Relatório 04

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Instituto de Química
Departamento de Química Analítica
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Prática N°04: Análise Qualitativa de Cátions (Íons metálicos)
Relatório de trabalho cientifico
 Rio de Janeiro
 04/09/2017
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Prática N°04: Análise Qualitativa de Cátions (Íons metálicos)
 NUTRIÇÃO 2017/2
 Professor(a): Marlice Aparecida Sípoli 
 Marques
 Disciplina: Química A Experimental – 
 IQA 112
 Turma: Turma INC
 Rio de Janeiro
 04/09/2017
1. Introdução
A análise qualitativa das substâncias inorgânicas trata da determinação dos cátions e ânions presentes nas substâncias e suas misturas, quando em soluções aquosas. É possível identificar quase todos os átomos da tabela periódica com os solventes corretos, eles são divididos em 5 grupos com características muito especificas. No presente relatório irão ser trabalhado apenas o grupo 1 e 2.
	A separação de cátions é baseada na solubilidade dele no solvente. Cada elemento possui uma constante de solubilidade, quanto maior for esse valor maior vai ser a facilidade de ocorrer uma separação por precipitação.
2. Objetivo
Identificar os cátions pré-determinados empregando reagentes de grupo e reagentes específicos que propiciem a precipitação seletiva dos mesmos. 
I) Grupo I (Pb2+ - Chumbo; Hg22+ - mercúrio I)
3.1 - Materiais e reagentes:
Centrifuga
Pipeta Pasteur
Proveta graduada
Bastão de vidro
Tela de amianto 
2 tubos de ensaio
Água destilada
Solução de Nitrato de Chumbo 
HCl diluído 
Solução de KI
Solução de K2CrO4
Solução de NH4OH
Solução de Ag+
4.1 Resultado e discussão
-Chumbo (Pb2+, Kps PbCl2 = 2,4 x 10-4)
Ensaio de grupo:
Após misturar os elementos descritos a cima, foi possível observar a formação de um precipitado de coloração branca, característico do grupo 1. Depois da adição de mais HCl, nota-se que a quantidade de precipitado aumenta e depois se torna constante, mesmo com o aumento da concentração do ácido. Em seguida o tubo é levado para centrifugação, onde é separada a parte sólida da líquida, que é descartada em seguida, e ira ser utilizada somente a parte sólida para a próxima parte do experimento.
Reação química: Pb2++ 2 HCl → PbCl2 ↓ + 2H+ 
Cor do precipitado: Branca 
Reagente de grupo: HCl diluído 
Obs: o símbolo “↓” significa que a substancia foi obtida em forma de precipitado.
Ensaio para dissolver o precipitado:
Após realizar os procedimentos descritos no item “b” da apostila, observou-se que o precipitado foi dissolvido. 
 
Reação química: PbCl2 ↓ + H2O → Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) 
Cor da fase aquosa: incolor 
Ensaio específico: 
A solução obtida na letra “b” foi divida em dois tubos de ensaio. No primeiro foi adicionado KI e no segundo K2CrO4. Como havia sido usado um ácido na primeira etapa do experimento, quando fosse adicionado o K2CrO4 haveria uma competição de equilíbrio químico. Portanto foi adicionado NH4OH, uma substancia alcalina, para que neutralizasse a acidez. Os resultados obtidos estão descritos na tabela:
	
	KI
	K2CrO4 (+NH4OH)
	
