Determinação de fosfato na Coca-Cola

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FURB – UNIVERSIDADE REGIONAL DE BLUMENAU
CCEN – Centro de Ciências Exatas e Naturais 
Departamento de Química
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
DETERMINAÇÃO DA QUANTIDADE DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM COCA-COLA
TRABALHO ESPECIAL DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
ALUNAS: Jennifer da Silva
 Priscila Tainara Zuchi
Blumenau
Novembro/ 2013
INTRODUÇÃO
Fósforo, fosfato e suas propriedades
Fosfato é um íon poliatômico ou um radical consistindo de um átomo de fósforo e quatro de oxigênio. Na forma iônica, tem a carga formal de -3, sendo denotado como PO43-. Ele é uma substância inorgânica conhecida por estar presente em organismos vivos e minerais e está presente na maioria dos sistemas de alimentos. Os fosfatos fornecem um componente nutricional importante, o fósforo, o qual exerce mais funções no corpo do que qualquer outro mineral e desempenha um papel em quase todas as reações químicas no organismo. Na verdade, o corpo humano adulto contém mais de meio quilo de fósforo e requer uma ingestão diária de mais de 1.000mg. O fósforo é fundamental para a assimilação da gordura pelo corpo e também ajuda o organismo a absorver proteína. Vitaminas como a niacina e riboflavina (vitamina não podem sequer ser digeridas sem a presença de fósforo). O fósforo é extremamente importante em um corpo em crescimento, sendo necessário para a formação de ossos saudáveis, dentes e músculos. Ele também é um dos minerais fundamentais à vida, fazendo parte da estrutura de proteínas, carboidratos, ácidos nucléicos (DNA e RNA) e ATP(adenosina trifosfato).
 1.2 A Coca-Cola e seus componentes
A Coca-Cola é um refrigerante a base de cola criado em 1886, em Atlanta, EUA, pelo farmacêutico John Pemberton. A bebida surgiu enquanto o farmacêutico pesquisava a cura para dores de cabeça. Inicialmente era vendida como um xarope para ser consumido com água carbonatada (gasosa). Hoje, é uma das bebidas mais consumidas do planeta, sendo comercializada em 200 países.
Os ingredientes da Coca-Cola são basicamente aromatizantes naturais, água gaseificada (onde está presente o CO2), açúcar, cafeína, folha descocainizada de coca, extrato de noz de cola, suco de lima, glicerina, extrato de baunilha, saborizante 7x (óleo de laranja, óleo de limão, óleo de noz moscada, óleo de cássia, óleo de coentro, nerol, óleo de lima), álcool a 95%, corante caramelo IV, conservantes (benzoato de sódio ou benzoato de potássio) e ácido fosfórico. Este último é utilizado como acidulante, sendo responsável pelo sabor azedo, e, juntamente com os sais, produz a sensação de refrigeração. Usualmente, os refrigerantes à base de cola contêm aproximadamente 0,05% de ácido fosfórico e têm pH de 2,3. Seu sabor efervescente e adstringente melhora o forte sabor da cola, o seu baixo pH melhora o sabor e a estabilidade na estocagem e o sequestro de íons de metais indesejáveis ajuda a estabilizar o grau de carbonato desejado. Todos os fosfatos comercialmente úteis, compostos que incluem o íon PO43-, pode ser produzido a partir deste ácido.
O ácido fosfórico (também chamado de ácido ortofosfórico) é um ácido de fórmula química H3PO4 e é incolor. É um sólido cristalino deliquescente, disponível em soluções concentradas (90%) com aspecto xaroposo (MUELLER & SOUZA, 2010). Ele dissocia-se em três etapas, liberando um H+ por vez, resultando em três ânions (VOGEL, 1981), como mostrado a seguir: 
H3PO4(s)   + H2O(l) H3O+(aq) + H2PO4−(aq)       Ka1= 7.25×10−3
H2PO4−(aq)+ H2O(l) H3O+(aq) + HPO42−(aq)       Ka2= 6.31×10−8
HPO42−(aq)+ H2O(l) H3O+(aq) +  PO43−(aq)        Ka3= 3.98×10−13 
O resultado da terceira ionização é o ânion fosfato (também conhecido como ortofosfato). De todos eles, este é o mais estável e importante. Ele é classificado como inativo, por não apresentar propriedades redox. Pode ser encontrado em alguns minerais fosfatados (apatita), adubos, cimento dentário, ossos e detergente (MUELLER & SOUZA, 2010).
Este ácido apresenta a maior acidez dentre todos os acidulantes aqueles utilizados em bebidas. É utilizado principalmente nos refrigerantes do tipo cola. Esse acidulante é responsável em regula a doçura do açúcar, realça o paladar e baixa o pH da bebida, inibindo a proliferação de microorganismos. Todos os refrigerantes possuem pH ácido (2,7 a 3,5 de acordo com a bebida). Na escolha do acidulante o fator mais importante é a capacidade de realçar o sabor em questão (PALHA, 2005).
