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Relatorio Ludimar 22 e 23

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Curso: Química
	
	Disciplina: Analítica lll 
Prática de Laboratório 
	Data do Experimento:
10/11/2016
	Professor(a): Ludimar Correa
	
	Alunos(as): Flávia de Araujo Pacheco
Guilherme Lessa dos Santos Oliveira 
Rafael Maia Guimarães 
Valéria Lopes 
	Matrículas: 5106480 
 5106542
 5106310 
 5106397 
Experimento N0 22: Dicromatometria.
 Objetivo:.
Determinar o teor do Ferro contido no sulfato ferroso através do método de Dicromatometria.
Fundamento Teórico:
Método volumétrico de oxi-redução com solução padrão de dicromato de potássio. Observações. meio ácido, ácido clorídrico ou ácido sulfúrico (difenilamina) mais ácido fosfórico para maior nitidez do ponto final) e ponto final da titulação (coloração violeta).
 Materiais e Reagentes:
	Reagentes
	Materiais
	FeSO4
	Erlenmeyer 
	Ácido fosfórico 85%
	Béquer
	Solução alcoólica de difenilamina
	Proveta
	Ácido sulfúrico 4 N
	Bureta
	Ácido sulfúrico 8,0 M
	Pipeta
	
	Pipeta Volumétrica
	
	 Pêra
	
	Tripé
	
	Suporte universal
	
	Garra para bureta
Procedimento Experimental:
– Foi colocado em um Erlenmeyer de 50 mL, 5 mL de FeSO4 (amostra);
– Adicione-se 2 mL de ácido sulfúrico 4N e 1 mL de ácido fosfórico 85% agite;
- Para verificar a cor de viragem, foi feito um branco;
- Acrescentemos 2 gotas de sol alcoólica de difenilamina a 0,2% e agitamos;
- Titulamos com solução padrão de dicromato de potássio 0,2 M até obtermos uma coloração violeta (ponto final), anotamos o volume gasto dessa solução padrão.
Resultados e Discussão: 
Reações:
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Quando a reação se inicia, há presentes na amostra em maior número o cátions de Cr6+ e o Fe2+. Após a viragem, quando o cátion Cr3+ e Fe3+ encontram-se em maior quantidade, a coloração da solução muda para violeta indicando o ponto da reação com excesso do cátion Cr3+.
Questionário:
- Calcular o teor de ferro na amostra de sulfato ferroso.
- As reações para a etapa acima?
- Porque pelo método do dicromato o meio deve ser ácido? Sim ou Não e Por quê?
O dicromato de potássio só é utilizado em meio ácido; é rapidamente reduzido, à temperatura ordinária, a um sal de cromo(III) verde. 
A cor verde devida aos íons Cr3+ formados pela redução do dicromato de potássio torna impossível garantir-se o ponto final de uma titulação de dicromato por simples inspeção visual da solução; usa-se, então, um indicador redox que produza uma mudança de cor forte e nítida.
Conclusão:
A dicromatrometria é muito utilizada para determinar o teor de ferro em determinadas amostras de minérios, esse método se baseia na titulação do ferro, previamente reduzido pelo cloreto de estanho II a ferro II, com solução padrão de dicromato de potássio. O dicromato é utilizado em meio ácido pois este é um forte oxidante quando em meio ácido, e também por que em meio básico o dicromato se converte em cromato.
Sendo assim concluímos que o resultado foi um sucesso, pois chegamos a determinada solução de cor violeta (escuro).
 Referências bibliográficas:
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro:LTC, 2002
acessado em 16/11/2016.
Apostila de Prática em Analítica lll, Rio de Janeiro. Unigranrio 
acessado em 16/11/2016.
ufpa.br/quimicanalitica/dicromatometria.htm, acessado em 16/11/2016
Experimento N0 23: Argintimetria
Objetivo:.
Titulação ao ponto claro de iodeto com nitrato de prata 0,1 M.
Fundamento Teórico:
Na titulação de iodo com nitrato de prata 0,1 M AgI formado se mantém disperso em forma coloidal até o ponto de equivalência, quando então, flocula. Antes do ponto de equivalência, as partículas de AgI se mantêm dispersas pela adsorção de íons iodo , ficando o liquido fortemente opalescente. . Porem, no ponto de equivalência, removido o íon iodo e adsorvido, verifica-se a floculação e após, vigorosa agitação, o liquido sobre o precipitado se torna perfeitamente claro.
Materiais e Reagentes:
	Reagentes
	Materiais
	Nitrato de prata 0,1 M
	Erlenmeyer 
	Solução de Iodo
	Pipeta Volumétrica
	
