relatorio pratico rancificação

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UNIVERSIDADE BRASIL
RELATÓRIO DE BIOQUÍMICA DE ALIMENTOS
ESTUDO DA RANCIFICAÇÃO DE ÓLEO E 
EFEITOS DE PRÓ-OXIDANTES E ANTIOXIDANTES
 Aline dos Reis Trindade
Maíra Amadeu Castro
Sandra da Silva Santana
Sirlene J.V. Medeiros
Suely Maria de Oliveira Morretto
Prof°: Paulo Teixeira
Curso: Bacharelado em Farmácia
8º semestre
São Paulo, 01 de Novembro de 2017
INTRODUÇÃO
Óleos vegetais são importantes para o funcionamento regular do organismo, agindo como transportador de vitaminas lipossolúveis, fonte de energia e de ácidos graxos essenciais (principalmente ácido linoleico (MASUCHI et. al, 2008).
Além da importância fisiológica, os óleos podem ser produto de alto valor econômico, adicionando valor a uma grande quantidade de sementes que são geralmente rejeitadas pelas indústrias, sendo considerados resíduos sólidos. Esses óleos desempenham um papel importante na produção de um grande número de produtos industriais e alimentos (MALACRIDA et. al, 2011).
Os índices de acidez e peróxidos são parâmetros importantes para determinar a qualidade de óleos uma vez que indicam a presença de rancidez hidrolítica e oxidativa, respectivamente (FERREIRA et. al, 2008). O índice de acidez pode ser influenciado por fatores como maturação, estocagem, ação enzimática, qualidade da semente e sistema de obtenção do óleo (ação mecânica e/ou por solvente) (CARDOSO et. al, 2010). Já o índice de peróxidos é influenciado por fatores como: estrutura química dos ácidos graxos, teor e tipo de compostos pró-oxidantes e/ou antioxidantes, condições e tempo de prateleira (SILVA E ROGEZ, 2013).
A principal causa de deterioração em óleos é a oxidação. Alterações indesejáveis no sabor e aroma são algumas das características encontradas em óleos oxidados (SILVA E ROGEZ, 2013; FERREIRA et. al, 2008). Além de afetar a qualidade sensorial do óleo, a deterioração oxidativa gera perdas nutricionais, devido à degradação das vitaminas lipossolúveis e dos ácidos graxos essenciais (insaturados), comprometendo a integridade e segurança deste alimento, através da formação de compostos potencialmente tóxicos (SILVA E ROGEZ, 2013). Vale ressaltar que os óleos submetidos ao aquecimento com elevadas temperaturas podem ser tóxicos ao organismo humano devido, principalmente, à formação de produtos de oxidação que podem levar ao quadro de estresse oxidativo no organismo, o qual está relacionado com o aparecimento de certas doenças, como as cardiovasculares, o câncer e o envelhecimento precoce (OLIVEIRA et. al, 2013).
A diferença da estabilidade entre os diversos tipos de óleos vegetais é decorrente principalmente da presença de ácidos graxos poliinsaturados e da quantidade de γ- e δ-tocoferóis, além disso, a adição de antioxidantes sintéticos, uso de equipamentos em aço inox, embalagens herméticas, refrigeração e proteção contra raios ultravioletas são fatores que contribuem para sua estabilidade (MASUCHI et. al, 2008). A rancificação oxidativa não ocorre normalmente com ácidos graxos saturados, porque a formação do radical livre é energeticamente desfavorável, sendo observada somente quando o produto é exposto a condições de altas temperaturas. (OLIVEIRA et. al, 2013).
OBJETIVOS
Determinar as substâncias que oxidam o Iodeto de Potássio sob as condições de teste. Verificação da rancificação das amostras, obtenção do índice de peróxido, o grau de oxidação dos óleos e gorduras. O conjunto dessas análises verifica a qualidade do produto inspecionado.
