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INSTITUTO LATINO AMERICANO DE TERRITÓRIO, INFRAESTRUTURA E TECONOLOGIA (ILATIT) Curso: Engenharia Química – Bacharelado Disciplina: Química Analítica Experimental (EQI0059) Professora: Marcela Boroski ATIVIDADE PRÁTICA 12 “ANÁLISE QUALITATIVA” Estudantes: Eduardo Felipe Alvarez de Andrade Luis Guilherme Soato de Jesus Miguel Caputo Rafael Nunes Foz do Iguaçu, 22 de Novembro de 2017. Análise Qualitativa da Solução MF- 110. Foi transferido com uma pipeta pasteur cerca de 6 mL da solução problema MF – 110. A amostra revelou um aspecto gelatinoso, com uma coloração marrom escura, sendo observadas várias impurezas nela; O pH da amostra foi determinado por meio de um pHmetro, seu valor foi de 7,88; Análise Cátions Grupo I Adicionou-se ao tubo de ensaio contendo a amostra 24 gotas de solução de HCl 6 mol L-1. Foram observadas duas fases na solução devido à diferença de densidade entre a solução de HCl e a amostra MF-110; Em seguida a amostra foi centrifugada por 3 minutos em velocidade média; Análise: Foi observada a separação do precipitado e do sobrenadante por diferença de densidade, assim como a solubilização parcial da amostra pelo HCl; Foi transferido o sobrenadante da amostra para um tubo de ensaio com uma pipeta pasteur, o sobrenadante contendo os cátions foi chamado de 1a; Foram adicionadas 6 gotas de HCl no precipitado restante para solubilização do precipitado, além de agua destilada; A amostra foi colocada em banho-maria a temperatura elevada por 5 minutos, em seguida a amostra foi centrifugada por 5 minutos; Análise: Foi observada a solubilização de mais precipitado O sobrenadante foi retirado e transferido para o tubo de ensaio contendo o sobrenadante 1a; A análise do grupo I não revelou conter nenhuma parte do mesmo. O sobrenadante 1a foi dividido em 7 tubos de ensaio para fazer a análise dos grupos de cátions seguintes, de acordo com a solubilidade. Um desses tubos foi usado para verificar a presença de ferro, para isso, foi adicionado ao tubo 3 gotas de Tiocianato (SCN-). Análise: Foi constatado que havia íons de Fe3+, pois houve a formação do complexo solúvel [Fe(SCN)4]-, indicado pela coloração vermelha característica. Análise Cátions Grupo II Foi usado outro tubo contendo o sobrenadante 1a, neste foi adicionado 3 gotas de Tiociamida em meio ácido (HCl). Após este processo, o tubo foi centrifugado por 4 minutos em velocidade alta. Análise: foi observada a formação de um precipitado branco, em pouca quantidade. Seguindo, foi adicionado ao mesmo tubo, 3 gotas do eletrólito coagulante, Cloreto de Amônio (NH4Cl). Análise: Como a adição do Cloreto de Amônio não teve a formação de precitado, conclui-se que a amostra não contém cátions do grupo II, encerrando a análise do mesmo. Análise Cátions Grupo III Adicionou-se a um tubo de ensaio contendo o sobrenadante 1a , aos poucos, 15 gotas de solução NH4OH 1 mol L-1, medindo constantemente o pH, observado o momento em que ele se tornou alcalino; Então foi adicionados 17 gotas de solução NH4Cl até a solução se tornar saturada; A solução então foi aquecida em banho-maria a temperatura elevada por 5 minutos; Centrifugamos a amostra em velocidade alta por 5 minutos; Análise: A formação do precipitado marrom claro (Fe(OH)3), indica a presença de Fe3+ na solução; Análise Cátions Grupo IV Utilizou-se o sobrenadante da análise do grupo 3, aproveitando sua alcalinidade, assim como a presença de cloreto de amônio na solução; Adicionou-se então 4 gotas de (NH4)2CO3, não obteve alterações na solução; A amostra foi aquecida em banho-maria a temperatura elevada, por 5 minutos, e então centrifugada por 5 minutos, a velocidade alta; Análise: Foi concluído que não havia nenhum cátion do grupo IV, pela não precipitação da solução indicando falta de Carbonatos insolúveis em meio amoniacal; Análise Ânion Grupo I A amostra no tubo de ensaio 1a,foi alcalinizada com solução de NH4OH, até o pH se tornar 8; Observou-se a formação de um precipitado, então a amostra foi centrifugada, e o sobrenadante foi transferido para um tubo de ensaio vazio; Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante foram adicionadas 4 gotas de BaCl2; Análise: A não formação de precipitado indicou que não havia nenhum ânion do primeiro grupo na solução problema. Análise Ânions Grupo II Foram adicionados a um tubo de ensaio contendo o sobrenadante 1a, 4 gotas de HNO3 , em seguida 4 gotas de solução de AgNO3; Análise: A formação do precipitado branco e o aspecto turvo do sobrenadante indicaram a formação de sais de prata pouco solúveis em ácido nítrico e água, revelando e presença de algum ânion do segundo grupo na solução problema; Conclusão: De acordo com as análises concluídas, a solução problema continha íons de ferro, provavelmente Fe(CN)6-4 (ferrocianeto), ou Fe(CN)6-3 (ferricianeto). deduziu-se que os íons seriam provenientes do solo onde se encontrava a amostra.
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