Pratica 1- preparo de soluções

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INSTITUTO LATINO AMERICANO DE TERRITÓRIO, INFRAESTRUTURA E TECONOLOGIA (ILATIT)
Curso: Engenharia Química – Bacharelado
Disciplina: Química Analítica Experimental (EQI0059)
Professora: Marcela Boroski
RELATÓRIO DA PRÁTICA 1
“PREPARO DE SOLUÇÕES”
Estudantes: Eduardo Felipe Alvarez de Andrade
 Luis Guilherme Soato de Jesus
 Miguel Caputo
 Rafael Nunes
 
Foz do Iguaçu, 21 de Agosto de 2017.
Introdução
Os componentes de uma solução são: soluto e solvente. O soluto é a substância dissolvida no solvente, em geral, está em menor quantidade na solução . Solvente é a substância que dissolve o soluto. Elas têm grande aplicação na atividade em laboratórios, seja em nível acadêmico, seja em nível industrial.
Classificação das soluções quanto ao seu estado físico: podem ser sólidas, líquidas ou gasosas.
Solução líquida: pelo menos um dos componentes encontra-se no estado líquido. Exemplos: refrigerantes, HCl 1M... 
Solução sólida: os componentes estão no estado sólido a temperatura ambiente exemplos: bronze que é uma liga de Cu+Sn, Ouro(Au) 18K é uma liga composta de (75%Au+12,5%Cu+12,5%Ag). 
Solução gasosa: todos os componentes se encontram no estado gasoso um bom exemplo é o nosso ar atmosférico, desde que seja filtrado para remover a poeira, basicamente composto por oxigênio 21%, nitrogênio 78%, gás carbônico 0,03% e mais seis gases 0,97% argônio, criptônio, hélio, neônio, radônio e xenônio. (Peter,2012) .
A busca pela exatidão e precisão das medidas com o mínimo de erros experimentais possíveis a fim de obter melhores resultados qualitativos e quantitativos é bastante comum nos laboratórios de Química Analítica. Devemos manipular os equipamentos de medida da forma mais cuidadosa possível, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferição para obtermos dados os mais confiantes possíveis.
Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho está sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibração ou mal calibrados, e erros aleatórios (indeterminados), que são produzidos por fatores sobre os quais o analista não tem controle.
A calibração de equipamentos volumétricos, nesse aspecto, se torna uma etapa imprescindível na medição da quantidade real de volume que está contido ou é transferido por um instrumento. Esse processo é feito medindo-se a massa de água contida no aparelho e depois utilizando a fórmula da densidade (d = m/v) calcula-se o volume real de água contido no recipiente. O cálculo desse volume real é bastante relativo, pois depende de fatores como a expansão térmica da água e da vidraria em função da variação da temperatura do laboratório. Para isso, a densidade da água deve ser cuidadosamente escolhida para o cálculo do volume de acordo com a temperatura do procedimento. A água que é usada nesse experimento tem como finalidade apenas servir de medição do volume verdadeiro escoado pelas pipetas, pela bureta e o real volume no balão volumétrico. (Pereira e Lopes, 2012).
Toda solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando ácido ou base á água, nunca ao contrário para evitar explosões. Porque a reação de um ácido forte e concentrado com água ocorre de forma muito energética com liberação de grandes quantidades de calor. A água tem uma capacidade de absorver calor maior que a de um ácido. Um ácido, como por exemplo ácido sulfúrico possui calor específico três vezes menor do que o da água e por esse motivo que quando jogamos água no ácido ele não dá conta de absorver todo o calor resultante da reação e o aumento de temperatura faz com que a água adicionada passe de maneira abrupta para o estado de vapor. (Teixeira, 2017)
Objetivo
Aprender e aprofundar os conhecimentos referentes ao preparo de soluções no laboratório.
Materiais e Métodos
Quadro 1. Materiais e regentes.
