Relatorio 2 QUIMICA ANALITICA

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CENTRO UNIVERSITÁRIO ESPÍRITO SANTENSE / FAESA
CAMPUS UNIVERSITÁRIO ANTÁRIO ALEXANDRE THEODORO
ENGENHARIA QUÍMICA
ALICE LOUREIRO DA SILVA
CAICK JOSÉ D’AVILA GASPERAZZO
EDUARDA VITORIA CANDEIAS 
NATALIA DOMINGOS SILVA MELLO	 
RELATÓRIO DE PADRONIZAÇÕES
VITÓRIA
2017
ALICE LOUREIRO DA SILVA
CAICK JOSÉ D’AVILA GASPERAZZO
EDUARDA VITORIA CANDEIAS 
NATALIA DOMINGOS SILVA MELLO
RELATÓRIO DE PADRONIZAÇÕES
Trabalho acadêmico do curso de Engenharia Química apresentado ao Centro Universitário Espírito-Santense / FAESA como parte das exigências da disciplina de Química Analítica I sob orientação da professora Flora Gomes Machado. 
VITÓRIA
2017
5
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO...............................................................................................04
2 OBJETIVO......................................................................................................06
3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS..........................................................07
4.3 PADRONINZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NH4Cl (Aula 04)...........................12
4.4 PADRONINZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE KMnO4 (Aula 05).........................13
5 ANÁLISE DOS RESULTADOS......................................................................15
6 CONCLUSÃO.................................................................................................16
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..............................................................17
1 INTRODUÇÃO
A padronização de soluções consiste em determinar a concentração com exatidão, já que ao preparo de uma solução o soluto pode apresentar impurezas e pode ocorrer erro de pesagem. 
Para padronizar as soluções são necessárias substâncias de padrões primários. Sendo assim, a massa pesada desse padrão primário deve estar o mais próximo possível da exatidão.
Outra padronização é a do cloreto de amónio, cuja fórmula química é NH4Cl, que é um sólido incolor ou branco, cristaliza no sistema cúbico, possui uma densidade relativa de 1,53 e sublima a 340 º C. É muito solúvel em água e ligeiramente solúvel em etanol mas insolúvel em éter. Pode ser preparado por cristalização fracionada de uma solução contendo sulfato de amónio e cloreto de sódio ou de uma solução contendo carbonato de amónia e cloreto de cálcio. Podem ser obtidas amostras puras por reação de amoníaco com cloreto de hidrogénio. 
Uma das propriedades interessantes do cloreto de amônio é que ele se decompõe com facilidade quando aquecido, gerando uma densa fumaça. Além de também ser usado como catalisador em algumas reações.
2 OBJETIVO
Preparar uma solução de NH4CL e KMnO4 para serem utilizadas nas padronizações de outras soluções, as quais foram preparadas nas aulas praticas (--------) usando padrões primários e secundários.
 
