submetido a peneiramento horizontal a seco durante 3 min mais 1 1/2 min de peneiramento manual, seguido de mais 3 min de peneira- mento na máquina. O peneiramento manual é executado do seguinte modo: retira-se o jogo de peneiras da máquina, colocando-o sobre uma superfície absorvente de choques e batendo lateralmente com um martelo de borracha, ao mesmo tempo que giramos continuamente as peneiras. Em peneiramentos a úmido, melhores resultados foram obtidos por Muller (1967) com 20 min de peneiramento em peneirador eletromagnético. d) Relação entre a forma dos grãos e a granulometria determinada pelo peneiramento Segundo Schneiderhõhn (1953; in Muller, 1967), a forma dos grãos tem um efeito decisivo na granulometria determinada pelo peneiramento. Em grãos, que possuem três eixos de comprimento iguais (a = b = c), a separação depende somente do diâmetro dos grãos. Em grãos, que são carac- terizados por um eixo maior (c) e dois eixos menores de comprimentos iguais e perpendiculares entre si (a = b # c), a separação depende somente dos eixos menores. Portanto, o conceito de "granulometria" é claramente defi- nido em duas direções neste caso. Com grãos que possuem as três perpen- diculares entre si de comprimentos desiguais (a ^ b c), o diâmetro que permite a passagem pelas malhas da peneira situa-se entre o maior e o menor (isto é, diâmetro médio). Portanto, a granulometria é claramente definida somente em uma direção. Ainda, segundo este autor, maior complicação surge do fato que, em malhas de aberturas quadradas, as diagonais equivalem a y/2 vezes o comprimento dos lados {d = s^/Y). O resultado é que, em grãos que possuem os três diâmetros de comprimentos diferentes, aqueles, em que o diâmetro médio está entre Ò e s^/Y, podem também passar. Se for grande o número de grãos nesta situação em um sedimento, ocorrerá uma distorção da distribuição granulométrica para os grãos mais finos. Mas este fato é parcialmente contrabalançado pelo fato de a probabilidade de passagem através da peneira ser consideravelmentemais baixa para os grãos com três eixos, porque aqueles grãos, que são só ligeiramente menores que a correspondente malha, podem passar através dela em uma única po- sição: com o eixo maior perpendicular à superfície da tela. e) Métodos de sedimentação para areias Aplicação de processos de sedimentação para determinações granu- lométricas de areias tem sido frequentemente sugerida (Emery, 1938; Poole, 1957; Zeigler, Whitney e Hayes, 1960). Entretanto, os erros são relativamente maiores quando comparados com os resultados dos peneiramentos. Esses erros são devidos à dependência da velocidade de queda da forma e pro- priedades de superfície dos grãos, das variações de densidades dos materiais individuais componentes dos sedimentos, etc. Esses métodos podem ser usados para comparação de rochas sedimentares diferentes de uma bacia de sedimentação ou como métodos expeditos de determinação. determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 49 SEDIMENTOS FINOS Os vários métodos de sedimentação, que são usados nas análises granu- lométricas dos sedimentos finos, isto é, menores que 1/16 mm (0,062 mm) de diâmetro, dependem basicamente da lei de Stokes (1851). Esta lei permite calcular a resistência friccionai exercida sobre uma partícula esférica em queda em meio fluido (líquido ou gás) calmo de sedimentação. 9 onde t> = velocidade de queda da partícula (cm • s~'); a = aceleração da gravidade (980 cm • s~2); àx = densidade da esfera em queda (g • c m - 3 ) ; d2 = densidade do meio líquido ou gasoso de sedimentação (g • c m - 3 n = viscosidade do líquido ou gás (g • cm - 1 • s - 1 ) ; r = raio da esfera (cm). A dedução da fórmula acima foi vista em "Lei de Stokes das velocidades de decantação". Entre os métodos de sedimentação, que são baseados na lei de Stokes, podemos reconhecer os métodos diretos e os métodos indiretos de separação dos sedimentos em diferentes classes granulométricas. Entre as desvantagens dos métodos diretos temos que a completa separação é praticamente impos- sível e que, exceto quando se usa o método das centrífugas, as técnicas não são práticas para diâmetros inferiores a cerca de 0,01 mm. Os métodos indi- retos são geralmente mais precisos e aplicáveis, sem muita dificuldade, a partículas com menos de 0,001 mm de diâmetro. a) Métodos diretos de separação 1) Decantação contínua As amostras são desagregadas em partículas individuais usando-se uma das técnicas anteriormente vistas (na parte de preparação de amostras), conforme a natureza do material. As partículas desagregadas são colocadas em suspensão aquosa em proveta graduada e verificado o problema da flo- culação. Então, se a amostra não apresentar o fenómeno da floculação, estará pronta para ser submetida à análise granulométrica pelo processo de se- dimentação. Inicia-se com a suspensão completamente homogeneizada, agitando-se violentamente o material no frasco, com a boca da proveta fechada com as mãos, ou com um dispositivo próprio de agitação. Deixando-se a suspensão em repouso durante um intervalo de tempo, uma parte do material será depositada no fundo, enquanto que os materiais mais finos permanecerão em suspensão. Então, sifonando-se a suspensão e recolhendo-se o material em outro recipiente, teremos a amostra fracionada em porções de granulações 50 introdução à sedimentologia diferentes, isto é, uma, contendo partículas mais finas que aquelas passíveis de serem sedimentadas naquele espaço de tempo e a outra, com