Relatório - Síntese do Cloreto de hexamincobalto (III), [Co(NH3)6]Cl3

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Universidade Federal de Juiz de Fora 
Laboratório de Química de Coordenação – QUI092 
JUIZ DE FORA 
2017 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Relatório da prática 1 
Síntese do ( ) 
 
 
1. Introdução 
 
Os estados de oxidação e do cobalto são os mais importantes. 
O elemento no estado tem tendência em ser mais estável que o estado . 
 
O íon Co e o íon hidratado [Co(H2O)6] 
 podem ser encontrados em muitos 
compostos simples, sendo os íons simples contendo Co oxidantes e relativamente 
instáveis. 
Contudo, os complexos de Co são estáveis e muito numerosos devido à energia de 
estabilização do seu campo cristalino que apresenta uma configuração . 
 
Um complexo é um átomo metálico ou íon central rodeado por um conjunto de ligantes. 
 
Um ligante é um íon ou molécula que pode ter existência independente e um complexo 
é a combinação de um ácido de Lewis (o átomo metálico central) com várias bases de 
Lewis (ligantes). 
 
Todos os metais de todos os blocos da tabela periódica podem formar complexos. 
 
Na Teoria do Campo Cristalino (TCC), o par isolado de elétrons do ligante é 
considerado um ponto de carga negativa que repele os elétrons dos orbitais d do íon 
metálico central. 
Esta teoria baseia-se no desdobramento dos orbitais d em grupos com energias 
diferentes e usa este desdobramento para justificar e correlacionar o espectro óptico, a 
estabilidade termodinâmica e as propriedades magnéticas dos complexos. 
 
Na síntese do cloreto de hexa(amin)cobalto(III) podemos notar que o ligante NH3 
interage fortemente com o íon metálico central e a estabilidade do complexo origina-se 
em grande parte dessa interação atrativa entre cargas opostas. 
 
As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas de água 
por outros ligantes presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon 
Co . 
 
2. Objetivos 
 
Preparação do Cloreto de hexa(amin)cobalto (III), ( ) , a partir de Cloreto 
de cobalto(II) hexa-hidratado, . 
 
 
 
 
3. Parte Experimental 
 
3.1. Materiais 
 
Bacia plástica (ou béquer grande) para o banho de gelo 
Balança semianalítica 
Bomba de vácuo ou trompa de vácuo 
Béquer de 50 ml 
Espátula 
Frasco para guardar o produto da síntese 
Barra magnética 
Chapa de aquecimento com agitação 
Erlenmeyer de 125 ml 
Funil de Buchner de 50 ml para filtração a pressão reduzida 
Kitasato de 125 ml e conecções adequadas para a filtração a pressão reduzida 
Proveta de 10 ml 
Haste universal e garra 
Termômetro 
Vidro de relógio 
 
3.2. Reagentes 
 
Ácido clorídrico concentrado 
Água oxigenada a 30% m/m 
Amônia concentrada 
Carvão ativo 
Cloreto de amônio 
Cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado 
 
 
Água destilada 
Etanol absoluto 
Éter etílico 
 
3.3. Procedimentos 
 
 
1. Colocar um béquer com 50 ml de água no banho de gelo, a água gelada será usada no 
item 9 deste procedimento; 
 
2. Medir 1g de e dissolver em 5 ml de água destilada contida em um erlenmeyer 
de 125 ml; 
 
3. Aquecer lentamente a solução até a ebulição e adicionar 1,5g de ; 
 
4. Coloque 0,2g de carvão ativo no erlenmeyer ainda quente e resfrie-o com água 
corrente até a temperatura ambiente; 
 
5. Na capela, adicionar 4 ml de solução concentrada de e resfriar a mistura no banho 
de gelo até aproximadamente 10ºC; 
 
6. Acrescentar 3 ml de solução de a 30% m/m, lentamente, em frações de 1 ml. 
Esta etapa do procedimento é muito perigosa e o peróxido de hidrogênio deve ser 
adicionado lentamente e com extremo cuidado; 
 
7. Aquecer a mistura contida no erlenmeyer, mantendo-a em ebulição por cinco minutos. 
É importante manter a mistura sob agitação para evitar o superaquecimento; 
 
8. Esfrie o erlenmeyer em água corrente e tranfira-o para o banho de gelo. Aguarde até 
que a temperatura esteja próxima a 0ºC; 
 