Há várias formas de determinar a quantidade de ácido fosfórico em refrigerante, uma delas é a determinação da dosagem de ácido fosfórico pode ser realizada pela a neutralização com uma solução de NaOH, acompanhando a titulação potenciometrica utilizando o pHmetro. E outra seria a espectrofotometria é o método de análises mais usado nas investigações biológicas e físico-químicas, pois, como foi visto, apesar de necessitar de cuidados específicos.
OBJETIVO GERAL
Quantificar a presença de ácido fosfórico em uma amostra do refrigerante Coca-Cola de duas formas: através de titulação potenciométrica, plotar a curva de titulação correspondente, sua primeira e segunda derivadas, identificar os pontos de equivalência e comparar com a determinação realizada através de titulação com indicadores visuais e através da espectrofotometria na região visível, a partir da determinação do íon PO43-.
PROCEDIMENDOS ANALÍTICOS
Importante: toda vidraria utilizada nesses procedimentos deve ser lavada com HCl 1% e rinsada com H2O Milli-Q. Não se deve utilizar detergente porque alguns contém fosfato em sua composição, o que pode interferir no resultado.
Potenciometria
3.1.1 Preparo da amostra
Aqueça cerca de 100 mL do refrigerante em um béquer de 250 mL coberto por um vidro de relógio até a ebulição. Mantenha o aquecimento por cerca de vinte minutos para remover completamente o gás carbônico. Deixe esfriar. 
Preparo do equipamento
Calibre o pHmetro com as soluções de buffer pH 4,0 e 7,0. Confira se a leitura é coerente em um buffer pH 9,0. 
Procedimento experimental
Com uma proveta meça 40 mL do refrigerante descarbonatado e 60 mL de água destilada. Transfira para um béquer de 250 mL. 
Padronizar a solução de NaOH 0,01N com solução padrão primário de biftalato de potássio;
Faça a montagem do sistema conforme a figura abaixo: coloque o béquer sobre o agitador e insira a barra magnética (“peixinho”). Posicione o sistema sob uma bureta contendo a solução padrão de NaOH 0,1 mol/L. Fixe uma garra no suporte universal para prender o eletrodo do pHmetro, tomando cuidado para que o mesmo não seja atingido pela barra magnética.
Verifique e anote o pH inicial da amostra e então proceda a titulação adicionando NaOH 0,1 mol/L, em intervalos de 0,5 mL, efetuando a leitura e registro do valor de pH a cada adição.
Caso o volume adicionado seja ligeiramente diferente de 0,5 mL, anote-o precisamente. Continue até pH 10,5. 
Com os dados obtidos, faça o gráfico da curva de titulação, da sua primeira e segunda derivada. Apresente os pontos de equivalência calculados e compare com os valores obtidos através da titulação com indicadores.
Espectrofotometria
3.2.1 Preparo das Soluções
- Solução Padrão: Prepara-se 50,00 mL de solução padrão de fósforo a 5,00 mg P/L a partir de uma solução estoque de concentração 500,00 mg P/L, utilizando H2O Milli-Q para a diluição.
- Solução Colorimétrica: Dissolve-se 8,2479g de sulfato ferroso em 25,00 mL de H2SO4 0,5 mol/L, em seguida, adiciona-se 50,00 mL de molibidato de amônio a 2% em H2SO4 0,5 mol/L. Sucessivamente, completa-se até o volume a 100 mL com H2O Milli-Q em um balão volumétrico de 100 mL.
3.2.2 Preparo da amostra
São desgaseificados cerca de 50 mL do refrigerante da marca Coca-Cola, que contém ácido fosfórico como acidulante, aquecendo-se em chama branda, sem deixar ferver. Em seguida, a amostra é diluída 50 vezes com água Milli-Q em balão volumétrico de 50,00 ml, pipetando-se 1,00 mL de refrigerante desgaseificado e avolumando em seguida.
 3.2.3 Preparo das soluções para leitura noespectrofotômetro
• Branco: Adicionou-se 10,00 mL de solução colorimétrica a um balão volumétrico de 50,00 mL, que foi avolumado com H2O Milli-Q.
• Padrão 0,20 mg/L: Adicionaram-se 2,00 mL de padrão 5,00 mg/L e 10,00 mL de solução colorimétrica a um balão volumétrico de 50,00 mL, que foi avolumado com H2O Milli-Q.
5·V0 = 0,20·50 ( V0 = 2 mL
• Padrão 0,50 mg/L: Adicionaram-se 5,00 mL de padrão 5,00 mg/L e 10,00 mL de solução colorimétrica a um balão volumétrico de 50,00 mL, que foi avolumado com H2O Milli-Q.