MATERIAIS:
MATERIAIS REAGENTES 
- Béquer de 10,50 mL - Óleo rancificado
- Erlenmeyer 250 mL - Butil hidroxi- tolueno (BHT)
- Balão volumétrico 250 mL - Clorofórmio
- Pipeta graduada de 5 mL - Ácido acético
- Bureta de 10 mL - Solução saturada de triodeto de potássio
- Tripé de ferro - Solução de tiossulfato de sódio 0,01 N
- Bico de busen - Solução de amido
- Tela de amianto - Água destilada
- Papel Aluminio.
PROCEDIMENTOS:
Foram pesados 30 gramas de cada amostra de óleo vegetal, em um béquer de 100 mL, e adicionou a cada amostra um dos seguintes produtos:
 Óleo rancificado com alto teor de peróxido, 3 mL;
 0,5 grama de BHT;
 0,5 grama de cloreto férrico ou cúprico;
 Sem adição de aditivos.
Aqueceu– se as amostras sob o bico de Bunsen, por uma período de 5 minutos após o óleo entrar em ebulição. Registrou– se as observações antes e depois dos óleos sofrerem alterações na temperatura, aspectos de cor e viscosidade dos óleos.
DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE PERÓXIDO:
Foram pesados 5 gramas de cada amostra. Com a ajuda de clorofórmio (em torno de10 mL), foi transferido cada amostra para um balão volumétrico com tampa, de 250 mL de capacidade. Na capela juntou-se 5 mL de ácido acético e entre 1 mL de solução saturada de iodeto de potássio. Em seguida, tampou-se o balão volumétrico, e com muito cuidado, agitou- se por 1 minuto. Depois deixou- se descansando por 5 minutos ao abrigo da luz, e depois cobriu-se o balão com papel alumínio, logo após acrescentou água destilada e titulou com a solução de tiossulfato de sódio 0,01 N, e usou 1 ml de solução de amido como indicador.
RESULTADOS:
Aquecimento
 
 Figura 1. Amostras sob aquecimento Figura 2. Amostras após o aquecimento 
Observações: 
	REAGENTES
	AMOSTRAS
	OBSERVAÇÕES (COR E VISCOSIDADE) – ANTES DO AQUECIMENTO
	OBSERVAÇÕES (COR E VISCOSIDADE) – DEPOIS DE AQUECIMENTO
	1. Óleo rancificado com alto teor de peróxido, 3 mL
	Experimento
	Amarelo claro
	Amarelo ouro, sem alteração de viscosidade
	2. 0,5 grama de BHT
	Experimento
	Amarelo claro
	Amarelo ouro, sem alteração de viscosidade
	3. 0,5 grama de cloreto férrico ou cúprico
	Experimento
	Amarelo claro
	Escuro (preta), um pouco mais viscoso
	4. Sem adição de aditivos
	Controle
	Amarelo claro
	Amarelo ouro, sem alteração de viscosidade
 Tabela 1. Análise das amostras por adição de reagentes e aquecimento.
 
DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE PERÓXIDO
 
Figura 3. Determinação do índice de Peróxido.
	AMOSTRAS
	TITULAÇÃO (Tiossulfato de sódio 0,01 N)
	OBSERVAÇÕES (Cor, viscosidade)
	Óleo de soja
	4,5 mL
	Amarela esbranquiçada, sem alteração de viscosidade
	Óleo rancificado
	5 mL
	Amarela clara, sem alteração de viscosidade
 Tabela 2. Determinação do índice de Peróxido através da titulação.
CÁLCULO
Índice de peróxidos = N x V x 100 
 g
N= Normalidade da Solução de Tiossulfato de Sódio;
V= Volume da Solução de Tiossulfato de Sódio;
g= Grama da Amostra.
	AMOSTRAS
	RESULTADO (mL)
	Óleo de soja
	0,01x 4,5x 100 = 0,9
5
	Óleo rancificado
	0,01x 5x 100 = 1
5
 Tabela. Índice de Peróxido
DISCUSSÃO
Na aula prática de Bioquímica de Alimentos, utilizou-se alíquotas de amostras de óleo de soja para determinar rancificação e índice de peróxidos, que determinam a qualidade de óleos e gorduras vegetais.