9. Observar a formação de um sólido alaranjado misturado ao carvão. Filtrar o 
precipitado em um funil de Buchner sob pressão reduzida. Lavar com 5 ml de água 
destilada gelada; 
 
10. Substitua o kitasato por outro limpo. Adicionar, lentamente, no próprio funil 40 ml de 
água destilada quente (perto de 100°C); 
 
11. Filtrar a mistura a quente, sob pressão reduzida; 
 
 
12. Recolher o filtrado em um erlenmeyer e adicionar 1 ml de HCl concentrado. Resfriar a 
solução no banho de gelo com agitação contínua; 
 
13. Filtrar o precipitado obtido em um funil de vidro com placa sinterizada sob pressão 
reduzida; 
 
14. Lavar o sólido obtido com duas porções de 5 ml de álcool etílico absoluto e, em 
seguida, com duas porções de 5 ml de éter etílico; 
 
15. Deixar o sólido seca ao ar, pesar e armazenar em um frasco apropriado. 
 
4. Resultados e discussões 
 
 
 
1g de dissolvido em 5 ml de água destilada 
sob aquecimento. 
A solução está ficou incolor 
Solução após a adição de 1,5 g de . 
O carvão ativo foi adicionado à solução para funcionar 
como um catalisador 
Solução após a adição de 4 ml de (resfriada após a 
adição) e 3 ml de . 
 
 
 
Não foi possível continuar com a filtração no funil de Buchner para separar e lavar o 
composto do carvão ativo pois não havia mais tempo disponível. 
Mas após a filtragem deveríamos adicionar ao funil água destilada aquecida (perto de 
100ºC) para dissolver o composto. 
Na solução com o composto adicionaríamos 1 ml de HCl concentrado e levaríamos 
para o banho de gelo para que o composto fosse precipitado. Deveríamos filtrar o precipitado 
no funil de vidro com placa sinterizada sob pressão reduzida e lavar o sólido obtido com 
álcool etílico absoluto éter etílico. 
O sólido obtido, ( ) , seria armazenado em um frasco de vidro e pesado 
após secar para que o seu rendimento fosse calculado. 
 
5. Questões para o relatório 
 
5.1. Qual a função do nesta síntese? 
Quando o é aquecido junto com a solução ele desloca o equilíbrio das forças, 
facilitando a entrada do no complexo. 
Temos a formação de amônia gasosa que contribui para a estabilidade do complexo ao 
aumentar a entropia. 
 
5.2. Escreva a equação da reação entre o cloreto de hexa(aquo)cobalto(II) e amônia. 
 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) 
 
Primeira filtração realizada no funil de Buchner sob 
pressão reduzida para separar o composto obtido do 
carvão ativo adicionado anteriormente. 
 
 
5.3. A síntese feita nesta prática seria viável utilizando-se em vez de ? Por que foi 
utilizado peróxido de hidrogênio? Explique. 
A reação é mais favorecida quando reagimos o complexo com . 
Logo, o processo de oxidação utilizando o peróxido de hidrogênio é melhor em relação ao uso 
do . 
 
5.4. Por que o composto obtido foi lavado com etanol e éter etílico? 
O etanol e o éter etílico são soluções polares e não solubilizam o composto formado. 
Logo, eles foram utilizados para a secagem rápida do composto, devido à sua volatilidade, e 
para a remoção de impurezas solúveis ainda presentes no composto obtido. 
 
5.5. Calcule o rendimento para a obtenção de ( ) . 
 
mm ( ) = 267,5 g/mol 
mm = 238,0 g/mol m = 1,5 g 
 
238,0 g/mol ---------- 1,5 g 
267,5 g/mol ---------- x ⇒ x = 1,6859 g de ( ) 
 
1,6859 g ---------- 100% 
 ? g ---------- y ⇒ y = ? % 
 
Não foi possível concluir o cálculo do rendimento pois o compostoobtido durante a 
prática não foi filtrado e nem pesado após a secagem. 
 
6. Conclusão 
 
Podemos concluir que a prática foi parcialmente realizada com sucesso, devido ao 
tempo não foi possível obter o composto desejado. 
Mas se tivesse sido totalmente concluída o composto ( ) teria sido 
obtido em sua forma sólida e seria possível realizar o cálculo do seu rendimento. 
 
 
7. Referências bibliográficas 
Apostila do Laboratório de Química de Coordenação. 
Shriver, D. F., Atkins, P. W. Química Inorgânica, 4ª ed. Editora Bookman, Porto Alegre, 
2008.