3 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3.1 Padronização da solução de NH4Cl:
3.1.1 Materiais utilizados 
Bureta de 10 ml;
Erlenmeyer 50 ml;
Tripé e bico de Bunsen; 
Papel tornassol;
Béquer;
Pipeta volumétrica de 5 a 10 ml:
3.1.2 Reagentes utilizados
Solução NH4Cl produzida pelos alunos;
Solução HCL já padronizada;
Solução NaOH já padronizada;
Azul de bromotimol;
3.1.3 Procedimentos:
Pipetou-se 2,00 ml da solução de NH4Cl e dispor-se em um erlenmeyer 50 ml.
Adicionou-se 10 ml de solução de NaOH e ferveu-se a mistura brandamente até a total eliminação do NH3.
Observação: Verificou-se a completa eliminação do NH3 através da ausência do odor amoniacal e, no final por meio de tiras de papel tornassol vermelho e umedecido na água.
Resfriou-se e adicionou-se 2 gotas de azul de bromotimol.
Encheu-se a bureta com solução de HCl.
Titulou-se até que a cor passasse do azul para o verde, anotou-se o resultado.
Fez-se a duplicata.
Calculou-se o fator de correção da solução de NH4Cl (Fc=0,659).
3.2 Padronização de solução de KMnO4.
Materiais utilizados: 
Bureta de 10 mL; 
Pipeta volumétrica de 5 e 10mL; 
Erlenmeyer 50 mL; 
Espátula; 
Béquer; 
Proveta de 20 mL.
Filtro de gooch
3.2.2 Reagentes utilizados
Soluções KMnO4.
Oxalato de sódio PA.
Solução de H2SO4 1/8 v/v.
3.2.3 Procedimentos:
Filtrou-se a solução de permanganato de potássio preparada na aula 03 usando filtro de gooch.
Pesou-se 0, 2345g de oxalato de sódio previamente seco em estufa a 120°C por 2 horas em balança analítica, e transferiu-se para um erlenmeyer de 50 ml. 
Adicionou-se cerca de 20 ml de água destilada e agitou-se.
Adicionou-se 5 ml de solução aquosa de H2SO4 1:8 V/V 
Preencheu-se a bureta com permanganato de potássio.
Colocou-se no um fundo branco sobre o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador.
Aqueceu-se a solução de erlenmeyer até cerca de 90°C usando uma chapa aquecedora com agitação magnética e assim iniciou-se a ação da solução de permanganato sob agitação.
Observaço: Se ficar solução de KMnO4 na parede do erlenmeyer, lavar com água destilada e continuar adição de KMnO4. Não deixa a temperatura da solução erlenmeyer inferior a 60°C.
O aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, que persistiu-se por mais de 30 segundos indicou o final da titulação.
Anotou-se o volume da solução de KMnO4 consumido. Utilizou-se esse volume no cálculo da concentração.
Fez-se a duplicata.
Calculou-se o fator de correção da solução de KMnO4 (fc=0,983).
4 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS
4.1 Preparo de soluções de NH4Cl e KMnO4.
4.1.1 Preparo da solução NH4Cl.
Para a preparação de 100 mL de uma solução 0,7000 mol/L de NH4Cl foi necessário calcular a massa de NH4Cl que seria utilizada:
m NH4Cl = V NH4Cl. MM NH4Cl. M NH4Cl 
Onde:
V= 100 mL
MM NH4Cl =53,4929 g/mol
M NH4Cl = 0,700mol/L
m NH4Cl = 0,1000. 53,4929. 0,700
m NH4Cl = 3,74 g 
Massa de NH4Cl pesada para a preparação da solução foi de: 3,749 g.
De acordo com a massa pesada foi se calculado novamente a concentração do cloreto de amônio:
M NH4Cl = m NH4Cl / v NH4Cl. MM NH4Cl
M NH4Cl = 3,749 / (0,10000 . 53,4929)
M NH4Cl = 0,7008 mol/L
Tabela 01: Valores significativos da solução de NH4Cl
	Massa NH4Cl (g)
	Volume NH4Cl (mL)
	Concentração NH4Cl (mol/L)
	3,749
	100,00
	0,7008
4.1.2 Preparo da solução de KMnO4.
Para a preparação de 100 mL de uma solução de 0,1000 mol/L de KMnO4., foram feitos os seguintes cálculos para massa :
mKMnO4 = V KMnO4. MM KMnO4. M KMnO4
Onde:
V KMnO4= 100 mL
MM KMnO4=158,0339 g/mol
M KMnO4=0,1000 mol/L
m KMnO4 = 0,100. 158,0339. 0,1000
m KMnO4 = 1,58 g
Massa de KMnO4 pesada para a preparação da solução foi de: 1,5828g.
De acordo com a massa pesada foi se calculado a concentração do permanganato de potássio.
M KMnO4 = m NH4Cl / v NH4Cl. MM NH4Cl
M KMnO4 = 1,5828/ (0,10000 . 158,0339)
M KMnO4 = 0,100 mol/L
Tabela 02: Valores significativos da solução de HCl
	Massa KMnO4 (g) 
	Volume KMnO4 (mL)
	Concentração KMnO4(mol/L)
	1,58
	100
	0,100
4.3 Padronização de solução de NH4Cl (Aula 04)
Dada a reação:
NH4Cl + NAOH NH3 + NaCl + H2O
NaOH + HCl NaCl + H2O
Cálculo a molaridade real da solução de cloreto de amónio:
nNH4Cl = nNaOH(reagiu) (1)
nNaOH(reagiu)= n NaOH(total) - nHCl (2)
(2 em 1)
nNH4Cl = n NaOH(total) - nHCl(total) 
MNH4Cl = (MNaOH(total),VNaOH(total).FcNaOH - MHCl(total)-VHCl(total)FcHCl)/VNH4Cl
Onde:
MNaOH(total),=0,7014 mol/L
VNaOH(total)= 10,00 mL
MHCl(total)=0,7090 mol/L
VHCl(total)(I)=6,55 mL
VHCl(total)(I)=6,55 mL
VHCl(total)(II)=6,45 mL
VNH4Cl= 2,00 mL
FcNaOH= 0,8042 
FcHCl= 1,0234
MNH4Cl = (0,7014, 0,01000. 0,8042 - .0,7090.0,00650. 1,0234)/0,00200
MNH4Cl = 0,462 mol/L
Cálculo do fator de correção:
FcNH4Cl = Mreal / MTeórico
Fc = 0,462 / 0,7008
Fc = 0,659
Tabela 3: Valores significativos da padronização do NH4Cl:
	