	Materiais/Vidrarias (Quantidades)
	Reagentes
	Balão volumétrico de 50mL (2)
Balão volumétrico de 100mL (1)
Balão volumétrico de 250mL (1)
Béquer de 50mL (2)
Béquer de 100mL (2)
Pipetas de 5 e 10mL
Provetas de 50mL (2)
Proveta de 100mL (1)
Funil
Bastão de vidro
Vidro de relógio
Pipeta de pasteur
	HCl PA 37% (m/m) d = 1,19g L-1
NAOH PA 95% (m/m) (sólida)
NaCl (padrão primeiro)
CaCo3 (s)
Àlcool etílico (95% v/v)
Solução indicadora de fenolftaleína
Pissete com água destilada
Parte 1
Foi colocado sobre a balança analítica um balão volumétrico de 50 mL previamente limpo, seco e sem tampa. Sua massa foi anotada. Encheu-se o balão analítico com água destilada até o menisco, pesou-se sua massa com a balança analítica e seu valor foi anotado. Repetiu-se o procedimento com água destilada por dez vezes, descartando-se a água e aferindo o menisco a cada procedimento. Foi medida e anotada a temperatura da água.
Parte 2
Foi colocado em um béquer de 25 mL aproximadamente 10 mL de água, este foi reservado. Foi pipetado com uma pipeta graduada aproximadamente 4,2 mL de uma solução de HCl concentrado, gota a gota, com agitação e pelas paredes, para o béquer contendo 10 mL de água. Esperou-se a solução esfriar e transferiu-a para um balão volumétrico de 100 mL, com um funil, completou-se o balão com água destilada até o menisco. Pipetou-se 1 mL da solução de HCl 1 mol. L-1 com uma pipeta graduada a um béquer de 25 mL contendo aproximadamente 10 mL de água transferiu-se essa solução a um balão volumétrico de 100 mL, que foi completado com água destilada até o menisco. A solução foi rotulada e reservada.
Parte 3 
Pesou-se usando um vidro de relógio, 0,1066 g de NaOH PA 98% (m/m) em uma balança analítica, previamente zerada e tarada. Foi transferido o reagente para um béquer de 100 mL, já contendo aproximadamente 50 mL de água destilada. Dissolveu-se o reagente completamente agitando a solução com um bastão de vidro. Após a solução esfriar, ela foi transferida para um balão volumétrico de 250 mL , e seu volume foi completado com água destilada até o menisco. A solução foi rotulada e reservada.
Parte 4 
Foi pesado um uma balança analítica usando um vidro de relógio 0,2229 g de NaCl (Padrão Primário). Transferiu-se para um béquer de 25 mL previamente limpo e seco contendo aproximadamente 10 mL de água destilada, após dissolvido foi transferido para um balão volumétrico de 50 mL previamente aferido e seu volume foi completado com água destilada.  
Foi pesado em uma balança analítica 0,0016 g de Carbonato de Cálcio, e o reagente foi transferido a um béquer de 100 mL. Adicionou-se aproximadamente 50 mL de água destilada para dissolução do reagente, depois foi transferida a solução para um balão volumétrico de 100 mL com um funil previamente seco e seu volume foi completado com água destilada. A solução foi homogeneizada e transferida para um béquer de 100 mL, foram adicionadas 3 gotas da solução indicadora fenolftaleína para analisar o caráter básico da solução. Foram feitas as devidas observações e anotações, e a solução foi reservada.
Foram adicionados 73 ml de água destilada em uma proveta de 100 mL, que foi reservada. Foram adicionados 27 mL de água destilada a uma proveta de 50 mL. Foram transferidos as soluções das duas provetas a uma proveta de 100 mL. Foram feitas as devidas observações, e anotado as mudanças. Repetiu-se o mesmo procedimento com 73 mL álcool etílico (95 % v/v), e 27 mL de água destilada. Foram feitas as devidas observações, e anotadas as mudanças.
