Determinação do cloreto pelo método Mohr

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CIÊNCIAS DA SAÚDE DE PORTO ALEGRE
DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR
QUÍMICA ANALÍTICA
PORTO ALEGRE, JUNHO DE 2017
 
	EQUIPAMENTOS ANALÍTICOS 
	REAGENTES
	Bureta B-25-9 
Erlenmeyer
Béquer
Bastão de vidro
Pipeta P8
	Nitrato de Prata 0,09965 mol/L ± 0,0020
Amostra de Cl¯
Cromato de potássio 5%
Água destilada
Carbonato de Cálcio 
Volumes gastos da bureta
	EXPERIMENTO
	VOLUME BURETA 
	1
	9,60 mL 
	2
	9,90 mL
	3
	9,90 mL
	4
	10,00 mL
TESTE Q 
Valor questionado 9,60mL
Q= Xq – Xv / W
9,60-9,90/10,00-9,60 = 0,750
Considerando n=4 e 95% de confiança, não descarta o valor questionado, pois Q tabelado = 0,829 é maior que o Q experimental = 0,750.
CORREÇÃO DAS BURETAS
	Experimento
	Volume
	Valor PB=0,20mL
	Correção
	Valor corrigido
	1
	9,60mL
	9,60-0,20=9,40mL
	5 --- 4,95
4,40---x
X=4,356 
	4,356+5= 9,36mL
	2
	9,90mL
	9,90-0,20=9,70mL
	5 --- 4,95
4,70---x
X=4,653mL
	4,653+5=
9,65mL
	3
	9,90mL
	9,90-0,20=9,70mL
	5 --- 4,95
4,70---x
X=4,653mL
	4,653+5=
9,65mL
	4
	10,00mL
	10,00-0,20=9,80mL
	5 --- 4,95
4,80---x
X=4,752mL
	4,752+5=
9,75mL
Cálculos:
Considerando: MM Cl¯ = 35,45 g/Mol e C AgNO3 = 0,09965 Mol/L ± 0,0020
Ag⁺ + Cl¯ ⇌ AgCl
	Experimento
	CxV(L)=m/MM
	% de Cl¯
	1
	0,09965x0,00936=m/35,45 
m= 0,03306g
	0,03306 --- 9,95
x---100
X=0,3322% 
	2
	0,09965x0,00965=m/35,45 
m= 0,03408g
	0,03408 --- 9,95
x---100
X= 0,3425%
	3
	0,09965x0,00965=m/35,45 
m= 0,03408g
	0,03408 --- 9,95
x---100
X= 0,3425%
	4
	0,09965x0,00975=m/35,45 
m= 0,03444g
	0,03444 --- 9,95
x---100
X= 0,3457%
Média com desvio padrão associado:
0,3407 % m/v de Cl¯ ± 0,0058
Questões de estudo
Quais os cuidados a serem adotados na conservação de soluções de AgNO3? 
Devem ser armazenados em frascos escuros, por exemplo frasco âmbar, já que os sais de prata sofrem fotólise, isto é, se decompõem em presença da luz.
Por que é necessário realizar prova em branco? E por que é usado o CaCO3? 
 O ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre os mesmos (ponto estequiométrico) é o erro da titulação, que se reduz subtraindo-se a titulação do branco dos resultados. E este erro pode ser facilmente eliminado fazendo-se uma prova em branco, isto é, determinando o volume de solução padrão de nitrato de prata necessário para dar coloração perceptível quando adicionado a um volume de água destilada que contém a mesma quantidade do indicador empregado na titulação. Este volume é subtraído do volume da solução padrão consumido na titulação.
O pH (6,5 a 10,5) pode ser convenientemente mantido pela adição de carbonato de cálcio sólido à solução.
Em qual pH é realizada a titulação do Método de Mohr? Por que?
A titulação deve ser feita em meio neutro ou fracamente básico, isto é, pH entre 6,5 a 10,5.
Em pH muito ácido o cromato passa a cromato ácido: 
 CrO4 2- + H+ ↔ HCrO4 - → 2HCrO4 - +H2O ↔ Cr2O7 2- 
O dicromato é de cor alaranjada e interfere na leitura do ponto de equivalência. Consome muito mais prata porque é muito mais solúvel do que o cromato.
Se o pH for maior do que 10, o meio alcalino reagiria com a prata formando AgOH e óxido insolúvel:
 2Ag+ + 2OH- ↔ 2AgOH ↔ Ag2O(s) + H2O
Qual é a principal causa de erro do método de Mohr?
A limitação mais séria do método de Mohr é a necessidade do controle cuidadoso do pH da solução, que deve ficar entre 6,5 e 10,5. Quando o pH é inferior a 6,5 o cromato de prata torna-se excessivamente solúvel devido à reação:
 2 CrO4 2- + 2 H+ 2 HCrO4- Cr2O7 2- + H2O
	 O dicromato de prata é consideravelmente mais solúvel do que o cromato de prata, o que aumenta o erro do indicador. Quando o pH é superior a 10,5 o íon prata pode reagir com o hidróxido ao invés do íon cloreto, formando o hidróxido de prata ou o óxido de prata insolúveis. 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH (s) Ag2O (s) + H2O 
 
REFERÊNCIAS
MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M.J.K. Vogel Análise química quantitativa, LTC Rio de Janeiro, 2013.
Alguns aspectos conceituais e práticos do método de Mohr na determinação de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas. Disponível em: http://www.uel.br/revistas/uel/index.php/semexatas/article/viewFile/12584/13249
Volumetria de precipitação. Disponível em: http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_7_e_8.pdf