partículas mais grosseiras que foram sedimentadas decorrido aquele lapso de tempo. Uma completa separação dos grãos raramente é efetuada e, para os trabalhos de maior precisão, são necessárias repetições de decantações suces- sivas. Efetuando-se o mesmo tipo de operações com intervalos de tempos diferentes, podemos desdobrar as amostras em tantas frações granulomé- tricas quantas desejarmos. O tempo necessário para decantação das partí- culas com um certo diâmetro é calculado pela lei de Stokes;'tendo-se o espaço que os grãos irão percorrer até o fundo do recipiente (em cm) e as demais constantes da fórmula de Stokes simplificada: v = Cr2. Os métodos de decantação contínua são os mais simples não só pelo aparelhamento necessário mas também pela facilidade de operação. O apa- relhamento pode ser constituído de um conjunto de béqueres para receberem as várias frações de água com sedimento em suspensão, coletadas em tempos diferentes, e uma proveta de graduação até 11 ou um tubo de decantação especialmente construído, com uma saída lateral próxima à base do tubo. Quando a proveta for do tipo comum (apenas um cilindro de vidro graduado), precisaremos de um sifão. Na prática, podemos proceder da seguinte maneira: uma certa quan- tidade de sedimento é pesada (o peso necessário depende da granulação), desagregada e dispersada de acordo com técnicas já vistas. Os grãos com diâmetros acima de 1/16 mm são separados da suspensão por peneiramento a úmido, porque estes não seguem a lei de Stokes. Então, a suspensão con- tendo somente partículas de diâmetro inferior a 1/16 mm é agitada até completa uniformização, tendo antes completado o volume da suspensão até 11. Depois da agitação, deixando-se a suspensão em repouso, as partículas decantam segundo a lei de Stokes e, assim, partículas com diâmetro de 1/32 mm des- locarão para baixo na suspensão, com velocidade de 0,0869 cm-s" 1 . Portanto, para percorrer 1 cm levará 11,5 s e 3 min e 52 s para deslocar-se 20 cm. Então, decorrido este espaço de tempo após a uniformização da suspensão, por agitação do meio, o líquido será retirado até a profundidade de 20 cm por intermédio de um sifão de tubo de vidro provido de tubo de borracha. O líquido sifonado é colocado em um béquer. A proveta, contendo o restante das partículas, é novamente completada até 11, agitada para uniformizar a suspensão, e o processo todo é repetido pelo mesmo período de tempo, depois do qual o líquido é sifonado e juntado no mesmo béquer anterior. Este processo é repetido até que a suspensão fique perfeitamente clara até 20 cm de profundidade, quando decorridos 3 min e 52 s após a agitação. O número necessário de sedimentações, para que haja completa separação das partículas de um determinado intervalo granulométrico, depende do tamanho das partículas, do grau de dispersão e do tipo de material que está sendo analisado. Número maior de repetições é necessário em partículas mais finas em confronto com as mais grosseiras. Minerais de argila expansivos do tipo montmorillonita e vermiculita requerem maior número de sedi- determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 51 mentações do que, por exemplo, caolinita ou illita. Para separar completa- mente partículas inferiores a 2 mícrons são geralmente necessárias dez a vinte e cinco sedimentações. O material que ficou na proveta é então filtrado, seco e pesado, representando, o seu peso, a quantidade de material com granulometria no intervalo 1/16 a 1/32 mm de diâmetro contido na amostra em análise. Para a separação das partículas do intervalo 1/32 a 1/64 mm, toma-se a suspensão do béquer (da operação anterior) e coloca-se novamente na proveta. A velocidade de queda das partículas de 1/64 mm de diâmetro é de 46 s por cm ou 7 min e 44 s para percorrer 10 cm na proveta. A água abaixo desta profundidade, depois de decorrido aquele intervalo de tempo, conterá partículas, que representam o intervalo granulométrico 1/32 a 1/64 mm de diâmetro. Para a separação das partículas do intervalo 1/64 a 1/128 mm o tempo requerido para decantar 10 cm é 31 min, e assim procedemos da mesma maneira que nos casos anteriores até se obter a fração menor que 1/256 mm (argila), que ainda pode ser fracionada em intervalos menores, se houver interesse. Numerosos autores têm introduzidoo uso de dispositivos especiais para este processo de decantação. Geralmente estes dispositivos se limitam a tubos de decantação de vidro com saída de água facilitada, inserida nas profundidades especificadas de 10 e 20 cm, a partir da superfície da água com volume de 11, conforme os intervalos granulométricos em separação. Na Alemanha, este método é um dos mais amplamente usados, porque permite completa separação do sedimento nas várias classes granulométricas componentes. O dispositivo usado é o chamado cilindro de Atterberg. Este é constituído de um cilindro com diâmetro interno mínimo de 5 cm e altura de 25 a 30 cm, provido lateralmente de um sifão, que é fechado por um tubo de borracha provido de uma presilha. 