No Brasil, estes parâmetros estão regulamentados pelo Ministério da Agricultura, dispostos na Portaria nº 795, de 15 de Dezembro de 1993. Desta forma, tornou-se possível determinação da qualidade do óleo analisado, fazendo-se uma comparação entre os valores obtidos no ensaio laboratorial e os valores fixados pela legislação.
O índice de peróxido é um método clássico e sensível na determinação de hidroxiperóxidos, produtos primários da oxidação. A presença destes compostos é um indício do início da deterioração das amostras de óleos e gorduras (AOCS, 2004).
No ensaio laboratorial, obteve-se como resultado o valor de 0,9 para o óleo de soja, e 1 para óleo rancificado. Comparando-se esses valores com os valores de referências, verificou-se queeste parâmetro apresentava-se dentro do padrão, que indica valores <5,0 meq/Kg de óleo.
Porém deve ser refeitas todas as analises, por que a solução de amido teria que ter a cor azul, e a mesma no vidro âmbar apresentava coloração esbranquiçada, por isso após a titulação apresentou coloração de esbranquiçada á amarela. (Nunca apresentou coloração azul). Sugestão refazer as soluções de amido, para depois se determinar o índice de peróxido. 
CONCLUSÃO
Os resultados deste estudo permitiram determinar a qualidade da amostra de óleo analisada. Com base nos valores obtidos, deveria se confirmar a qualidade do óleo, atestada pelo fabricante, uma vez que o índice de iodo e o índice de peróxidos, principais parâmetros de qualidade de óleos e gorduras, deveriam atendem aos padrões de qualidade referidos na legislação vigente porém como a solução de amido estava adulterada, os valores não devem ser considerados e as análises todas refeitas. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AMERICAN OIL CHEMISYS SOCIETY – AOCS - Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists Society. Washington, 2004.
Cardoso, L. G. V., Barcelos, M. F. P., Oliveira, A. F., Pereira, J. A. R., Abreu, W. C., Pimentel, F. A., Cardoso, M. G., Pereira, M. C. A., Características físico-químicas e perfil de ácidos graxos de azeites obtidos de diferentes variedades de oliveiras introduzidas no Sul de Minas Gerais – Brasil, Semina: 
Ferreira, E. S., Lucien, V. G., Amaral, A. S., Silveira, C. S., Caracterização físico-química do fruto e do óleo extraido de tucumã (Astrocaryum vulgare Mart), Alimentos e Nutrição, v.19, n.4, p. 427-433, 2008.
Malacrida, C. R., Kimura, M., Jorge, N. Characterization of a high oleic extracted from papaya (Carica papaya L.) seeds, Ciência e Tecnologia de Alimentos, v.31, n.4, p. 929-934, 2011.
Masuchi, M. H., Celeghini, R. M. S., Gonçalves, L. A. G., Grimaldi, R., Quantificação de TBHQ (Terc Butil Hidroquinona) e avaliação da estabilidade oxidativa em óleos de girassol comerciais, Química Nova, v. 31, n.5, p. 1053-1057, 2008.
Ministério da Agricultura. Portaria nº 795, de 15 de Dezembro de 1993. Disponível em: http://www.engetecno.com.br/port/legislacao/geral_oleo_soja.htm. Acessado em 01/11/2017.
Oliveira, L. R., Neves, J. A., Silva, M. J. M., Avaliação da qualidade físico-química do óleo bruto da amêndoa de babaçu (Orbignya spp), Comunicata Scientiae, v.4, n.2, p. 161-167, 2013.
Silva, J. J. M., Rogez, H., Avaliação da estabilidade oxidativa do óleo bruto de açai (Euterpe oleracea) na presença de compostos fenólicos puros ou de extratos vegetais amazônicas, Química Nova, v.36, n.3, p. 400-406, 2013.