	Proveta
	
	Bureta
	
	Pêra
	
	Pipeta Graduada
	
	Bastão de Vidro
	
	Tripé
	
	Suporte universal
	
	Garra para bureta
 Procedimento Experimental:
- Pipetamos 25 mL de amostra para um Erlenmeyer de 250 mL.
- Titulamos devagar e agitamos com nitrato de prata 0,1 M.;
- Cerca de 1% antes do ponto de equivalência, AgI formado começa flocular.
– Continuamos a titulação com vigorosa agitação após a adição de reagente, até que o liquido sobrenadante fique perfeitamente claro;
– Anotamos o volume gasto de nitrato de prata 0,1M.
 Resultados e Discussão: 
Reações:
A reação segue a equação global
3 I2 + 6 AgNO3 + 3 H2O = AgIO3 + 5 AgI + 6 HNO3
A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata (AgNO3), e tem como principal campo de aplicação à determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. As determinações volumétricas de precipitação estão baseadas nas reações de formação de produtos pouco solúveis chamados precipitados. Estas reações para ocorrerem têm que ultrapassar o Kps ou Ks do composto de interesse. Elas devem ser quantitativas e serem representadas por uma equação química definida. 
 Questionário:
6.1 - A reação para a análise o Iodo?
AgNO3 + I AgI + NO3 - 
 % iodo = Fator (0,12690) x Volume gasto x N . Volume de diluição x 100
 ma . Vf
 
 
6.2 - % iodo = Fator (0,12690) x Vol. gasto x N . Vol. de diluição x 100
 ma . Vf
Verificar se a fórmula acima está correta?
IODO:
 
NITRATO DE PRATA:
 
 
 
Em vista dos valores obtidos, observa-se que na presente fórmula em que se pede para analisar correção, foram utilizados todos os dados da experiência. Visto que a fórmula apresentou como resultado de teor de IODO presente de 0,094%. 
Entretanto, foi feita uma análise pelo método de estequiometria, onde esse método apresentou um teor de IODO de 6,87%. 
Portanto, de acordo com o resultado obtido pelo método de estequiometria, a fórmula apresenta-se incorreta.
6.3 - Quando se adiciona hidróxido de amônio na solução de cobre qual a substância formada?
- Calcular o teor de cobre na amostra?
- O que vem a ser floculação?
Floculação, no campo da química, é o processo onde colóides saem de suspensão na forma de agregados, formando partículas maiores, ditos "flocos" ou "flóculos"]. A ação difere da precipitação em que, antes da floculação, colóides são meramente suspensos em um líquido e não realmente dissolvidos em uma solução. No sistema floculado não há a formação de um "bolo" (adensamento de material ao fundo do recipiente), dado que todos os flocos estão em suspensão.
- Porque na formação do precipitado de prata o liquido sobrenadante fica límpido?
- A reação na análise titrimétrica do cobre?
7) Conclusão:
A argentimetria ou método argentométrico é o método de volumetria de precipitação mais amplamente utilizado que tem como base o uso do nitrato de prata. É muito empregado na determinação dos haletos, cianeto, tiocianato e outros.
Realizamos a titulação do iodo com o nitrato de prata até a solução ficar homogênea e em seguida criou flocos sobrenadante um liquido quase transparente.
8) Referências bibliográficas:
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro:LTC, 2002
acessado em 16/11/2016.
Apostila de Prática em Analítica lll, Rio de Janeiro. Unigranrio 
acessado em 16/11/2016.

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