2) Decantação por centrífuga Normalmente, granulações menores que 2 mícrons não são analisadas pelo processo normal da sedimentação devido à demora do processo de sedimentação e risco de grandes imprecisões por influência de vibrações, correntes de convecção, etc. Quando se usa a sedimentação por centrífuga, a força que age sobre as partículas pode ser aumentada até mais de 750 000 vezes maior do que a da gravidade com o uso de ultracentrífugas (Sverdberg e Pedersen, 1940; in Muller, 1967). Neste caso, foi a lei de Stokes modificada e, de acordo com Sverdberg, toma a seguinte forma: 52 introdução à sedimentologia nnde d = diâmetro da partícula em cm; 2 7i' rotações = velocidade angular = segundo = viscosidade (g • cm~ 1 • s~ *); S2 = distância do eixo de rotação a partir do fundo dos "frascos" cen- trifugadores (cm); Sj = distância entre o eixo de rotação e o nível superior da suspensão (cm); d1 = densidade das partículas (g • cm" 3 ) ; d2 = densidade do líquido (g • c m - 3 ) ; t = tempo (s). Uma centrífuga especialmente construída para separação de grãos no intervalo entre 5 e 0,1 mícrons é o "sedimentômetro por centrifugação Gallenkamp" {centrifugal sedimentometer) fabricado pela Gallenkamp Towers Co., Londres. Neste equipamento as partículas de diferentes granulações podem ser depositadas e coletadas a distâncias variáveis a partir do eixo de rotação de um rotor cónico especial. 3) Método de elutriação A separação das várias granulações pelo método de elutriação é feita em um meio de fluxo contínuo de corrente de ar ou água, que geralmente flui da base para o topo do aparelho. As partículas, que possuem velocidade de queda maior que a velocidade de fluxo da corrente ascendente, afundam, enquanto que as partículas com velocidade de queda menor são arrastadas para um outro recipiente através do líquido que extravasa pelo topo do aparelho. Os cálculos para as velocidades de queda das partículas maiores que 0,05 mm, granulação mais adequada para aplicação do processo da elutriação, são feitos pela fórmula dada por Oseen e, para partículas menores que 0,05 mm, usa-se a fórmula de Stokes (ambas fórmulas já vistas). Os processos de elutriação a úmido foram utilizados principalmente nos estudos de solos e para investigações de matérias-primas na indústria. Hoje em dia dá-se preferência para os processos de sedimentação e peneira- mento em virtude da maior precisão desses métodos. As principais fontes de erro na maior parte dos métodos de elutriação estão ligadas aos turbilhões causados pela forma do cilindro, diferenças nas densidades dentro dos materiais sob investigação e a dissolução dos car- bonatos como resultado de grande quantidade de água requerida para elutriação. A elutriação por correntes de ar (a seco) desempenha papel importante no tratamento prévio de minérios e na separação granulométrica de cimento, pigmento, etc. Este método é usado nos casos em que a separação úmida é determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 53 difícil ou completamente impossível (como no caso do cimento). Este método é menos usado em escala de laboratório. b) Métodos indiretos de separação 1) Método da pipeta Este método é baseado nas mudanças de concentração de partículas em uma suspensão originalmente uniforme, pela tomada de várias amostras com uma pipeta (em intervalos de tempo definidos), em profundidade que corresponde à do material que acabara de sedimentar naquele momento. As quantidades de materiais em cada uma das classes granulométricas são obtidas a partir das mudanças na concentração de material em suspensão (a determinação é feita pela pesagem do resíduo seco da pipetagem). Entre todos os métodos de análises granulométricas dos sedimentos finos (menor que 1/16 mm), o método da pipeta foi o que recebeu mais ampla aceitação em virtude da simplicidade de operação e do equipamento requerido. Se uma suspensão for bem agitada, até que as partículas fiquem bem uniformemente distribuídas dentro de uma proveta graduada de 11 de vo- lume e, depois, deixando-a em repouso, todas as partículas que tiverem velo- cidade de sedimentação maior que h/t terão afundado até abaixo de um plano de profundidade h, no fim de um intervalo de tempo t. Todas as partículas, tendo uma velocidade de queda menor que h/t, entretanto, permanecerão em sua original concentração até a profundidade h, porque elas terão afundado somente uma fração daquela distância em tempo t. Uma pequena amostra é tomada com pipeta, da profundidade h no tempo t, e evaporada até secagem total. O peso do resíduo multiplicado por um fator de proporcionalidade, baseado na razão do volume da pipeta para o volume total da suspensão, representará a quantidade total de matéria que tem velocidade de decantação menor que h/t. Essa velocidade de decantação das partículas é calculada pela lei de Stokes. Depois que a primeira amostra de pipeta é recolhida, a suspensão é novamente agitada e um período maior de tempo é dado para repouso, de modo que partículas de tamanho menor que intervalo anterior decante até a profundidade h. A segunda amostra de pipeta conterá um resíduo mais fino do que a primeira amostra em uma quantidade igual ao peso do material situado entre as duas medidas escolhidas ou velocidades de decantação. O processo pode ser repetido e, por simples subtração dos pesos dos resíduos sucessivos e cada vez mais finos (cada um multiplicado pelo fator de pro- porcionalidade), pode-se ter o peso do material em quaisquer intervalos granulométricos. Se for escolhida a escala de Wentworth, o método da pipeta ficará res- trito a um material mais fino que 1/16 mm (0,062 mm), e os mesmos tempos e profundidades especificados no processo de decantação contínua (já descrito) são usados para se colher amostras de suspensão com volumes de 10 cm 3 ou 20 cm 3. Após a homogeneização da suspensão, são colhidas amostras introdução à sedimentologia de pipeta nos seguintes intervalos de tempos e profundidades, conforme a granulação do