relatorio analitica II (ANALISE ANIONS)

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CENTRO UNIVERSITÁRIO ESPÍRITO SANTENSE / FAESA
CENTRO UNIVERSITÁRIO ANTÁRIO ALEXANDRE THEODORO
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
LAÍS ZAGOTO SCHAEFER
LUCIANO GOMES PENNA
WEVERTON LEANDRO SCHNEIDER
ÁNALISE QUALITATIVA DE ÂNIONS
VITÓRIA
2017
LAÍS ZAGOTO SCHAEFER
LUCIANO GOMES PENNA
WEVERTON LEANDRO SCHNEIDER
ÁNALISE QUALITATIVA DE ÂNIONS
Trabalho acadêmico do Curso de Engenharia Química apresentado ao Centro Universitário Espírito-Santense / FAESA, como parte das exigências da disciplina de Química Analítica II sob orientação da professora Flora Gomes Machado.
VITÓRIA
2017
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO........................................................................................................01
2 OBJETIVO..............................................................................................................02
3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS..................................................................03
4 APRESENTAÇÃO E ANÁLISE DOS RESULTADOS............................................06
6 CONCLUSÃO.........................................................................................................08
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.......................................................................09
	
1 INTRODUÇÃO
Os ânions, íons de carga negativa, são freqüentemente encontrados em ligação iônica com metais. Por estarem presentes em todos os compostos inorgânicos, são muito importantes e torna-se crucial aos profissionais da área química identificá-los corretamente.
Os ânions, ao contrário dos cátions, não são divididos em grupos sistemáticos nos quais há um reagente de grupo e a partir dos produtos dessa reação os cátions são identificados com reações específicas. No caso dos ânions, as reações já são diretamente as específicas, o que torna o processo mais suscetível a interferências, tendo em vista que podem ocorrer outras reações concomitantemente àquela(s) almejada(s). Entretanto, os ânions têm grupos principais, o que diminui o problema de interferências no processo analítico.
De forma breve, os ânions são classificados em classe A e B, as quais ainda recebem duas subdivisões, I e II. A classe A é pertinente aos compostos identificados por produtos voláteis obtidos em meio ácido, sendo o A-I os gases desprendidos com ácido clorídrico ou ácido sulfúrico - ambos diluídos - e o A-II os gases (ou vapores) ácidos desprendidos com ácido sulfúrico concentrado. Já a classe B diz respeito as reações de precipitação e de redox, sendo B-I a subclasse das reações de precipitação e B-II a subclasse das reações de oxidação e redução.
2 OBJETIVO
Realizar algumas reações químicas para entender a marcha analítica de ânions.
3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
Materiais:
Tubos de ensaios 
Pipetador automático
Pipeta graduada de 5 mL
Pipetas de Pasteur ou conta gotas
Estantes para tubos de ensaio
Béquer de 100 mL
Papel indicador 
Pinça de madeira
Bastões de vidro
Funil raiado
Papel de filtro qualitativo
Argola para funil
Suporte universal
Reagentes:
Amostra de ânions A, B, C, D, E e F
FeCl3 0,5 mol/L
NaF 0,1 mol/L
AgNO3 0,1 mol/L
H2SO4 0,5 mol/L
KMnO4 0,002 mol/L
BaCl2 0,25 mol/L
H2C2O4 0,5 mol/L
Procedimentos:
Análise das reações das amostras com FeCl3
Adicionou-se 2,0 mL de cada substância que foi analisada no tubo de ensaio, de A a F.
Adicionou-se 1,0 mL da solução de FeCl3 0,5 mol/L. O aparecimento de um precipitado castanho indicou a presença de CO32- e o surgimento da coloração vermelha confirmando a presença de SCN-. Separou-se a amostra em dois tubos.
Diluiu-se a amostra contendo SCN- e adicionou-se 4,0 mL da solução de NaF 0,1 mol/L. Observou-se a descoloração da solução a qual indicou a formação de um complexo estável de Fe3+ que é incolor. Descartaram-se os materiais ensaiados.
Análise das reações das amostras com AgNO3
Preparou-se uma nova bateria de tubos de ensaio com 2,0 mL da amostra, descartando as amostras que continham o carbonato e o tiocianato.
Acrescentou-se 1,0 mL de AgNO3 0,1 mol/L e observou-se.
Formou-se um precipitado marrom avermelhado o qual confirmou a presença de CrO42-. Descartou-se os materiais ensaiados.