	VolumeNH4Cl (mL)
	VolumeMedioHcl (mL)
	Concentração NH4Cl(mol/L)
	 I
	2,00
	6,50
	0,462
4.4 Padronização desolução de KMnO4 (Aula 05)
Dada a reação:
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4K2SO4 + 5 Na2SO4+2MnSO4 +10O2+8h2O
Cálculo a molaridade real da solução de permanganato de potássio.
5nKMnO4 = 2nNa2C2O4
5 x MKMnO4 x VKMnO4 = 2m Na2C2O4 / MM Na2C2O4
MKMnO4=2m Na2C2O4 / (5 x MM Na2C2O4 x VKMnO4)
Onde:	
m Na2C2O4 =0,234g
MM Na2C2O4 =134.0g/mol
VKMnO4 (I)= 7,15 – 0,05 = 7,10mL 
VKMnO4 (2)= 7,16 – 0,05 = 7,11mL 
VKMno4 =(7,10 + 7,11)/2 = 7,105mL
MKMnO4(real)=2 x 0,234g / (5 x134,0 x 0,007105)
MKMnO4(real)= 0,0983 mol/L
Cálculo do fator de correção:
Fc KMnO4 = Mreal / MTeórico
Fc KMnO4 = 0,0983 / 0,100
Fc KMnO4 = 0,983
Tabela 04: Valores significativos para a padronização do KMnO4.
	
	Massa C8H5KO4 (g)
	Volume KMnO4 (mL)
	Concentração KMnO4 (mol/L)
	Branco
	-
	0,05
	-
	 I
	0,234
	7,15 
	0,0983
	 II
	0,234
	7,16 
	0,0983
 
5 ANÁLISE DOS RESULTADOS
5.1 Padronização da solução de NH4Cl
Como todas as outras padronizações, seguiu-se as etapas que encontra-se no item 3 deste relatório. Observou-se que no segundo passo (2º passo) do item 3.1.3, deste relatório, utilizou-se o bico de Bunsen para o aquecimento da reação, que como explicado pela professora sem o aquecimento a reação aconteceria de forma muito lenta e que a eliminação do NH3 (ausência do odor amoniacal) se deu de forma muito lenta.
Nessa padronização também utilizou-se a solução de azul de bromotimol, verificou-se o ponto final, onde o número de mols de NH4Cl é igual ao número de mols do ácido Biftalato de potássio (C8H5KO4).
Logo após fez-se a duplicata e adquiriu-se os valores, que posteriormente utilizou-se para calcular as molaridades e o fator de correção, já com o valor do fator de correção pode-se concluir que a padronização obteve um bom resultado.
5.2 Padronização da solução de KMnO4
Na padronização de KMnO4 seguiu-se as etapas do item 3.2, procedimento descrito neste relatório. O experimento decorreu-se como previsto pelo cronograma, o aparecimento de uma leve coloração rósea indicou o consumo completo de oxalato de sódio na solução, sendo o fim da reação. 
CONCLUSÃO
Conclui-se que a partir desses experimentos é possível calcular a concentração de soluções ácidas e básicas, utilizando-se a técnica de titulação. Esse experimento envolveu preparo e padronização de soluções, reações ácido-base, reações de neutralização e a titulação. Esses processos permitiram  que o objetivo fosse alcançado, ou seja, possibilitando a determinação das concentrações. Neste caso alguns erros relacionados  as realizações do experimento influenciaram o resultado de modo  a se obter valores aproximados para as concentrações.
7 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BARROS, et al. Caderno de laboratório de química analítica. Vitória: [s.n.], 2017.
QUIMICA SUPREMA. Preparação e padronização de soluções. Disponível em: <http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html>. Acesso em: 02 nov. 2017.
RUSSELL, ; B., JOHN; , . Química geral vol.1. São Paulo: Pearson Education do Brasil, Makron Books, 1994.
SKOOG, et al. Química analítica.. 8ª ed ed. [S.L.]: McGraw Hill, 2008.