material que se quer amostrar (veja a Tab. I I I , abaixo). T A B E L A III - Tempos, profundidades e granulações para análise granulométrica por pipetagem Diâmetro (mm) Profundidade (cm) h m i n s 1/16 (0,062) 20 o 0 58 1/32 (0,031) 10 o 3 52 1/64 (0,016) 10 0 7 44 1/128 (0,008) 10 0 31 1/256 (0,004) 10 2 3 — 1/512 (0,002) 10 8 1 0 1/1024 (0,001) 5 16 21 — 1/2 048 (0,0005) 5 65 2 5 ~ Experiências têm mostrado que a profundidade de 10 cm para amos- tragem é inconveniente para algumas granulações do material. Durante os primeiros momentos após a agitação são observadas correntes irregulares, então parece desejável deixar passar tempo suficiente para que estas se acalmem, logo o primeiro valor de tempo de amostragem foi computado para 20 cm de profundidade. Do mesmo modo, os tempos requeridos para as partículas mais finas decantarem são muitos longos, então os instantes de amostragem foram computados para 5 cm de profundidade. Depois que várias amostras de pipeta foram colhidas, e os béquereslevados à evaporação até se secarem completamente, o peso do resíduo contido em cada béquer é determinado por meio de uma balança analítica até duas a três casas decimais (em gramas). Para cada béquer a anotação das pesagens pode ser feita como se segue: Peso do béquer e resíduo 18,938 g Peso do béquer vazio (prévio) I8j406g 0,532 g O seguinte exemplo, com os diversos procedimentos na rotina de aná- lise, mostra claramente o método: 11 de suspensão, contendo 27,44 gramas de sedimento mais fino que 1/16 mm, foi dispersado com oxalato de sódio (antifloculante) de concentração N/100. O oxalato de sódio N/100 equivale a 0,67 g de oxalato de sódio por litro de suspensão ou 0,013 g por 20 cm 3 de suspensão, então este valor deve ser subtraído do peso do resíduo contido em cada béquer para corrigir o erro devido ao agente dispersante (pepti- zante). O peso do béquer número 1 (representando material mais fino que 1/16 mm) é de 0,532 g de resíduo e o do béquer número 2, com material mais fino que 1/32 mm, é de 0,446 g de resíduo. Então, subtraindo-se 0,013 g de cada um dos valores teremos 0,519 e 0,433 g. O volume da pipeta, sendo de 20 cm3, corresponderá a 1/50 do volume total da suspensão, então cada um dos pesos encontrados deve ser multiplicado por 50 para converter os determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 55 pesos em termos do volume original. Após esta multiplicação, uma tabela pode ser elaborada: Peso do material mais fino que 1/16 mm 27,44 g Peso do material mais fino que 1/32 mm 25,95 g Diferença = quantidade de material na classe 1/16 a 1/32 mm 1,49 g Peso do material mais fino que 1/32 mm 25,95 g Peso do material mais fino que 1/64 mm 21,65 g Diferença = quantidade de material na classe 1/32 a 1/64 mm 4,30 g Esta conversão para o volume total, para se encontrar o peso total da fração na suspensão inicial de 1 000 ml, que é feita multiplicando-se os pesos dos resíduos em cada béquer por 50, pode ser feita após encontradas as quan- tidades (peso) de materiais de cada classe contidas em 20 cm 3 . Os pesos de cada uma das frações granulométricas, cujos limites dependem da escala escolhida, são convertidos em porcentagens relativas ao peso total da amostra, para tratamento estatístico dos dados (veja a Tab. I). Se material mais grosseiro que 1/16 mm estiver presente, este será peneirado em classes e o resultado combinado com os dados de pipetagem que, em conjunto, expressam a distribuição granulométrica da amostra. Quando a análise granulométrica por pipetagem for feita com as frações grosseiras e finas juntas dentro da proveta, será necessário efetuarmos a eliminação por lavagem das partículas mais finas que 0,062 mm, depois de terminada a pipetagem. Então o resíduo da lavagem, que permanece no tubo, é passado para um béquer e secado em estufa, sendo em seguida efetuado o peneiramento, quando o material estiver bem seco. Pode-se analisar so- mente a fração mais fina por pipetagem e, neste caso, a separação da parte que vai ser peneirada, caso esteja presente, é efetuada anteriormente às pi- petagens por peneiramento a úmido do material em peneira de malha 0,062 mm. Neste caso, a parte grosseira é levada diretamente para secagem em estufa, para efetuarmos posteriormente o peneiramento e as pesagens das frações. 2) Método do hidrômetro (densímetro) O método do hidrômetro é baseado no mesmo princípio do processo da pipeta. A densidade de uma suspensão (e, portanto, seu conteúdo em material sólido) é medida a determinados intervalos de tempo, após iniciada a sedimentação, com um hidrômetro imerso na suspensão. O método foi introduzido por Buoyoucos (1927) como processo de análise granulométrica. A partir das densidades d(t) lidas no densímetro após um intervalo de sedimentação í, a concentração C ( 1 ) é calculada pela fórmula. C ( 0 = A IA ' - d2)> " l "2 onde dj = densidade das partículas; d2 — densidade do líquido de sedimentação. 