5·V0 = 0,50·(50) ( V0= 5 mL
• Padrão 1,00 mg/L: Adicionaram-se 10,00 mL de padrão 5,00 mg/L e 10,00 mL de solução colorimétrica a um balão volumétrico de 50,00 mL, que foi avolumado com H2O Milli-Q.
5·V0 = 1,00·(50) ( V0= 10 mL
• Padrão 2,50 mg/L: Adicionaram-se 25,00 mL de padrão 5,00 mg/L e 10,00 mL de solução colorimétrica a um balão volumétrico de 50,00 mL, que foi avolumado com H2O Milli-Q.
5·V0 = 2,50·(50) ( V0= 25 mL
• Amostra: Adicionaram-se 10,00 mL da amostra de refrigerante diluída e 10,00 mL de solução colorimétrica a um balão volumétrico de 50,00 mL, que foi avolumado com H2O Milli-Q.
3.2.4 Procedimento experimental
Como as soluções não apresentam a coloração necessária para a leitura no espectrofotômetro, é utilizada uma solução colorimétrica (sulfato ferroso dissolvido em H2SO4 0,5 mol/L e em molibidato de amônio a 2% em H2SO4 0,5 mol/L) para se obter a coloração necessária. Sucessivamente, as soluções são lidas no espectrofotômetro a λ = 660 nm (λ adequado à solução), utilizando-se uma cubeta de quartzo, na seguinte ordem: branco, padrão 0,20 mg/L, padrão 0,50 mg/L, padrão 1,00 mg/L, padrão 2,50 mg/L e amostra, pois as concentrações maiores podem interferir na leitura das menores caso se utilize apenas uma cubeta. A leitura do branco foi realizada primeiro, pois sua absorbância será descontada das absorbâncias das outras soluções, quantificando, assim, somente a do analito. A cubeta foi rinsada três vezes com H2O Milli-Q antes de se iniciar a leitura. E, a cada leitura, era rinsada três vezes com H2O Milli-Q e uma vez com a próxima solução a ser lida, a qual era transferida à cubeta por fim.
CONCLUSÃO
4.1 Potenciometria
É possível determinar a concentração de um ácido poliprótico utilizando uma neutralização com uma solução de base forte, acompanhando a titulação potenciometrica utilizando o pHmetro. É importante lembrar que esse método também pode ser usado para bases fracas que liberam mais de uma hidroxila, porém nesse caso deve se utilizar um ácido forte.
4.2 Espectrofotometria
A determinação das absorbâncias é possível devido à formação do ácido molibdofosfórico, que é reduzido pelo sulfato ferroso, gerando o azul de molibdênio. Como a concentração do azul de molibdênio é proporcional à concentração de fósforo, torna-se possível o cálculo da concentração de fósforo. Assim, com os valores das absorbâncias obtidas, prepara-se o gráfico da curva de calibração, obtendo-se, assim, a equação da reta (essencial para o cálculo da concentração da amostra). Utiliza-se a equação da reta em que “x” equivale à concentração e “y”, à absorbância, obtém-se a concentração de fosfato presente na amostra. A concentração calculada será a da solução que foi lida pelo equipamento e não a concentração presente no refrigerante. Deve-se lembrar, pois, de que a amostra de refrigerante sofrerá uma diluição de 1:50 no início dos procedimentos e, ao adicionar-se a solução colorimétrica e avolumar-se até 50,00 mL, ocorrá uma nova diluição de 1:5. Portanto, a amostra inicial está duzentas e cinquenta vezes mais concentrada que a solução lida.
REFERÊNCIAS 
ADITIVOS E INGREDIENTE, pagina 39 funções do fosfato em alimentos. Disponivel em: http://www.insumos.com.br/aditivos_e_ingredientes/materias/185.pdf
BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1979. p. 183-185. 
FERNANDES, J. Química analítica qualitativa. São Paulo: Hemus, 1982. p. 185-186.
FOOD INGREDIENTS BRASIL Nº 21 - 2012 disponivel em: www.revista-fi.com
HEISERMAN, D. L. Exploring chemical elements and their compouds EUA: TAB Books, 1992. p. 64. 
MUELLER, H; SOUZA, D de. Química analítica qualitativa clássica. Blumenau: Edifurb, 2010. p. 161-162;306.
PENDERGRAST, M. Por Deus, pela pátria e pela Coca-Cola. Rio de Janeiro: Ediouro S.A., 1993. p. 64. 
SANGIORGE, Clausymara Lara; BRAGA, Júnia Viera – “Análise Química Instrumental” – Curso Integrado – 3ª série – Coordenação de Curso Técnico – Gráfica do CEFET-MG, Belo Horizonte: 2008;
VERNIER. Chemistry with Calculators, Vernier Software & Technology, 2000.
VOGEL, A. Química analítica qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. p. 386-389.