Análise das reações das amostras com KMnO4/H+
Preparou-se nova bateria de tubos de ensaio contendo 2,0 mL das amostras cujos ânions não tinham sido identificados.
Colocou-se em cada solução 1,0 mL de KMnO4 0,02 mol/L e 1,0 mL de H2SO4 0,5 mol/L. A descoloração da solução indicou a presença de NO2-. Descartou-se os materiais ensaiados.
Análise das reações das amostras com KMnO4/ BaCl2/ H2C2O4
Preparou-se 2 tubos de ensaio contendo 2,0 mL das duas amostras, sendo uma Cl- e a outra do ânion não identificado. Adicionou-se 1,0 mL da solução KMnO4 0,02 mol/L em cada um.
Acrescentou-se 1,0 mL da solução de BaCl2 0,25 mol/L e 1,0 mL da solução de H2C2O4 0,5 mol/L em cada um dos tubos. Ocorreu-se a precipitação no tubo de continha SO42- e a formação avermelha no tubo de continha o Cl-.
Aqueceu-se o tubo de ensaio que ocorreu o precipitado em banho maria até sua completa descoloração. O precipitado observado foi róseo devido à adsorção do KMnO4 na superfície dos cristais precipitados. Descartou-se os materiais ensaiados.
4. APRESENTAÇÃO EANÁLISES DOS RESULTADOS
Após os procedimentos os resultados foram os seguintes:
	amostra
	ânion
	Cor ou precipitado
indicativo
	A
	NO2-
	incolor
	B
	Cl-
	avermelhada
	C
	SO42-
	precipitado
	D
	SCN-
	vermelho
	E
	CrO42-
	vermelho
	F
	CO32-
	Precipitado castanho
Tabela 1 - Relação de amostra, substância encontrada e coloração indicativa
Quando adicionado  nos tubos, apenas nas amostras C e F evidenciaram alguma reação. Ao tubo que continha a amostra F houve o aparecimento de um precipitado castanho, demonstrando que nele continha carbonato. Esse precipitado pode ser representado do seguinte modo:
 + 
No tubo que carregava a amostra D, houve o surgimento de uma coloração vermelho sangue, o que nos leva a concluir que nele havia presença de tiocianato. Esse fenômeno pode ser representado da seguinte maneira:
 + 
Quando se dilui essa amostra avermelhada e adicionou-se a ela 4 mL de  0,1 mol/L observou-se a formação de um complexo, sendo este o hexafluorferrato (III), representado o processo a seguir :
 + + 
Aos 4 tubos restantes, quando adicionado 1,0 mL de AgNO3, apenas no tubo que continha a amostra E houve um processo reacional. A reação foi efetivada pela formação de um precipitado marrom avermelhado, que nos evidencia a participação de cromato no tubo. A reação iônica ocorrida no tubo que continha a amostra E, foi:
 + 
Novamente nos 3 tubos restantes, quando adicionou-se 1 mL de 0,02 mol/L e 1 mL de 0,5 mol/L, somente no tubo que continha a amostra A, houve uma descoloração completa da solução, o que nos indica a presença de nitrito no meio. Essa descoloração por permanganato de potássio em meio ácido pode ser representada do seguinte modo:
 + + + + 
Restando apenas duas amostras sem identificações, adicionou-se aos tubos que as continha, 1mL de solução de 0,02 mol/L. No tubo que continha a amostra C houve apenas a formação de um precipitado, evidenciou-se a presença de sulfato na amostra quando aquece=se ela em banho Maria levando a descoloração do meio e a formação de um precipitado róseo. A formação do precipitado a cima é a seguinte:
 + 
O sulfato de bário é originalmente um precipitado branco. No entanto, na presença de permanganato, o retículo cristalino do sal serve como superfície de adsorção para o permanganato, deixando o precipitado com a cor rosácea referida.
No tubo que portava a amostra B, houve a formação de uma solução avermelhada, indicando a presença de cloreto no meio. Esse processo final de confirmação de íon de cloro no meio representa-se da seguinte maneira:
 + + + + +6 CONCLUSÃO
De acordo com o ocorrido, todos os métodos aplicados no segmento das análises mostraram-se eficazes para identificar os ânions que, apesar de não discriminados nas soluções testadas, estavam previstos no roteiro da aula prática. Não ocorreram imprevistos na marcha analítica realizados.
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BARROS, O; MACHADO, F.G. Caderno de laboratóriode química analítica II. Vitória: 2017.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.