56 introdução à sedimentologia Para a determinação da granulometria foram desenvolvidas curvas que relacionam os tempos de sedimentação com as leituras dos densímetros (Casagrande, 1934; Armstrong, 1950; Muhs, 1957; in Muller, 1967). O método do hidrômetro geralmente é menos preciso do que outros métodos de análise granulométrica de sedimentos finos, em virtude dos erros de leitura, perturbação do processo de sedimentação pela introdução ou retirada do densímetro, etc. Mas um trabalho feito por Casagrande mostrou que o método do densímetro, quando usado com precauções apropriadas, fornece resultados comparáveis àqueles obtidos por outros métodos de precisão. No entanto, em relação ao tempo gasto, é da mesma ordem de grandeza que outros métodos. Nas firmas de geologia aplicada à engenharia, como é o caso de Geo- técnica S. A. (em São Paulo), são usados densímetros com graduação entre 0,990 e 1,050, previamente calibrados. Na proveta, contendo material em suspensão na água, são introduzidos os densímetros e as leituras são efetuadas quando são decorridos: 15,30 s; 1, 2, 4, 8, 15,30 min; e 1, 2, 4, 8 e 16 h a contar do início da sedimentação. Cada leitura do densímetro é complementada com os valores de temperatura da suspensão, lidas com precisão de 0,1 °C. Em seguida, na tabela de "correção de leitura em função da temperatura", encontramos os valores das correções. Outra tabela, também obtida durante a calibração do densímetro, permite chegar aos diâmetros dos grãos do material suspenso por ocasião de cada leitura. Após isso, são encontradas as porcentagens das classes de diâmetros obtidas na tabela anterior, pela fórmula: 100 , x — - x L , onde Q = quantidade, em porcentagem, do material em suspensão no ins- tante da leitura no densímetro; õ = densidade real dos grãos em g • c m - 3 ; • Ps = peso do material seco colocado em suspensão; L c = leitura corrigida do densímetro. O número 1, que aparece na fórmula, está ligado à densidade da água destilada, que é usada como meio de suspensão. 3) Balanças de sedimentação A determinação das distribuições granulométricas dos sedimentos pela pesagem contínua de materiais em queda sobre um prato de pesagem, si- tuado dentro de um frasco de sedimentação, foi primeiramente realizada por Oden, 1916 (in Krumbein e Pettijohn, 1938), que construiu assim a ba- lança de sedimentação. Nas últimas décadas, as balanças de sedimentação têm sido aperfei- çoadas por vários autores (Correns e Schott, 1932; Vendi e Romwaller, 1936; determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 57 Botvag, 1944; Oden, 1959; e Bachmann, 1959; todos autores citados in Muller, 1967). O equipamento que é mais usado na Alemanha é a balança de sedi- mentação Sartorius idealizada por Bachmann e fabricada pela Sartorius Werke, Gõttingen. A balança de sedimentação Sartorius lança automaticamente em um gráfico os pesos crescentes sobre o prato em virtude da sedimentação do material em função do tempo. Como o líquido permanece intocável durante todo o processo e, então, a sedimentação pode continuar ininterruptamente (em contraposição ao método da pipeta); a altura de sedimentação pode ser então reduzida e a duração da análise pode ser então abreviada pro- porcionalmente. O gancho do braço direito da balança, no qual está suspenso o prato de pesagem, estende-se para dentro de um recipiente de sedimentação de paredes duplas; entre as duas paredes água corrente pode ser mantida a temperatura constante, regulada por um termostato. Os pesos são suspensos no braço esquerdo da balança (dentro da caixa). Estes pesos contrabalançam a flu- tuação do prato e diferenças na flutuação ocasionadas pelo uso de fluidos de sedimentação de densidades diferentes. Uma lâmpada ilumina, através de um condensador, um espelho ajus- tado no meio dobraço principal e esta luz é refletida, com intensidades di- ferentes de acordo com a movimentação do braço principal, através de um diagrama para uma fotocélula. Se uma determinada intensidade de luz é atingida durante o movimento do braço da balança, um motor é colocado em ação por um amplificador e um relê (relay). Isto faz com que uma barra de torção seja girada; ela por sua vez puxa o braço principal de volta a sua posição zero e cessa a iluminação da fotocélula. Este processo ocorre automaticamente após a sedimentação de cada 2 mg de material. Em cada operação de pesagem o estilete do regis- trador move 0,08 cm através do papel registrador e registra o aumento de peso. Os papéis registradores possuem uma largura de 20 cm. Como cada movimento desloca 0,08 cm, 250 etapas de pesagens podem ser registradas na largura total do papel (correspondente a 500 mg). A velocidade de rotação do papel pode ser regulada para 10 e 100 mm/h. O peso final de 500 mg não pode ser ultrapassado. A quantidade de sedimento, que pode ser colocada no recipiente de sedimentação, é calculada pela fórmula: _• d. x 500, , Peso a colocar no recipiente E = — ^ — (mg), onde dt = densidade da substância mineral; d2 = densidade do fluido de sedimentação. Quando se usa água como fluido de sedimentação, e sendo 2,65 a den- sidade das partículas minerais, o valor de E será de 803 mg. 58 introdução à sedimentologia Como o diâmetro do prato de recepção do material em sedimentação é menor que o diâmetro interno do cilindro, e estando este prato suspenso aproximadamente 5 mm acima do fundo do cilindro, 8% do sedimento inicialmente pesado não pode sedimentar sobre o mesmo. Portanto, o peso final é reduzido nesta proporção e é registrado pelo estilete após 230 etapas de pesagens = 18,40 cm. Depois que o processo de sedimentação tiver sido concluído (ou após ele ter sido interrompido a um dado tempo), os tempos de sedimentação, que de acordo com a lei de Stokes são necessários para um dado diâmetro equivalente cair através de uma certa altura (geralmente 20 cm), são mar- cados sobre a abscissa da curva obtida pelas etapas individuais de pesagem. Para a obtenção da curva acumulativa do material sedimentado, são tra- çadas tangentes a partir da parte interna da curva até os intervalos de tempo fixados na abscissa. A distância, a partir da origem até a interseção de uma tangente com a ordenada, fornecerá a quantidade em porcentagem do material ainda existente em suspensão, quando a distância entre a abscissa e o peso final for considerada igual a 100. Portanto, a curva de distribuição granu- lométrica cobrirá somente as granulações de materiais que foram comple- tamente sedimentados durante o período da análise. 