Reação química
	
Pb2+ + 2 KI → PbI2 ↓ + 2K+
	
Pb2+ + K2CrO4 + NH4OH →
PbCrO4 ↓ + 2K+
	Cor do precipitado
	Amarelo cintilante
	Laranja mudou para Amarelo
Obs: o experimento também foi realizado com o cátion Ag+, porém, o Kps da prata é menor que o de chumbo e é mais difícil ocorrer a precipitação do reagente.
II) Grupo II (Mercúrio II – Hg2+ e Cobre – Cu2+)
3.2 - Materiais e reagentes:
Centrifuga
Pipeta Pasteur
Proveta graduada
Bastão de vidro
Tela de amianto 
2 tubos de ensaio
Papel tornassol azul
Solução de tiocetamida
Água destilada
Solução de Hg2+
HCl diluído 
HNO3 3N
Água régia (HNO3 concentrado + HCl concentrado)
Solução de KI
Solução de K2CrO4
Solução de NH4OH
Solução de K4[Fe(CN)6]
4.2 - Resultado e discussão
-Mercúrio II (Hg2+, Kps HgS = 4 x 10-54)
Ensaio de grupo:
Após misturar os elementos descritos a cima, foi observada a formação de um precipitado de coloração preta, característico do grupo 2. Em seguida o tubo foi levado para a centrífuga, onde é separada a parte sólida da líquida, que é descartada em seguida, e ira ser utilizada somente a parte sólida para a próxima parte do experimento.
Reação química: Hg2+ + H2S → HgS ↓
Cor do precipitado: preto
Reagente de grupo: TAA em meio ácido
Ensaio para dissolver o precipitado:
Ao precipitado mencionado acima, foram adicionados água destilada e HNO3. Depois o tubo foi posto em banho maria, porém nesse caso o precipitado não foi dissolvido. Adiciona-se então água régia, e a solução é posta novamente em banho maria. Enfim, o tubo é levado para a centrífuga, para que se obtenha uma solubilização completa.
Reação química: 3HgS + 2NO3- + 12Cl- + 8H+ ⇌ 3HgCl4- + 3S + 2NO + 4H2O
Cor da fase aquosa: amarelo claro
Ensaio específico: 
O volume da última solução descrita acima foi dividido entre dois tubos de ensaio I e II. No tubo I, foi adicionado KI e no tubo II, K2CrO4.Os resultados obtidos estão descritos, conforme a tabela: 
	
	KI
	K2CrO4 (+NH4OH)
	
Reação química
	
Hg2+ + 2KI ⇌ HgI2 + 2K+
	
Hg2+ + K2CrO4 ⇌ HgCrO4↓ + 2K+
	Cor do precipitado
	Coral
	Laranja mudou para Amarelo
Obs: Se a acidez do tubo I contendo KI for muito grande, o produto será o HgI42+ (Coloração preta)
-Cobre (Cu2+, Kps CuS = 1 x 10-54)
Ensaio de grupo:
Após misturar os elementos descritos a cima, foi observada a formação de um precipitado de coloração preta, característico do grupo 2. Em seguida o tubo foi levado para a centrífuga, onde é separada a parte sólida da líquida, que é descartada em seguida, e ira ser utilizada somente a parte sólida para a próxima parte do experimento.
Reação química: Cu2+ + H2S → CuS ↓ 
Cor do precipitado: preta 
Reagente de grupo: TAA em meio ácido 
 
Ensaio para dissolver o precipitado: 
Ao precipitado mencionado acima, foram adicionados água destilada e HNO3. Depois o tubo foi posto em banho maria. Ainda sim não se precipitou e foi colocado HNO3 concentrado. Enfim, a solução obteve solubilização completa.
 
Reação química: 3CuS ↓ + 8HNO3 → ∆ 3Cu2+ + 6NO-3 + 3S ↓ + 2NO↑ + 2H20 
Cor da fase aquosa: verde claro (leitoso). 
 
Ensaio específico: 
O volume da última solução descrita acima foi dividido entre dois tubos de ensaio I e II. No tubo I foi adicionado NH4OH enquanto que no tubo II foi adicionado K4[Fe(CN)6].Os resultados obtidos estão descritos na tabela abaixo:
	
	NH4OH
	K4[Fe(CN)6]
	Reação química
	Cu2+ + NH4OH(aq) ⇌ [Cu(NH3)]2+ + 4H2O
	2Cu2+ + K4[Fe(CN)6] ⇌ Cu2[Fe(CN)6] + 4K+
	Cor do precipitado
	íon complexo azul anil
	Marrom esverdeado
5. Conclusão:
Portanto, pode-se dizer que a aula experimental em questão atingiu seu objetivo pois foi possível identificar, avaliar e classificar os cátions através das experiências. Inicialmente, identificando o grupo pelo ensaio de grupo e posteriormente descobrindo o cátion com o ensaio específico.
6. Referências:
INFO ESCOLA. Analise qualitativa. Disponível em:
http://www.infoescola.com/quimica/analise-qualitativa/. Acesso em: 05 de Setembro de 2017.
CONSTANTES DE PRODUTO DE SOLUBILIDADE (25°C). Disponível em: http://www.uff.br/gqaanaliseinstrumental/principal/const_acronimos/lv_Kps. Acesso em: 05 de Setembro de 2017.
Apostila de Química Analítica Experimental para Nutrição 2017/2