Resultados e Discussões
Quadro 2. Valores experimentais de aferição do balão volumétrico
	Medidas
	Massa do balão + Massa de água (g)
	Massa de água pesada (g)
	Volume real do balão (mL)
	1
	85,0689
	54,8383
	52,9442
	2
	85,0324
	52,8018
	52,9076
	3
	85,0990
	52,8684
	52,9743
	4
	85,0180
	52,7907
	52,0965
	5
	85,0180
	52,7874
	52,8932
	6
	85,0609
	52,8303
	52,9362
	7
	84,0413
	51,8107
	51,9145
	8
	84,9817
	52,7511
	52,8968
	9
	85,0128
	52,8122
	52,9180
	10
	85,0115
	52,0879
	52,8867
Quadro3. Tratamentos dos dados experimentais obtidos a partir da aferição do balão volumétrico.
	Temperatura da água
	21.5°C
	Densidade
	0,9980 g mL-1
	Média do volume real do balão
	52,813 mL
	Desvio padrão (s) ±
	0,100715
	Coeficiente de variância (CV) (%)
	0,1907
Para um aferimento correto, o contato das mãos com as vidrarias deve ser evitado, pois há a transferência de gordura do corpo para o recipiente, causando assim, um aumento da sua massa, e consequentemente, alterando os valores obtidos no experimento.
Após o aferimento do balão volumétrico e calculado seu volume real, constatou-se que o volume aferido estava fora da tolerância permitida, de acordo com o quadro de valores admitidos para vidrarias volumétricas (Harris, 2001). Para consultar os volumes obtidos nas aferições, a média, o desvio padrão e o coeficiente de variância, vide quadros 2 e 3.
Para a parte dois do experimento, como medida de segurança nos preparos das soluções ácidas, primeiramente deve-se colocar água no recipiente e depois o ácido, pois a reação entre os dois (ácido e água) é exotérmica, tendo uma liberação de calor alta que pode estourar o recipiente ou até mesmo espirrar no analista, ocasionando acidentes.
Na parte seguinte do processo em que o objetivo era calcular a massa necessária de NaOH para se obter uma solução de concentração 0,010 mol L-1, precisa-se pesar uma massa de 0,1052g de NaOH, entretanto, esta não foi a medida real pesada, a massa real foi de 0,1066g. Esta poderia influenciar na concentração final, contudo, de acordo com os cálculos realizados, a mudança na concentração não foi significativa para o resultado final.
Na quarta parte do experimento, em que se precisava calcular a massa de Carbonato de Cálcio (CaCO3) para obter um solução saturada, era necessário uma massa de 0,0014g, entretanto, a massa pesada foi de 0,0016g. Este pequeno acréscimo na massa não demostrou mudança significativa ao final deste experimento, pois o objetivo era saber se a solução saturada de CaCO3 seria ácida, básica ou neutra, e obteve-se um resultado básico, evidenciado pela cor rosa da solução, que já era o esperado.
Continuando o processo quatro, que envolvia a mistura da água com etanol concentrado, para obter-se uma solução etanólica de 70% (v/v). Percebeu-se na mistura de água mais água que não houve alteração do seu volume final, pois não ocorreu mudança em suas interações intermoleculares (quebra e construção de ligações). Já na mistura de etanol e água, pode-se visualizar uma efervescência devido à liberação de calor dessa reação, e analisando o volume, notou-se que o volume final era menor que a soma dos volumes. Essa mudança do volume aconteceu em consequência das ligações de hidrogênio entre as moléculas de ambas as substâncias, e como essa interação é demasiadamente forte, faz com que a distância entre elas diminua, ou seja, que o seu volume final seja menor que a soma dos volumes.
Algumas equações utilizadas foram: 
C1.V1 = C2.V2 (Equação 1)
C1: Concentração inicial;
V1: Volume inicial;
C2: Concentração final;
V2: Volume final.
 (Equação 2)
d: Densidade;
m: massa;
V: volume.
 (Equação 3)
S: Desvio padrão;
X: Somatório das medidas;
Xm: Média das medidas;
N: Número de amostras.
 (Equação 4)
CV: Coeficiente de variância;
S: Desvio padrão;
Xm: Média das medidas.
Conclusões
Conclui-se que o volume real do balão volumétrico distava muito do volume esperado e admitido para vidrarias de precisão. Em relação ao preparo de soluções, todas foram preparadas corretamente.
Referências Bibliográficas
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
VOGEL, A. I.; MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K. Voguel - Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.