4) Sedimentômetro fotelétrico Numerosos métodos de determinação da superfície específica e da dis- tribuição granulométrica em materiais sílticos e argilosos são baseados no princípio das mudanças na densidade óptica das suspensões durante o pro- cesso de sedimentação. Este método foi pela primeira vez usado por Wagner (1933) para a investigação de cimento. Um feixe de luz é enviado através de uma célula de sedimentação, de tal modo que sua intensidade possa ser medida com uma fotocélula e lida ou registrada continuamente com um estilete. Esse arranjo corresponde ao "medidor de transparência" de Sauberer. Os principais equipamentos atualmente fabricados, que utilizam este princípio são: Sedimentômetro fotelétrico de Heywood (Griffin & George Co. Ltd., Middlesex, Inglaterra); Sedimentômetro de fotextinção EEL (Evans Eletroselenium Co. Ltd., Essex, Inglaterra) e Sedimentômetro E (Leitz Wetzlar Co., Alemanha). DETERMINAÇÃO DA DISTRIBUIÇÃO GRANULOMÉTRICA POR SEÇOES DELGADAS (Método de Friedman) Quando os arenitos não podem ser desagregados até chegar a grãos individuais pelos métodos disponíveis, sem afetar os grãos, a granulometria é determinada em seções delgadas (ou em superfícies polidas no caso de conglomerados). A verdadeira variação das granulometrias podem ser determinadas somente por cálculos estatísticos, porque uma seção delgada representa so- determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 59 mente um corte ao acaso da rocha e as seções através dos grãos individuais também são igualmente fortuitas. Existem numerosos métodos de seções delgadas para análises granulométricas (Krumbein, 1935; Hõnes, 1955; in Muller, 1967; Chayes, 1955; Hõrnstein, 1959; e outros). O método proposto por Friedman (1958) permite efetuar a conversão de frequências granulométricas obtidas em seções delgadas para porcentagens em peso obtidas pelo peneiramento e assim representa um avanço muito grande nas técnicas granulométricas microscópicas. Após analisar 38 arenitos por peneiramento e em seções delgadas, Friedman encontrou uma relação linear simples entre as distribuições gra- nulométricas resultantes de ambos os processos, Fig. 7 (Muller, 1967). Em cada um dos 38 arenitos o máximo diâmetro aparente ( l p ) para quinhentos grãos foi medido com uma ocular micrométrica. Um contador de pontos mecânico descrito por Chayes (1949) foi usado para manutenção dos inter- valos regulares entre os grãos, de tal modo que os quinhentos grãos medidos ficaram distribuídos ao acaso sobre a área total da seção delgada. Figura 7. Diagrama mostrando as relações entre as granulometrias determinadas por seção delgada e por peneiramento (Segundo Friedman, 1958. In: Muller. 1967) \ V \ V \ 4 , 0 3 , 5 3 , 0 2 , 5 2 , 0 1,5 1,0 0 , 5 0 GRANULOMETRIA A PARTIR DE S E Ç Õ E S DELGADAS (em unidades 0 ) Os valores medidos foram agrupados em classes granulométricas a intervalos 0,25ç6 e as porcentagens numéricas em cada classe foram compa- radas com as classes granulométricas obtidas pelo peneiramento (porcen- tagem em peso). Se os quartéis {Q1, Q2 = Md, g 3 ) derivados das curvas acumulativas (veja o Cap. 4) obtidas para cada amostra de arenito pelo peneiramento e medidas de seções delgadas forem lançados em gráfico uns contra os outros, existirá uma relação linear entre os resultados dos dois métodos. A fórmula derivada a partir desse gráfico para a conversão dos parâmetros obtidos por seções delgadas (medidas de l p ) para parâmetros granulométricos cal-, culados é a seguinte: \J .peneiramento (calculado)— 0,3815 + 0,9027 2 , seção delgada. 60 introdução à sedimentologi Esta fórmula é exatamente correta para percentis 16% e 84% e apro- ximadamente correta para percentis 5 % e 95 %. Com este fator de conversão, cada percentil lido na curva de frequência de uma análise de seção delgada pode ser convertido em percentil de curva calculada de distribuição em peso de análise granulométrica. Para eliminar todos os cálculos necessários Friedman idealizou um gráfico especial com duas escalas baseado na Fig. 8 e na equação acima, (diagrama I I , anexo de Muller, 1967). G R A N U L O M E T R I A E M U N I D A D E S f f UE S E Ç Ã O DELGADA Figura 8. Gráfico para determinação de granulometria por peneira a partir de medidas em seções delgadas (Segundo Friedman. 1958. In: Muller, 1967) COMPARAÇÃO ENTRE OS MÉTODOS DE ANÁLISE GRANULOMÉTRICA A grande variedade de métodos de análises granulométricas disponíveis, especialmente para os sedimentos de granulação fina, tem resultado em comparações feitas por muitos autores em relação à precisão e conveniência de duas ou mais técnicas. Os primeiros trabalhos comparavam os vários métodos de decantação com os processos de elutriação por correntes ascen- dentes. Estudos posteriores têm estabelecido comparações entre os pro- cessos baseados na teoria de Oden ou confrontos com antigos métodos rotineiros. Muitos estudos comparam as granulometrias individuais e outros determinação das propriedades das rochas sedimentaresem laboratório 61 têm comparado as curvas acumulativas obtidas por diversos métodos; e alguns têm incluído os efeitos dos agentes dispersantes sobre os resultados. Em todos os casos é difícil decidir sobre o método mais favorável, devido em parte a resultados contraditórios. Além das diferenças nos métodos de dispersão, o elemento subjetivo entra até certo ponto. Assim, uma fami- liarização com um determinado método pode conduzir a grau de sucesso não obtido por outros processos. As comparações mais completas sobre os diferentes métodos foram feitas por comissões ligadas à análise dos solos, que decidiram pelo método da pipeta como o mais apropriado para análise granulométrica dos sedimentos finos nos trabalhos mais gerais. A Fig. 9 (Krumbein e Sloss, 1963) mostra a aplicabilidade dos diversos processos de análise granulométrica de acordo com as granulações dos materiais. Os métodos de medições individuais são aplicáveis a seixos e partículas maiores. O método do peneiramento é aplicável entre 30 e 0,05 mm. Os métodos baseados na velocidade de decantação (método da pipeta, do hidrômetro, balança de sedimentação, etc.) são usados entre siltes e argilas, que é o intervalo de aplicabilidade da lei de Stokes. Os métodos microscópicos são mais efetivos nas granulações entre areia média a argila. D I Â M E T R O L O G A R Í T M I C O EM MM ic 5 104 103 io 2 10' 1 icT1 i õ 2 i õ 3 i d 4 i õ 5 i õ 6 iõ 7 i õ 8 I J l_ I J L J SISTEMA D I S P E R S O GROSSEIRO 2 5 6 6 4 2 l i * 1 / 2 5 6 C O L O I D E S S O L U Ç Õ E S M A T A C Õ E S SEIXOS AREIA SILTE ARGILA M E D I C A O I N D I V I D U A L P E N E I R A M E N T O | * - V E L . D E D E C A N T A Ç Ã O L _ Ml I I C R O S C O P I O Figura 9. Intervalos de variação granulométrica de sedimentos elásticos e os processos apli- cáveis para análise granulométrica de diferentes intervalos (Segundo Krumbein e Sloss, 1963) EXEMPLO DE FOLHA DE CÁLCULO DE ANÁLISE GRANULOMÉTRICA Na Tab. IV temos um exemplo de folha de cálculo para análise granu- lométrica total de um sedimento, efetuada pela combinação dos processos de pipetagem e peneiramento. A pipetagem foi utilizada para partículas sílticas e argilosas (menores que 0,062 mm de diâmetro) e o processo de peneiramento para partículas arenosas (maiores que 0,062 mm de diâmetro). TABELA IV - Análise granulométrica por pipetagem e peneiramento Projeto: Foz do Rio Doce (ES) Após a separação: partículas 4,00-0,062: 68,6837 g partículas menores 0,062: 37,0050 g peso total final: 105,6887 g fator de correção: Pi/Pf = 106,0000/105,6887 as i P I P E T A G E M Amostra: GK0010/01 Antes da separação: peso total inicial: 106,0000 g peso de seixos: Outros (CaCQ 3) etc. Granulometria Tempo Peso total Peso do frasco Pt-Pfr P. Susp. PSX 50 0,062-0,031 58 s 5,6327 4,8926 0,7401 0,0310 1,5500 0,031-0,016 3 min 52 s 5,6041 4,8950 0,7091 0,0062 0,3100 0,016-0,008 7 min 44 s 5,3640 4,6611 0,7029 0,0198 0,9900 0,008-0,004 31 min 5,6236 4,9405 0,6831 0,1076 5,3800 < 0,004 2h3s 5,3668 4,7913 0,5755 0,5755 28,7750 Cálculo de dados para curva acumulativa e histograma Granulometria Pesos P. corrigidos % % acum GRÂNULOS 4,000-2,830 1,1120 1,2110 1,1424 1,1424 2,830-2,000 1,0000 1,0000 0,9495 2,0919 AREIAS 2,000-1,410 6,4750 6,4750 6,1264 8,2183 15,4319 1,410-1,000 7,6240 7,6240 7,2136 15,4319 1,000-0,707 13,7520 13,7520 13,0117 28,4436 0,707-0,500 9,4239 9,4239 8,9166 37,3602 0,500-0,354 13,6540 13,6540 12,9191 50,2793 0,354-0,250 8,5989 8,5989 8,1361 58,4154 0,250-0,177 4,5390 4,5390 4,2947 62,7101 0,177-0,125 1,6618 1,6618 1,5723 64,2824 0,125-0,088 0,7338 0,7338 0,6943 64,9767 0,088-0,062 0,0103 0,0103 0,0097 64,9864 < 0,062 37,0050 37,0050 35,0132 99,9996 SILTES e A R G I L A S 0,062-0,031 1,5500 1,5500 1,4666 66,4530 0,031-0,016 0,3100 0,3100 0,2933 66,7463 0,016-0,008 0,9900 0,9900 0,9367 67,6830 0,008-0,004 5,3800 5,3800 5,0904 72,7734 < 0,004 28,7750 28,7750 27,2262 99,9996 TOTAIS 105,6887 105,6887 99,9996 Observação determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 63 O peso total inicial da amostra foi de 106,0000 g e, após as separações, foi verificado que o erro durante o processamento foi insignificante, por- tanto não foi necessário efetuar qualquer tipo de correção, já que antiflo- culante também não foi empregado. Essa folha de cálculo permite obter até as porcentagens acumuladas usadas nas construções de curvas acumulativas. Além disso, com os mesmos dados (porcentagens simples das diferentes classes que compõem o sedimento) podem ser construídos histogramas e curvas de frequência simples, conforme podem ser vistos nas Figs. 13, 14 e 15. Este tipo de análise é bastante trabalhoso, principalmente quando de centenas a milhares de amostras devem ser processados. Para se abreviar o tempo de trabalho, pode-se trabalhar com o computador, quando então os pesos das diferentes frações são fornecidos diretamente e os outros cál- culos são feitos com bastante rapidez. Representação gráfica de análises granulométricas A maior parte dos métodos de análises granulométricas determina as porcentagens em peso dos grãos em cada classe granulométrica nas amostras de sedimentos. Esses dados são em seguida convertidos em informações numéricas ou gráficas, que caracterizam as amostras analisadas, e servem para descrições texturais, para comparações entre amostras, para o desen- volvimento ou teste de comportamento dos sedimentos durante o transporte e deposição, para interpretação das condições de génese e para mapeamento das variações das características sedimentológicas. A representação gráfica é um dos primeiros passos em uma interpretação de quaisquer resultados de análises granulométricas de rochas sedimentares. Os gráficos, não somente representam os resultados visualmente mas também podem sugerir novas linhas de conduta das pesquisas a serem efetuadas. A maior parte dos gráficos envolve a representação de um conjunto de dados em função do outro, em geral por meio de um ponto para cada par de observações. É convencional escolher dois eixos coordenados a ângulo reto entre si, que são usados como eixos de referência. ESCOLHA DOS VALORES DEPENDENTES, INDEPENDENTES E DA ESCALA É uma convenção matemática bem estabelecida que as variáveis depen- dentes sejam lançadas ao longo do eixo Y e as variáveis independentes ao longo do eixo X. A variável independente cresce ou diminui em quantidades arbitrariamente escolhidas e a dependente é medida em cada um. .desses dados valores. Por exemplo, se o conteúdo em minerais pesados é estudado em uma série linear de amostras, a distância entre as amostras é escolhida arbitrariamente, e o conteúdo em minerais dessas amostras é estudado. 64 introdução à sedimentologia Muitos gráficos são desenhados sobre papéis de escala aritmética, que são quadriculados em um dado número de divisões por polegada ou cen- tímetro. Nesse caso, o espaçamento entre as divisões é sempre igual. Um segundo tipo de subdivisões intensamente usado em representação gráfica de dados sedimentológicos é a escala logarítmica. Aqui, as distâncias entre as unidades sucessivas decrescem em intervalos geométricos em ciclos de 10. Cada ciclo é de igual comprimento que outro, assim as distâncias medidas entre 1 e 10 é a mesma que entre 10 e 100, etc. O uso de escalas logarítmicas dá o mesmo resultado que quando se lançam os logaritmos dos dados ori- ginais sobre o gráfico aritmético comum. As escalas logarítmicas são usadas quando razões de variações devem ser comparadas ou quando grandes flu- tuações nos valores dos dados experimentais devem ser suavizadas. Os papéis de gráficos podem ser obtidos com escalas logarítmicas ao longo dos dois eixos(bilogarítmico) ou com escala logarítmica ao longo do eixo X e escala aritmética ao longo do eixo Y (monologarítmico). Atualmente está muito em uso um papel com escala de probabilidade ao longo do eixo Ye escala aritmética ao longo do eixo X, principalmente na construção de curvas acumulativas. TIPOS DE GRÁFICOS USADOS Diagramas convencionais são usados para ilustração das distribuições granulométricas. Assim, histogramas, diagramas de barras, curvas de fre- quência simples e especialmente curvas de frequência acumulada podem ser usados. A Fig. 10 (Ollier, 1969) mostra os mesmos dados lançados em gráficos Figura 10. Distribuição granulométrica de um granito intemperizado. (A) Histograma. (B) Curva de frequência. (C) Curva acumulativa (Segundo Ollier, 1969) de diferentes tipos. As curvas de frequência permitem visualizar mais facil- mente certas propriedades da distribuição, tais como assimetria e curtose. As curvas de frequência acumulada têm a vantagem de permitir a leitura dos diferentes percentis, em quaisquer pontos e de modo bastante fácil e isto é muito importante quando parâmetros estatísticos deverão ser cal- culados. Um sedimento bem selecionado possui uma distribuição que é conhecida como "distribuição normal" e isto resulta em curva simétrica, Figs. 11 e 12 (Ollier, 1969). determinação das propriedades das rochas sedimentares em laboratório 65 _ 1 O 1 Z 3 ^ - 3 - 2 - 1 O 1 2 3 Figura 11. Duas curvas de frequência granu- Figura 12. Duas curvas de frequência granu- lométrica com diferentes valores de curtose, lométrica mostrando uma distribuição normal com diâmetros médios iguais (Segundo Ollier, (simétrica) e outra assimétrica (Segundo Ollier, 1969) 1969) É conveniente distinguir entre gráficos baseados em duas variáveis e aqueles baseados em mais de duas variáveis, devido à complexidade de figuras com muitas dimensões. GRÁFICOS ENVOLVENDO DUAS VARIÁVEIS Gráficos envolvendo duas variáveis envolvem uma grande variedade de formas: frequências dos diâmetros dos grãos, mudanças na granulação média em função da distância, comparação de tamanho dos grãos e grau de seleção, comparações de formas dos grãos, de composições mineralógicas, etc. Histogramas A maneira mais simples de representar os resultados de análises granu- lométricas é por meio dos histogramas. Para este propósito os resultados das análises são compilados em tabelas de frequência, que mostram os inter- valos de ciasses em mm ou qualquer outra unidade conveniente, e as fre- quências de cada classe, geralmente como porcentagem do peso total. Os diâmetros em mm, seus logaritmos ou ainda diâmetros equivalentes são usados como variável independente e a frequência é a variável dependente. Em geral, os intervalos de classe estarão situados ao longo do eixo X e acima de cada uma das classes estarão situados os retângulos com largura igual ao intervalo da classe e a altura proporcional à frequência das classes. A área de cada coluna é proporcional ao peso dos grãos na classe correspon- dente. As larguras das colunas são dadas pelos limites de classe da escala granulométrica escolhida. Somente nos casos em que são usadas divisões equidistantes entre si no eixo das abscissas (granulometria) é que as alturas das colunas corresponderão exatamente aos valores numéricos sobre o eixo das ordenadas (porcentagens em peso). Comumente são usadas peneiras
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